明膠 砷鹽 操作規(guī)程.doc

文件名稱砷鹽檢驗操作規(guī)程文件編碼SOP/ZL-01-14-02指定人年 月 日文件類型審核人年 月 日新訂 修訂批準人年 月 日頒發(fā)部門執(zhí)行日期 年 月 日分發(fā)部門目 的：規(guī)范砷鹽的檢查操作。適用范圍：砷鹽的檢查。責 任 者：檢驗者。規(guī) 程：取本品 2.0g，加淀粉0.5g 與氫氧化鈣1.0g，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火熾灼使炭化，再在500-600熾灼使灰化完全，放冷，加鹽酸8ml 與水20ml 溶解后，依法檢查，應符合規(guī)定（0.0001）。標準砷溶液的制備 稱取三氧化二砷 0.132g，置 1000ml量瓶中，加 20氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液 10ml，置 1000ml量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 lml相當于1ug 的As）。古蔡氏法儀器裝置 如圖。A為100ml標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C（外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm），全長約180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應，將導氣管C的頂端套人旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合，粘合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與 D緊密吻合。測試時，于導氣管C中裝人醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為6080mm），再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。標準砷斑的制備 精密量取標準砷溶液2ml，置 A瓶中，加鹽酸5ml與水 21ml，再加碘化鉀試液 5ml與酸性氯化亞錫試液 5滴，在室溫放置 10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導氣管 C密塞于 A瓶上，并將A瓶置2540水浴中，反應45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。若供試品需經(jīng)有機破壞后再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照各藥品項下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標準砷斑。檢查法 取按各藥品項下規(guī)定的方法制成的供試液，置A瓶中，照標準砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。 2.6對弱緩沖液（如水）的pH值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液校正儀器后測定供試液，并重取供試液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過0.05為止；然后再用硼砂標準緩沖液校正儀器，再如上法測定；二次PH值的讀數(shù)相關(guān)相差不超過0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。 2.7配制標準緩沖液與溶解供試品的水，應是新沸過并放冷純