重鉻酸鉀-無汞鹽法測定鐵礦石中鐵的含量.ppt

重鉻酸鉀無汞鹽法測定鐵礦石中鐵的含量,天馬行空官方博客：,經(jīng)典的重鉻酸鉀法,煉鐵的礦物主要是磁鐵礦，赤鐵礦，菱鐵礦等。試樣一般是用鹽酸分解后，在熱的濃鹽酸中用SnCl2將三價鐵還原為二價，過量的二氯化錫用氯化汞氧化出去，之后在12硫-磷混酸介質(zhì)中以二苯胺磺酸鈉為指示劑用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈現(xiàn)紫紅色即為終點。重要反應(yīng)式如下：2FeCl4-+SnCl42-+2Cl-=2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2=SnCl62-+Hg2Cl2(s)(白色)6Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O,天馬行空官方博客：,經(jīng)典方法的不足,用此法每一份試液需加入飽和氯化汞溶液480mg汞排入下水道，而國家環(huán)境部門規(guī)定汞排放量為0.05mg/l，要達到此標(biāo)準(zhǔn)至少要加入9.610t的水稀釋，用此方法來減輕汞污染既不經(jīng)濟也不實際。眾所周知，汞對于人類身體健康的危害是巨大的。,重鉻酸鉀無汞鹽法,試樣用硫磷混酸溶解后，先用SnCl2還原大部分的三價鐵，接著用TiCl3定量還原剩余的三價鐵，當(dāng)三價鐵定量還原為二價鐵后，過量一滴TiCl3既可使溶液中作為指示劑的六價鎢還原為藍色的五價鎢。接著用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色即為終點。其重要反應(yīng)式如下：PW12O403-PW12O404-PW12O405-2Fe3+SnCl42-+2Cl-=2Fe2+SnCl62-Fe3+Ti3+H2O=Fe2+TiO2+2H+,天馬行空官方博客：,試題所考知識點：不同類型的氧化還原滴定法及指示劑的應(yīng)用；合理固體試樣溶解劑的選擇。試題：稱取0.20g試樣，用硫磷混酸溶解完全后10%SnCl2溶液滴定至溶液呈淺黃色，消耗溶液體積3.0ml，后加入1ml10%NaWO4,滴加0.02mol/lTiCl3溶液至出現(xiàn)穩(wěn)定的鎢藍，消耗溶液體積為2.5ml，之后用0.01mol/lK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（以二苯胺磺酸鈉為指示劑）至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為止，消耗溶液體積為22.3ml。試問：(1)試樣為什么要用硫磷混酸來進行溶解？(2)計算試樣中的全鐵量及三氧化二鐵的含量？(3)經(jīng)典的K2Cr2O7法與無汞法測定礦石中鐵含量在原理和方法上有何不同？,答案：(1)因為在滴定過程中不斷地有Fe3+生成，F(xiàn)e3+存在溶液中為黃色，對終點的觀察有干擾。當(dāng)加入磷酸，其可與Fe3+生成穩(wěn)定的無色絡(luò)合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影響；同時由于生成Fe(HPO4)2-絡(luò)合物，降低了溶液中Fe3+的濃度，從而降低了Fe3+/Fe2+電極電位，使等電點的電位突躍增大，使Cr2O72-與Fe3+之間的反應(yīng)更完全，而二苯胺磺酸鈉指示劑較好地在突躍范圍內(nèi)顯色，避免指示劑引起的終點誤差。解：由題給的已知條件可得下式，(2)（Fe2O3）%=(0.04430.00302+0.020.0025)159.69/0.202=12.61%(Fe)%=60.010.022355.847/0.20=37.36%,(3)經(jīng)典的K2Cr2O7法與無汞法的主要區(qū)別在于：原理上：前者是利用間接滴定法但卻因此引入了汞離子，而后者是利用了直接滴定法但由于單獨使用SnCl2或TiCl3溶液還原三價鐵離子的效果都不佳故采用SnCl