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1、火腿腸中亞硝酸鹽的測定實驗報告仇興葉2013302064 一、 實驗?zāi)康膩喯跛猁}是一種重要的含氮化合物,并且存在于人們喜愛的日常零食火腿腸中,但是亞硝酸鹽對人體健康有害。為了拓寬學(xué)生對含氮物質(zhì)的認(rèn)識,加強化學(xué)與生活的聯(lián)系,我們現(xiàn)選用了一種比較簡便的方法測定所吃火腿腸中亞硝酸鹽的含量,并將其與國家標(biāo)準(zhǔn)相比較。 同時,一直以來,很多科普文章都提到亞硝酸鹽中毒及亞硝酸鹽致癌的事,提到腌制的泡菜、榨菜、雪菜等亞硝酸鹽含量超標(biāo),以致廣大市民談咸菜色變,不敢食用。亞硝酸鈉做為食品添加劑,過多使用對人體產(chǎn)生毒害作用,亞硝酸鹽與仲胺反應(yīng)生成具有致癌作用的亞硝胺。我國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760 中規(guī)定:肉制品中亞硝酸
2、鹽的殘留量應(yīng)30mg/kg一、 實驗原理通過查閱大量文獻,我們發(fā)現(xiàn)測定亞硝酸鹽的方法主要有紫外可見分光光度計法、格里斯試劑比色法、錫柱還原法、二磺酸酚分光光度法、間接碘量法等。其中間接碘量法是這幾個實驗方法中比較簡便的一種,操作簡便,原料易得。所以我們打算用這種方法來測定市面上常見的火腿腸中亞硝酸鹽的含量。 NO2在酸性條件下具有氧化性,能把I氧化成I2,I2跟淀粉溶液很容易形成藍(lán)色物質(zhì)I2-淀粉,但I2又能跟S2O32-發(fā)生氧化還原反應(yīng),在此反應(yīng)中它又被還原成I從而使藍(lán)色褪掉。根據(jù)這一特點,用Na2S2O3滴定液來滴定還原出來的I2,計算I2的質(zhì)量,再間接的計算出樣品中亞硝酸鹽的含量。 有關(guān)
3、化學(xué)方程式如下:2NO2+4H+2I=2NO+I2+2H2OI2+2S2O32-=2I_+S4O62-二、 實驗藥品和儀器(1) 儀器分析天平一臺、剪刀2把、研缽2個、500mL燒杯2個、250mL燒杯2個、水浴鍋1個、漏斗2個、大號濾紙一盒、玻璃棒4個、錐形瓶8個、表面皿4個、洗瓶2個、鐵架臺2個、100mL容量瓶2個、250mL容量瓶2個、pH試紙1個、膠頭滴管4個、堿式滴定管2個、25mL吸量管2個、洗耳球2個、10mL量筒2個、100mL量筒2個(2) 藥品喜旺火腿腸、雙匯火腿腸、蒸餾水、活性炭、碘化鉀、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、淀粉、稀鹽酸三、 實驗步驟(1) 亞硝酸鹽的提取稱空研缽的質(zhì)量
4、,將咸菜或肉制品用剪刀剪碎,稱研缽和物品的總質(zhì)量,然后用研缽研碎,將得到的碎片和汁液都轉(zhuǎn)移到燒杯中,加入蒸餾水,在70的水浴中加熱30min。真空抽濾,將得到的濾液中加入適量活性炭,在70水中保溫5min,過濾,取濾液備用;在常溫常壓的實驗條件下,將濾液全部置于干凈的錐形瓶中,加入鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 4,再滴加碘化鉀溶液至過量,反應(yīng) 5min 左右;(2) 亞硝酸鹽的測定 稱取0.006g硫代硫酸鈉配成500 ml溶液。用移液管移取25ml待測液于錐形瓶中。 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色變?yōu)闇\色,再向錐形瓶中滴加 4mL淀粉溶液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色變?yōu)闊o色,且在 30s
5、內(nèi)不回變藍(lán)色,即為終點。同一樣品平行測定 3次,取其算術(shù)平均值。 計算試樣中NO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以 mg/kg 表示)。4、 實驗裝置5、 實驗結(jié)果硫代硫酸鈉溶液的濃度:=7.5949410-5mol/L喜旺火腿腸火腿腸質(zhì)量:100g次數(shù) 體積硫代硫酸鈉溶液(ml)平均值(ml)15.705.525.4035.40喜旺火腿腸中亞硝酸鈉的質(zhì)量:7.5949410-5mol/L5.5/25L0.1L69000mg/mol=1.153mg/kg分析:與國家標(biāo)準(zhǔn)相比較,1.153mg/kg小于國家標(biāo)準(zhǔn)30mg/kg,符合標(biāo)準(zhǔn)。 但是由于實驗中每次轉(zhuǎn)移都會有損失,都會不可避免地造成藥品流失,所以會使測量結(jié)果偏小。并且,在抽濾操作中,由于在濾紙表面覆蓋一層油膜,所以,抽濾操作比較困難,得到的濾液較少,有部分濾液損失,造成測量結(jié)果偏小。雙匯火腿腸 雙匯火腿腸由于淀粉過多,研碎加水后在加熱過程中吸水糊化并形成穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。不能過濾。沒能得到濾液,實驗失敗。6、 實驗結(jié)果分析 喜旺火腿腸亞硝酸鹽實驗過程中由于實驗誤差較大(加
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