滴定分析基本知識

1、.唐山市金沙工貿(mào)有限公司 16年培訓(xùn)滴定分析基本知識一、基本原理滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液滴加到被測試樣的溶液中，直到反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度及其消耗的體積求得試樣中被測組分含量的一種分析方法。這種分析方法的操作手段主要是滴定，因此稱為滴定分析法；又因為這種分析方法是以測量容積為基礎(chǔ)的，所以又稱容量分析法。準(zhǔn)確測量溶液體積是獲得良好分析結(jié)果的重要前提之一，為此必須學(xué)會正確使用滴定分析儀器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技術(shù)。二、容量儀器的使用（一）滴定管1. 滴定管的種類 滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的儀器，為量出式計量玻璃儀器。按其容積不同分為常量、半微量、及微量滴定

2、管。常量滴定管的容量限度為50mL和25mL，最小刻度為0.1mL，而讀數(shù)可以估計到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；15mL微量滴定管用于微量分析。按構(gòu)造上的不同，又可分為酸式滴定管、堿式滴定管和自動滴定管。（1）酸式滴定管 在滴定管的下端有一玻璃活塞的為酸式滴定管，如圖2-2（a）所示。酸式滴定管可裝酸性或具有氧化性的溶液，不適宜裝堿性溶液，因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕。玻璃活塞用以控制滴定過程中溶液的滴速。 （2）堿式滴定管 帶有尖嘴玻璃管和膠管連接的稱為堿式滴定管，如圖2-2（b）所示。堿式滴定管可裝堿性或具有還原性的溶液。與膠管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等

3、溶液）不能用堿式滴定管。膠管內(nèi)裝有一個玻璃珠，用以堵住溶液。有些需要避光的溶液，可采用棕色滴定管。2. 滴定管的使用方法（1）洗滌 詳見玻璃儀器的洗滌方法。（2）涂油 酸式滴定管活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動要靈活，為此應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂）。方法是：將玻璃活塞取下，用濾紙將玻璃塞和塞套中的水擦干。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭各涂上薄薄的一層，凡士林要適當(dāng)，不能涂的太多，以免堵塞滴定管。將涂好的活塞插入活塞套中，壓緊后向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞，直到凡士林均勻透明為止。轉(zhuǎn)動活塞是否正常，再檢查是否漏水。若仍然漏水，說明凡士林涂的不夠，需重復(fù)上述操作。如果達(dá)到上述要求，在活塞的小頭套

4、上橡皮圈，即可使用。堿式滴定管不涂油，只需將膠管、尖嘴、玻璃珠和滴定管主體部分連接好即可。（a） 酸式滴定管 （b）堿式滴定管 圖2-2 酸堿滴定管 圖2-3 堿式滴定管排氣泡操作（3）試漏 酸式滴定管試漏的方法是將活塞關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿水至一定刻線，將滴定管夾在滴定臺上，放置2min，看是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動180，再放置2min，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用，否則應(yīng)將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。堿式滴定管試漏時，在滴定管內(nèi)充滿水至一定刻線，檢查方法同酸式滴定管。需注意的是應(yīng)選擇大小合適的玻璃珠和膠管，液滴是否能夠靈活控制。如不合要求，則應(yīng)重新裝配。

5、（4）裝滴定液 為了避免裝管后的滴定液被稀釋，應(yīng)用待裝的滴定液510mL潤洗滴定管23次。操作時，兩手平端滴定管，慢慢轉(zhuǎn)動，使滴定液流遍全管，并使溶液從滴定管下端放出，以除去管內(nèi)殘留水分。在裝入滴定液時，應(yīng)直接倒入，不得借用任何別的器皿，以免滴定液濃度改變或造成污染。（5）排氣泡 裝好滴定液后，注意檢查滴定管尖嘴內(nèi)有無氣泡，否則在滴定過程中，氣泡將逸出，影響溶液體積的準(zhǔn)確測量。對于酸式滴定管可傾斜一定角度同時迅速轉(zhuǎn)動活塞，利用溶液自身重力，使溶液很快沖出，將氣泡帶走；對于堿式滴定管可把橡皮管向上彎曲，并在稍高于玻璃珠處用兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴處噴出，即可排除氣泡（如圖2-3）。排出氣泡

6、后，調(diào)整液面至0.00mL刻度處，備用。如液面在0.00mL以下處，記下初讀數(shù)。（6）滴定 滴定操作最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時也可以在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管的操作如圖2-4所示， 用左手控制滴定管的活塞，拇指在前，食指和中指在后，手指微曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握，以防活塞被手頂出，造成漏液。右手握持錐形瓶，邊滴邊搖動，使瓶內(nèi)溶液混合均勻，使反應(yīng)及時進(jìn)行完全。搖瓶時應(yīng)作同一方向的圓周運(yùn)動，而不能前后振動，以防濺出溶液。滴定時，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插人錐形瓶口下12cm處。開始時，滴定速度可稍快，34滴/秒左右，切忌溶液成流水狀放出，左手亦不可離開活塞，“放

7、任自流”；臨近終點時，滴定速度要減慢，應(yīng)一滴或半滴地加入，滴一滴，搖幾下并以洗瓶吹入少量蒸餾水洗錐形瓶內(nèi)壁，若有半滴溶液懸于管口，將錐形瓶內(nèi)壁與管口相接觸，使液滴流出，并以蒸餾水沖下。使用堿式滴定管的操作如圖2-5（a）所示，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處，捏擠橡皮管，使橡皮和玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出，如圖2-5（b）?？捎眯∧粗负蜔o名指夾住尖嘴部位，防止尖嘴部位擺動。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。 圖2-5（b） 堿式滴定管擠捏玻璃珠部位 圖2-5（a） 堿式滴定管滴定操作 圖2-4 酸式滴定管滴定操作 （7）讀數(shù)在注入或放出

8、溶液后，必須靜置12min后，使附在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)。接近計量點時，靜置0.51min即可讀數(shù)。讀數(shù)時，滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上?；驈牡味苌夏孟碌味ü?，用拇指和食指捏住液面上部，讓滴定管借重力自然下垂。對于無色或淺色溶液，讀數(shù)時眼睛要與溶液彎月面下緣水平，讀取切點的刻度，如圖2-6（a）所示；對于有色溶液，如KMnO4、I2溶液，彎月面不夠清晰，可讀液面兩側(cè)的最高點，此時，視線應(yīng)與該點成水平，如圖2-6（b）所示。注意，初讀數(shù)與終讀數(shù)采用同一標(biāo)準(zhǔn)。必須讀到小數(shù)點后第二位，即要求估讀到0.01mL。當(dāng)液面在兩最小刻度中間，讀數(shù)為0.05mL，若液面在兩最小刻度的三分之一處，讀

9、數(shù)為0.03mL或0.07mL，若液面在兩最小刻度的五分之一處，讀數(shù)為0.02mL或0.08mL。注意：讀取初讀數(shù)前，應(yīng)將管尖懸掛著的溶液除去。在讀取終讀數(shù)前，應(yīng)注意檢查出口管尖是否懸掛溶液，如有，則此次讀數(shù)不能取用。圖2-6（a） 滴定管讀數(shù)無色或淺色溶液 圖2-6（b） 滴定管讀數(shù)深色溶液 （8） 滴定結(jié)束 用完滴定管，管內(nèi)溶液應(yīng)棄去，不要倒回原瓶中，以免沾污操作溶液。滴定管用水洗凈，裝入蒸餾水至刻度以上，用大試管套在管口上。這樣下次使用前可不必再用洗液清洗。酸式滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙。否則時間一長，塞子不易打開。堿式滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑面粉保存。 （二）移液管和吸量

10、管移液管和吸量管都是準(zhǔn)確移取一定量溶液的量器，均可精確到0.01mL。1. 規(guī)格移液管是一根細(xì)長而中間膨大的玻璃管，如圖2-7（a）所示，常用的移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等多種規(guī)格。吸量管叉稱分度吸管，是具有刻度的玻璃管，兩頭直徑較小，中間管身直徑相同，如圖2-7（b）所示，常用的有1mL、2mL、5mL、10mL等多種規(guī)格，它只在吸取小容量體積或分次移放溶液時使用。2. 移液管和吸量管的使用方法（1）洗滌 詳見玻璃儀器的洗滌方法。（2）潤洗 洗滌后，移取溶液前，用濾紙片將管尖內(nèi)外的水吸干，然后用所要移取的溶液潤洗23次，以保證移取的溶液濃度不變，管內(nèi)用過的溶液從下管口放出棄

11、掉。（3）移取溶液 移取溶液時，一般用右手的大拇指和中指拿住移液管上方，將管子插入溶液中，管子插入溶液一般為12cm左右，太淺往往會產(chǎn)生空吸。左手拿洗耳球，將球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管口，慢慢松開左手指使溶液吸人管內(nèi)，如圖2-8所示。當(dāng)液面升高到刻度以上時移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口。 圖2-8 用洗耳球吸液操作圖2-7（a）移液管 圖2-7（b）吸量管圖2-9 移液管放液操作（4）調(diào)整液面放出溶液 將試劑瓶和移液管一起端起，保持吸管刻線與視線水平，將移液管提離液面，并將管下端沿容器內(nèi)壁輕轉(zhuǎn)兩圈，以去除管外壁上溶液。將容器傾斜，豎直移液管，使管尖與容器內(nèi)壁貼緊，右手食指微微

12、松動，使液面緩慢下降，直到視線、彎月面下沿與刻度標(biāo)線相切時，立即用食指堵緊管口。左手改拿接液錐形瓶，并傾斜成45左右，將移液管放入錐形瓶，管豎直并使管尖緊貼錐形瓶內(nèi)壁，放松右手食指，使溶液自然地沿壁流下，如圖2-9所示。待液面下降到管尖后，等5秒左右，移出移液管。這時尚可見管尖仍留有少量溶液，除特別注明“吹”字的移液管以外，一般此管尖部位留存的溶液不能吹入錐形瓶中。用吸量管吸取溶液時，大體與上述操作相同。在同一實驗中，應(yīng)盡量使用同一根吸量管的同一段，盡可能使用上面部分，而不用末端收縮部分。例如，用5mL的吸量管移取3mL溶液，通常讓溶液自0流至3mL，應(yīng)避免從2mL分刻度流到末端。移液管或吸量

13、管使用后，應(yīng)立即用自來水、純化水依次沖洗干凈，放在移液管架上。 （三）容量瓶容量瓶主要用來配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，或稀釋一定量溶液到一定的體積。1. 規(guī)格滴定分析用的容量瓶通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格。2. 容量瓶的使用方法（1）檢漏 先加自來水至標(biāo)線，蓋好瓶塞后，將瓶倒立2分鐘，如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動瓶塞180后，再倒立2分鐘，如不漏水，方可使用。用橡皮筋將塞子系在瓶頸上，因磨口塞與瓶是配套的，搞錯后會引起漏水。（2）洗滌 倒入少許洗液搖動或傾斜浸泡，使洗液布滿全瓶，洗液倒回原瓶，先用自來水充分洗滌后，再用適量純化水沖洗3次。（3）轉(zhuǎn)移 若用固體物

14、質(zhì)配制溶液，先準(zhǔn)確稱取固體物質(zhì)置于小燒杯中溶解，再將溶液轉(zhuǎn)移至預(yù)先洗凈的容量瓶中。轉(zhuǎn)移的方法如圖2-10所示。一手拿著玻璃棒，使其下端靠在瓶頸內(nèi)壁磨口下端；另一手拿著燒杯，讓燒杯嘴貼緊玻璃棒，使溶液沿玻璃棒及瓶頸內(nèi)壁流下，溶液全部流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時將燒杯直立，使附著在玻璃棒與燒杯嘴之間的溶液流入到容量瓶中。再用洗瓶以少量蒸餾水洗滌燒杯34次，洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶（注意根據(jù)所配制溶液的量調(diào)節(jié)洗液用量，切不可超過刻線）。圖2-11 搖勻溶液圖2-10 轉(zhuǎn)移溶液 如果是濃溶液稀釋，則用移液管吸取一定體積的濃溶液，放入容量瓶中，再按下述方法稀釋并定容。 （4）定容 用蒸餾水稀釋至容積3/4處，旋轉(zhuǎn)容量瓶，使溶液混合均勻，但此時切勿倒轉(zhuǎn)容量瓶。繼續(xù)加水至距離標(biāo)線約1cm時，等12分鐘，使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再