食品的物理檢驗法_第1頁
食品的物理檢驗法_第2頁
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食品的物理檢驗法_第5頁
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文檔簡介

.,第四章食品的物理檢測法,.,主要內(nèi)容,物理檢測方法,食品的物性測定,.,物理檢測,根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進行檢測的方法稱為物理檢驗法。物理檢驗法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測方法。,.,相對密度法,.,一、有關(guān)密度的概念,密度,真密度,視密度,真固形物,視固形物,密度相關(guān)概念,.,一、有關(guān)密度的概念,1.密度物質(zhì)在一定溫度下,每單位體積物質(zhì)的質(zhì)量。以符號d表示。單位:g/cm32.相對密度d某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。3.密度與相對密度的關(guān)系,.,一、有關(guān)密度的概念,4.真密度某一液體在20時的質(zhì)量與同體積純水在4時的質(zhì)量之比。5.視密度溶液對同溫度水的密度之比。以符號表示。6.真固形物某一溶液,當(dāng)其中水分全被蒸發(fā)干涸時,所得的固形物。,.,一、有關(guān)密度的概念,7.視固形物對于真固形物(蔗糖、非蔗糖成分)的混合物來說,它對溶液密度的影響與蔗糖不一樣,但為方便起見,假定非蔗糖物質(zhì)對溶液密度的影響程度和蔗糖相等。因此,非蔗糖溶液的密度亦可以從純蔗糖的質(zhì)量濃度表中查知其固形物含量的近似值,稱為視固形物。,.,因為物質(zhì)一般都具有熱脹冷縮的性質(zhì),所以密度和相對密度的值都隨溫度的改變而改變。故密度應(yīng)標(biāo)示出測定時物質(zhì)的溫度,表示為。而相對密度應(yīng)標(biāo)示出測定時物質(zhì)的溫度及水的溫度,表示為如,其中t1表示物質(zhì)的溫度,t2表示水的溫度。,。,一、有關(guān)密度的概念,.,當(dāng)用密度瓶或密度天平測定液體的相對密度時,以測定溶液對同溫度水的相對密度比較方便通常測定液體在20時對水在20時的相對密度,以表示。和之間可以用下式換算:0.99823,一、有關(guān)密度的概念,.,同理,若要將換算為,可按下式計算:式中:溫度t2時水的密度,g/cm3。,一、有關(guān)密度的概念,.,二、密度測定的意義,1.密度是物質(zhì)的一種物理指標(biāo)正常的液態(tài)食品,其相對密度都在一定的范圍內(nèi);可以通過它了解食品的純度或者摻假情況。例如:全脂牛奶為1.028-1.032植物油(壓榨法)為0.9090-0.9295,.,二、密度測定的意義,2.制糖工業(yè)、番茄制品測定出液態(tài)食品的相對密度以后,通過查表可求出其固形物的含量。3.酒精查酒精含量-密度關(guān)系表。,.,三、相對密度的測定方法,1.密度瓶法1.1原理與構(gòu)造利用具有已知的同一密度瓶,在一定溫度下,分別稱取等體積的樣品試液與蒸餾水的質(zhì)量。兩者的質(zhì)量比,就是該樣品試液的密度。常見的密度瓶有兩種:普通密度瓶、帶溫度計密度瓶。,.,1.密度瓶法,帶溫度計的密度瓶,三、相對密度的測定方法,.,密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器,是容積固定的玻璃稱量瓶,其種類和規(guī)格有多種。常用的有帶溫度計的精密度瓶和帶毛細管的普通密度瓶,見圖。在一定溫度下,同一密度瓶分別稱取等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比即為該樣品溶液的相對密度。,三、相對密度的測定方法,.,1.2測定方法,先把密度瓶洗干凈,再依次用乙醇、乙醚洗滌,烘干并冷卻后,精密稱重。裝滿樣液蓋上瓶蓋,置20水浴內(nèi)浸0.5小時,使內(nèi)容物的溫度達到20,用濾紙來吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置天平室內(nèi)30分鐘后稱重。將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30分鐘并冷卻到20以下的蒸餾水,按上法操作。測出同體積20蒸餾水的質(zhì)量。,三、相對密度的測定方法,.,三、相對密度的測定方法,水洗干凈,乙醇洗滌,乙醚洗滌,烘干,冷卻,精確稱重M0,裝滿樣液,蓋上瓶蓋,20水浴、0.5小時,濾紙吸去支管標(biāo)線上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出,用濾紙擦干瓶外,天平室內(nèi)30min后稱重M2,同一溫度同一個比重瓶測定蒸餾水的重量M1,.,按下式計算,式中m0空密度瓶質(zhì)量,g;m1密度瓶和水的質(zhì)量,g;m2密度瓶和樣品的質(zhì)量g;0.9982320時水的密度,gcm3。,三、相對密度的測定方法,.,1.3說明,本法適用于測定各種液體食品的相對密度,特別適合于樣品量較少的場合,對揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。測定較粘稠樣液時,宜使用具有毛細管的密度瓶。水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶內(nèi)不得有氣泡。拿取已達恒溫的密度瓶時,不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。天平室溫度不得高于20,以免液體膨脹流出。,三、相對密度的測定方法,.,2.密度計法,2.1原理和結(jié)構(gòu)密度計是根據(jù)阿基米德原理制成的,其種類很多、但結(jié)構(gòu)和形式基本相同,都是由玻璃外殼制成。頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、水銀或其它重金屬,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,內(nèi)有空氣故能浮起,尾部是一細長管內(nèi)附有刻度標(biāo)記,刻度是利用各種不同密度的的液體標(biāo)度的。,三、相對密度的測定方法,.,2.2種類,食品工業(yè)中常用的密度計按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計、錘度計、乳稠計、波美計等。如圖。,三、相對密度的測定方法,.,普通密度計是直接以20時的密度值為刻度的。一套通常由幾支組成,每支的刻度范圍不同,刻度值小于1的(0.7001.000)稱為輕表,用于測量比水輕的液體,刻度值大于1的(1.0002.000)稱為重表,用來測量比水重的液體。,普通密度計,三、相對密度的測定方法,.,又稱勃力克斯計(Brixscale,簡寫為Bx),錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計。它是以蔗糖溶液重量百分濃度為刻度的,以符號。0BX表示。其刻度方法是以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度,在蒸餾水中為0BX,在1蔗糖溶液中為10BX(即100g蔗糖溶液中含lg蔗糖),以此類推。錘度計的刻度范圍有多種,常用的有:0-6,5-11,10-16,15-21等。,錘度計,三、相對密度的測定方法,.,若測定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度(20),應(yīng)進行溫度校正。,當(dāng)測定溫度高于20時,因糖液體積膨脹導(dǎo)致相對密度減小,即錘度降低,故應(yīng)加上相應(yīng)的溫度校正值(見附表),反之,則應(yīng)減去相應(yīng)的溫度校正值。,三、相對密度的測定方法,.,三、相對密度的測定方法,例:在17時觀測錘度為22.00查附表1得校正值為0.18,則標(biāo)準(zhǔn)溫度20時糖錘度為22.000.1821.82(0BX)在24時觀測錘度為16.00,查表得校正值為0.24,則標(biāo)準(zhǔn)溫度(20)時糖錘度為16.000.2416.24(0BX),.,乳稠計是專用于測定牛乳相對密度的密度計,測量相對密度的范圍1.0151.045。,三、相對密度的測定方法,乳稠計,它是將相對密度減去1.000后再乘以1000作為刻度,以度(符號:數(shù)字右上角標(biāo)“0”)表示,其刻度范圍為1545。,.,使用時把測得的讀數(shù)按上述關(guān)系可換算為相對密度值。乳稠計按其標(biāo)度方法不同分為兩種:一種是按20/4標(biāo)定的,另一種是按15/15標(biāo)定的。兩者的關(guān)系是:后者讀數(shù)是前者讀數(shù)加2,即,三、相對密度的測定方法,.,三、相對密度的測定方法,使用乳稠汁時,若測定溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)將讀數(shù)校正為標(biāo)準(zhǔn)溫度下的讀數(shù)。對于20/4乳稠計,在1025范圍內(nèi),溫度每升高1,乳稠計讀數(shù)平均下降0.2,即相當(dāng)于相對密度值平均減小0.0002。故當(dāng)乳溫高于標(biāo)準(zhǔn)溫度20時,每高一度應(yīng)在得出的乳稠計讀數(shù)上加0.2,乳溫低于20時,每低1應(yīng)減去0.2。,.,例1:16時20/4乳稠計讀數(shù)為31換算為20應(yīng)為:31(2016)0.2310.830.2即1.03021.03020.0021.0322,三、相對密度的測定方法,.,三、相對密度的測定方法,例2:25時20/4乳稠計讀數(shù)為29.8換算為20應(yīng)為:29.8(2520)0.229.81.030.8即1.0308=1.03080.0021.0328,.,波美計,波美計是以波美度(以0B表示)來表示液體濃度大小。按標(biāo)度方法的不同分為多種類型,常用的波美計的刻度方法是以20為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為00B;在15氯化鈉溶液中150B;在純硫酸(相對密度為1.8427)中為660B;其余刻度等分。,三、相對密度的測定方法,.,波美計分為輕表和重表兩種,分別用于測定相對密度小于1的和相對密度大于1的液體。波美度與相對密度之間存在下列關(guān)系:輕表:0B或重表:0B145-或,三、相對密度的測定方法,.,將混合均勻的被測樣液沿筒壁徐徐注入適當(dāng)容積的清潔量筒中,注意避免起泡沫。將密度計洗凈擦干,緩緩放入樣液中,待其靜止后,再輕輕按下少許,然后待其自然上升,靜止并無氣泡冒出后,從水平位置讀取與液平面相交處的刻度值。同時用溫度計測量樣液的溫度,如測得溫度不是標(biāo)準(zhǔn)溫度,應(yīng)對測得值加以校正。,2.3密度計測定方法,三、相對密度的測定方法,.,2.4說明,該法操作簡便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。操作時應(yīng)注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部,待側(cè)液中不得有氣泡。讀數(shù)時應(yīng)以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣時,則以彎月面上緣為準(zhǔn)。,三、相對密度的測定方法,.,折光法,.,一、基本概念,1光的反射現(xiàn)象與反射定律2光的折射現(xiàn)象與折射定律3.全反射與臨界角,.,1光的反射現(xiàn)象與反射定律,一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時,要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)上傳播,這種現(xiàn)象叫光的反射,見下圖。光的反射遵守以下定律:入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi),入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。入射角等于反射角。,一、基本概念,.,光的折射現(xiàn)象當(dāng)光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時,在分界面上,光線的傳播方向發(fā)生了改變,一部分光線進入第二種介質(zhì),這種現(xiàn)象稱為折射現(xiàn)象。光的折射光線從一種介質(zhì)(如空氣)射到另一種介質(zhì)(如水)時,除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外,另一部分進入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向,如下圖。,2光的折射現(xiàn)象與折射定律,一、基本概念,.,光的折射示意圖,一、基本概念,.,光的折射定律,入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居法線的兩側(cè)。,無論入射角怎樣改變,入射角正弦與折射角正弦之比,恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。式中:v1光在第一種介質(zhì)中的傳播速度;v2光在第二種介質(zhì)中的傳播速度。1入射角2折射角,一、基本概念,.,折射率光在真空中的速度c和在介質(zhì)中的速度v之比,叫做介質(zhì)的絕對折射率(簡稱折射率,折光率),以n表示,即:n顯然n1n2式中:n1和n2分別為第一介質(zhì)和第二介質(zhì)的絕對折射率。故折射定律可表示為,一、基本概念,.,3.全反射與臨界角,光密介質(zhì)與光疏介質(zhì)兩種介質(zhì)相比較,光在其中傳播速度較大的叫光疏介質(zhì),其折射率較??;反之叫光密介質(zhì),其折射率較大。,一、基本概念,.,全反射光從光密物質(zhì)射向光疏物質(zhì)時,增大入射角,折射角增大,折射光線變暗,反射光線變強。當(dāng)入射角增大到某一角度時,折射角達到90,折射光線消失,只剩下反射光線,這種現(xiàn)象叫做全反射。,一、基本概念,.,發(fā)生全反射的入射角稱為臨界角因為發(fā)生全反射時折射角等于90,所以:即n1n2sin臨式中:n2棱鏡的折射率,是已知的。因此,只要測得了臨界角臨就可求出被測樣液的折射率n1。,一、基本概念,.,二、測定折射率的意義,折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。它是食品生產(chǎn)中常用的工藝控制指標(biāo),通過測定液態(tài)食品的折射率.可以鑒別食品的組成,確定食品的濃度,判斷食品的純凈程度及品質(zhì)。蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高。通過測定折射率可以確定糖液的濃度及飲料、糖水罐頭等食品的糖度,還可以測定以糖為主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。,.,二、測定折射率的意義,各種油脂具有其一定的脂肪酸構(gòu)成,每種脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子數(shù)目相同時不飽和脂肪酸的折射率比飽和脂肪酸的折射率大得多;不飽和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。因此測定折射率可以鑒別油脂的組成和品質(zhì)。,.,正常情況下,某些液態(tài)食品的折射率有一定的范圍,如正常牛乳乳清的折射率在正1.341991.34275之間,當(dāng)這些液態(tài)食品因摻雜、濃度改變或品種改變等原因而引起食品的品質(zhì)發(fā)生了變化時,折射率常常會發(fā)生變化。所以測定折射率可以初步判斷某些食品是否正常。如牛乳摻水,其乳清折射率降低,故測定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量,判斷牛乳是否摻水。,二、測定折射率的意義,.,必須指出的是:折光法測得的只是可溶性固形物含量,但對于番茄醬,果醬等個別食品,已通過實驗編制了總固形物與可溶性固形物關(guān)系表先用折光法測定可溶性固形物含量即可查出總固形物的含量。,二、測定折射率的意義,.,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,折光儀是利用臨界角原理測定物質(zhì)折射率的儀器食品工業(yè)中最常用的是阿貝折光儀、手提式折光儀、數(shù)字阿貝折光儀。1阿貝折光儀1.1結(jié)構(gòu)及原理其光學(xué)系統(tǒng)由觀測系統(tǒng)和讀數(shù)系統(tǒng)兩部分組成,如圖。,.,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,觀測系統(tǒng):光線由反光鏡l反射,經(jīng)進光棱鏡2、折射棱鏡3及其間的樣液薄層折射后射出。再經(jīng)色散補償器4消除由折射棱鏡及被測樣品所產(chǎn)生的色散,然后由物鏡5將明暗分界線成像于分劃板6上,經(jīng)目鏡7、8放大后成像于觀測者眼中。,阿貝折光計的光學(xué)系統(tǒng),三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,讀數(shù)系統(tǒng):光線由小反光鏡14反射,經(jīng)毛玻璃13射到刻度盤12上,經(jīng)轉(zhuǎn)向棱鏡11及物鏡10將刻度成像于分劃板9上,通過目鏡7、8放大后成像觀測者眼中。當(dāng)旋動旋鈕2時,使棱鏡擺動,視野內(nèi)明暗分界線通過十字交叉點,表示光線從棱鏡入射角達到了臨界角。當(dāng)測定樣液濃度不同時,折射率也不同,故臨界角的數(shù)值亦有不同。在讀數(shù)鏡筒中即可讀取折射率n,或糖液濃度,或固形物的含量。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,1.2影響折射率測定的因素,(1)光波長的影響物質(zhì)的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時光源通常為白光。當(dāng)白光經(jīng)過棱鏡和樣液發(fā)生折射時,因各色光的波長不同,折射程度也不同,折射后分解成為多種色光,這種現(xiàn)象稱為色散。光的色散會使視野明暗分界線不清,產(chǎn)生測定誤差。為了消除色散,在阿貝折光儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補償器。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,(2)溫度的影響溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減??;溫度降低折射率增大折光儀上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫度20下刻制的所以最好在20下測定折射率。否則,應(yīng)對測定結(jié)果進行溫度校正。超過20時,加上校正數(shù);低于20時,減去校正數(shù)。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,1.3阿貝折光儀的使用方法,(1)折光儀的校正通常用測定蒸餾水折射率的方法進行校準(zhǔn),在20下折光儀應(yīng)表示出折射率為1.33299或可溶性固形物為0。苦校正時溫度不是20應(yīng)查出該溫度下蒸餾水的折射率再進行核準(zhǔn)。對于高刻度值部分用具有一定折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊(儀器附件)校準(zhǔn)。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,校正方法是打開進光棱鏡,在校準(zhǔn)玻璃塊的拋光面上滴一滴溴化萘將其粘在折射棱鏡表面上,使標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊拋光的一端向下,以接受光線。測得的折射率應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折射率一致。校準(zhǔn)時若有偏差,可先使讀數(shù)指示于蒸餾水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊的折射率值,再調(diào)節(jié)分界線調(diào)節(jié)螺絲使明暗分界線恰好通過十字線交叉點。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,(2)使用方法,以脫脂棉球蘸取酒精擦凈棱鏡表面,揮干乙醇。滴加l2滴樣液于進光棱鏡磨砂面上,迅速閉合兩塊棱鏡,調(diào)節(jié)反光鏡使鏡筒內(nèi)視野最亮。由目鏡觀察,轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,旋轉(zhuǎn)色散補償器旋鈕,使視野中只有黑白兩色。旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕使明暗分界線在十字線交叉點。從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率或重量百分濃度。測定樣液溫度。打開棱鏡,用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機件。在測定水溶性樣品后,用脫脂棉吸水洗凈,若為油類樣品,須用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,常用標(biāo)準(zhǔn)液,.,2手提式折光儀簡介,手提式折光儀由一個棱鏡、一個蓋板及一個觀測鏡筒組成,利用反射光測定。其光學(xué)原理與阿貝折光儀相同。該儀器操作簡單,便于攜帶,常用于生產(chǎn)現(xiàn)場檢驗。,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,手持糖度計的讀數(shù),三、折光儀的構(gòu)造和性能的簡介,.,旋光法,.,一、自然光與偏振光,旋光法:應(yīng)用旋光儀測量旋光性物質(zhì)的旋光度以確定其含量的分析方法。旋光度和比旋光度是旋光性物質(zhì)的主要物理性質(zhì)。通過旋光度和比旋光度的測定,可以檢查光學(xué)活性化合物的純度,也可以定量分析有關(guān)化合物溶液的濃度。,.,光是一種電磁波,即光波的振動方向與其前進方向互相垂直。自然光有無數(shù)個與光的前進方向互相垂直的光波振動面。若光線前進的方向指向我們,則與之互相垂直的光波振動平面可表示為如圖(a),圖中箭頭表示光波振動的方向。,一、自然光與偏振光,.,一、自然光與偏振光,若使自然光通過尼科爾棱鏡,由于振動面與尼科爾棱鏡的光軸平行的光波才能通過尼科爾棱鏡,所以通過尼科爾棱鏡的光,只有一個與光的前進方向互相垂直的光波振動面,如圖(b)。這種僅在一個平面上振動的光叫偏振光。,.,以下兩種方法產(chǎn)生偏振光:尼科爾棱鏡或偏振片尼科爾棱鏡一塊方解石的菱形六面體末端的表面磨光,使鏡角等于68,將之對角切成兩半,把切面磨成光學(xué)平面后,再用加拿大樹膠粘起來,便成為一個尼科爾棱鏡。由于方解石的光學(xué)特性,當(dāng)自然光L射入棱鏡中時,發(fā)生雙折射,產(chǎn)生兩道振動面互相垂直的平面偏振光。其中MO稱為尋常光線,MP稱為非常光線。,二、偏振光的產(chǎn)生,.,二、偏振光的產(chǎn)生,尼科爾棱鏡示意圖,.,二、偏振光的產(chǎn)生,方解石對它們的折射率不同,對尋常光線的折射率是1.658;對非常光線的折射率是1.486。加拿大樹膠對兩種光線的折射率都是1.55。尋常光線由方解石到加拿大樹膠是由光密介質(zhì)到光疏介質(zhì),因其入射角(7625)大于臨界角(6912),發(fā)生全反射而被涂黑的側(cè)面吸收。非常光線由方解石到加拿大樹膠是由光疏介質(zhì)到光密介質(zhì),必將發(fā)生折射通過加拿大樹膠,由棱鏡的另一端面射出,從而產(chǎn)生了平面偏振光。,.,偏振片利用偏振片也能產(chǎn)生偏振光。它是利用某些雙折射晶體(如電氣石)的二色性,即可選擇性吸收尋常光線,而讓非常光線通過的特性,把自然光變成偏振光。,二、偏振光的產(chǎn)生,.,三、旋光度與比旋光度,旋光度1.旋光性、旋光性物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)中有不對稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)稱為光學(xué)活性物質(zhì)。許多食品成分都具有光學(xué)活性,如單糖、低聚糖、淀粉以及大多數(shù)的氨基酸和羥酸等。其中能把偏振光的振動平面向右旋轉(zhuǎn)的,稱為“具有右旋性”,以(十)號表示;反之,稱為“具有左旋性”,以(一)號表示。,.,三、旋光度與比旋光度,2旋光度偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)的溶液時,其振動平面所旋轉(zhuǎn)的角度叫做該物質(zhì)溶液的旋光度,以表示。旋光度的大小與光源的波長、溫度、旋光性物質(zhì)的種類、溶液的濃度及液層的厚度有關(guān)。對于特定的光學(xué)活性物質(zhì),在光源波長和溫度一定的情況下,其旋光度與溶液的濃度c和液層的厚度L成正比。即:,旋光度,旋光系數(shù),溶液濃度,液層厚度,.,三、旋光度與比旋光度,3比旋光度當(dāng)旋光性物質(zhì)的濃度為100gml,液層厚度為ldm時所測得的旋光度稱為比旋光度,以表示。由上式可知:K11K即:式中:比旋光度,度;t溫度,光源波長,nm;旋光度,度;L液層厚度或旋光管長度,dm;c溶液濃度,gml。,.,比旋光度與光的波長及測定溫度有關(guān)。通常規(guī)定用鈉光D線(波長589.3nm)在20時測定,在此條件下,比旋光度用表示。,因在一定條件下比旋光度是已知的,L為一定,故測得了旋光度就可計算出旋光質(zhì)溶液中的濃度c。,三、旋光度與比旋光度,.,糖類的比旋光度,三、旋光度與比旋光度,.,四、變旋光度的作用,1定義具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖,果糖,乳糖、麥芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速變化,然后漸漸變得較緩慢,最后達到恒定值,這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。,.,四、變旋光度的作用,2變旋現(xiàn)象,這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體,即型和型,它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個平衡體系過程中,即顯示出變旋光作用。,.,四、變旋光度的作用,因此,在用旋光法測定蜂蜜,商品葡萄糖等含有還原糖的樣品時,樣品配成溶液后,宜放置過夜再測定。若需立即測定,可將中性溶液(pH=7)加熱至沸,或加幾滴氨水后再稀釋定容;若溶液已經(jīng)稀釋定容,則可加入碳酸鈉干粉至石蕊試紙剛顯堿性。在堿性溶液中,變旋光作用迅速,很快達到平衡。但微堿性溶液不宜放置過久,溫度也不可太高,以免破壞果糖。,.,五、旋光儀,3.5.2WZB自動旋光儀,3.5.1WXG型旋光儀,.,WGX型旋光儀,1結(jié)構(gòu)和原理起偏棱鏡一般用尼科爾(Nicol)棱鏡,以獲得偏振光。旋光管盛裝待測液的玻璃管。檢偏棱鏡仍用尼科爾(Nicol)棱鏡,用以檢測從旋光管射出的偏振光振動平面與原來相比較的角度(可由刻度盤上的數(shù)值讀出)。,.,WGX型旋光儀,.,WGX型旋光儀,.,旋光儀結(jié)構(gòu)示意圖,WGX型旋光儀,.,WGX型旋光儀,2測定方法旋光儀的校準(zhǔn)將旋光管洗凈、盛裝蒸餾水后恒溫,放入旋光儀中。調(diào)整檢偏鏡角度,使三分視野消失(圖)將此讀數(shù)作為零點。,.,WGX型旋光儀,測定待測液旋光度旋光管(干燥清潔)裝入待測液(應(yīng)澄清且無氣泡)恒溫后,裝入旋光儀。調(diào)整檢偏鏡使出現(xiàn)的三分視野恰好消失,次角即旋光角,可由刻度盤上讀出。往往重復(fù)兩次,再做比它稀釋1倍的旋光度,以確定其真實的旋光度。實驗過程中應(yīng)注意溫度恒定。,.,WGX型旋光儀,比旋光度的計算和記錄根據(jù)記錄,用公式計算待測溶液的比旋光度在記錄時,應(yīng)同時記錄旋光方向和所用溶劑。例如測d-酒石酸時,=+14.40(水)旋光儀測出的第一遍讀數(shù)不一定是準(zhǔn)確的旋光度數(shù)值,它可能是測出值n180(n=1,2,3,)。因此可用稀釋1倍的溶液或使旋光管縮短1/2,則應(yīng)用原值的1/2和n180的關(guān)系計算求出。,.,WZB自動旋光儀,.,WZB自動旋光儀,.,WZB自動旋光儀,1儀器WZZ-2B自動旋光儀(附20W鈉光燈),容量瓶100mL燒杯250mL,分析天平2步驟,配制糖液及樣液,儀器預(yù)熱,校正,測試,.,WZB自動旋光儀,2步驟a配制葡萄糖溶液:準(zhǔn)備稱取5g(準(zhǔn)至小數(shù)點后四位),葡萄糖于150mL燒杯中,加50mL水和0.2mL濃氨水溶液,放置30min后,將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中,以水稀至刻度。然后將容量瓶放入200.5的恒溫水浴中恒溫。b將儀器電源插入220V交流電源(要求使用交流電子穩(wěn)壓器)并將接地腳可靠接地。c向上打開電源開關(guān),這時鈉光燈在交流工作狀態(tài)下起輝經(jīng)5分鐘,鈉光燈激活后,鈉光燈才發(fā)光穩(wěn)定。,.,d向上打開電源開關(guān)(若光源開關(guān)板上后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)扳動1到2次,使鈉光燈在直流下電亮,為正常)。e打開測量開關(guān),這時數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。f將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按扭,試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布搽干。試管螺帽不宜旋的過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù),試管安放時,應(yīng)注意正確的位置和方向。,WZB自動旋光儀,.,g取出試管,并待樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋,儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光率,注意試管應(yīng)用旋光儀測試樣洗濕數(shù)次。h逐次按下復(fù)測按扭,重復(fù)讀幾次,取平均值做該樣品的測定結(jié)果。i如果樣品超過測量范圍儀器在40處來回振蕩,此時取出試管,儀器即自動轉(zhuǎn)回零位,此時可將試液稀釋一倍再測。,WZB自動旋光儀,.,j儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測量光源電源開關(guān)。k鈉燈在電流供電后系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時,儀器也可在鈉燈交流供電(光源、開關(guān)、不向上升高)的情況下測試,但儀器的性能可能略有降低。l當(dāng)放入樣品小于0.5時,系數(shù)可能變化。這時只要按復(fù)測按扭,就會出現(xiàn)新的數(shù)字。,WZB自動旋光儀,.,色度測定,色度測定分兩類:一種是目測,一種是儀器測定。目測分為:標(biāo)準(zhǔn)色卡對照法、標(biāo)準(zhǔn)液測定法儀器測定法分為:光電管比色計法、分光光度計法、光電反射光度計法。(一)水色度的測定純潔的水是無色透明的。但一般的天然水中存在有各種溶解物質(zhì)或不溶于水的黏土類細小懸浮物,使水呈現(xiàn)各種顏色。,.,如含腐殖質(zhì)或高鐵較多的水,常呈黃色;含低鐵化合物較高的水呈淡綠藍色;硫化氫被氧化所析出的硫,能使水呈淺藍色。色度被測水樣與特別制備的一組有色標(biāo)準(zhǔn)溶液的顏色比較值。潔凈的天然水的色度一般在1525度之間,自來水的色度多在510度。,色度測定,.,水的色度有“真色”與“表色”之分?!罢嫔敝赣贸吻寤螂x心等法除去懸浮物后的色度?!氨砩敝溉苡谒畼又形镔|(zhì)的顏色和懸浮物顏色的總稱。在分析報告中必須注明測定的是水樣的真色還是表色。,色度測定,.,測定水的色度有:鉑鈷比色法測定水的色度的標(biāo)準(zhǔn)方法,此法操作簡便,色度穩(wěn)定,標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存適宜,可長時間使用,但其中所用的氯鉑酸鉀太貴,大量使用時不經(jīng)濟。2.鉻鈷比色法以重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀,便宜而且易保存,只是標(biāo)準(zhǔn)比色系列保存時問較短。兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度相同。,色度測定,.,(二)啤酒色度的測定,1原理將除氣后的啤酒注入EBC比色計的比色皿中,與標(biāo)準(zhǔn)EBC色盤比較,目視讀數(shù)或自動數(shù)字顯示出啤酒的色度,以EBC色度單位表示。,EBC歐洲啤酒協(xié)會,簡稱“歐啤協(xié)。”EuropeBeerconsortium,色度測定,.,2儀器EBC比色計(或使用同等分析效果的儀器):具有2.O27.0EBC單位的目視色度盤或自動數(shù)據(jù)處理與顯示裝置。,色度測定,.,一般淡色啤酒的色度在5.014.0EBC范圍內(nèi);濃色啤酒的色度在15.040.0EBC范圍內(nèi)。測定濃色或黑色啤酒時,需要將啤酒稀釋至合適的色度范圍(即2.027.0EBC范圍內(nèi)),然后將實驗結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。,色度測定,.,黏度的測定,一、基本概念黏度液體的黏稠程度,它是液體在外力作用下發(fā)生流動時,分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。黏度的大小是判斷液態(tài)食品品質(zhì)的一項重要物理常數(shù)。黏度有絕對黏度、運動黏度、條件黏度和相對黏度之分。,.,絕對粘度也叫動力粘度。它是液體以1cms的流速流動時,在每lcm2液面上所需切向力的大小,單位為“Pas”。運動粘度也叫動態(tài)粘度。它是在相同溫度下液體的絕對粘度與其密度的比值,單位為“m2s”。,黏度的測定,.,條件粘度是在規(guī)定溫度下,在指定的粘度計中,一定量液體流出的時間(s)或?qū)⒋藭r間與規(guī)定溫度下同體積水流出時間之比。相對粘度是在一定溫度時液體的絕對粘度與另一液體的絕對粘度之比,用以比較的液體通常是水或適當(dāng)?shù)囊后w。,黏度的測定,.,粘度的大小隨溫度的變化而變化。溫度愈,粘度愈。純水在20時的絕對粘度為103pas。測定液體粘度可以了解樣品的穩(wěn)定性,亦可揭示干物質(zhì)的量與其相應(yīng)的濃度。粘度的數(shù)值有助于解釋生產(chǎn)、科研的結(jié)果。,黏度的測定,.,二、測定方法,毛細管粘度計法粘度的測定方法旋轉(zhuǎn)粘度計法滑球粘度計法毛細管粘度

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