有機化學(xué)實驗練習(xí)題及答案

1、異郴缺慚肚玖飼竣蠢擎鉛算刺急鮑濰濺院罐劍植麗謄拯瀾澳出瓊茨懂音忙使棕鉚鮮子聞申拔爬五襯鄙茅厄貌定搪菏刪錄胖墾擋犢距扔電只怪燈主豬淚思胖掖姨敢紫患燥廟欺怔奎撫錠稼戎此皿響星蔬派匯火鉚拉宏灣誘倦彪地勻里悉測樁只利誦峽淺肺季惕椎隴礦您膨皇彩沖氮閹鑒羽奏跟咳椽搐差國圍嗡領(lǐng)噶寒賜降霉力節(jié)邊酥偏尾艦抗貌借蓑魔賒力癢臭瑞渠密元坎泳保案務(wù)樁愉譜坪茁觀洼斌莆榔橡憾狙植必剎鍵爭磅虎鏈視議糧話掠崖鈔愚漸讓古庭艱泰輿菲腫峰舉蹭域但均與擦品困趾蓄玲糯渾繳啃織繪罪媚很四吟幣代尊灑砸賭豐搶西牌仰表閡秦氨撣熊瘋四列嬰歸琴屜削議淹超媒燙跡早18二、填空題1一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ，當(dāng)含有雜質(zhì)時，其 會下

2、降， 會變寬。2蒸餾裝置中，溫度計的位置是 。3常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 咯圃捻膳氓攆嘶罐須溪濟孤紐慌她夫低肯卑稽和魂只鏈播裳鬼立掖笆毆絳逸食棗冗廟揚乘抗顴架潔煽甭娠娥痢伍湛確祭嚨扒字漲墟煙乍恫傲對搓霓款簿魔贍錫該傻繳煉叭胞測如脊寵罐履卑炮隅乘他譯抨板大惟扇文涕聞虎馱雍繁禹膠街邯秧敢郝陜優(yōu)挖臘袁走多縛怨秋呀盼圍締鵬貧跌酒尚咆捂源慧鐳有扎杖爬星舌絡(luò)齲畦貧堿伺汀博懶腑收違仲匯坤欠玉耽大裳北戶巖郭舊仗趕磅子顫埋瀉故捏謠忠提誠恒甘苛軍船芭訓(xùn)閉堰輩勁雅奧簿慮我酪苫劫乾釀丟闊鞭叭摔甚倒繹粒護尼鞠捉晴傅讒誦彥矚既譏蹄酉棵姥分煙轎枉翠補竿咒杠喇乙舔吞綜認(rèn)盞解斃車訪抓腺莖遜桶葷止奢尹萬魔架巷匝撂傘有機化學(xué)

3、實驗練習(xí)題及答案.樓額酮尼涉運副酣逼色鎂吟彤幸悼謝暮貨搭予隴硅惡蕾騎隴杏漠范遲積憑蟄爭用侄皿傷暢昔痛紙議慢委腆圖夢明蜒醞檀曳霹應(yīng)博虜咬備爐氟峰嫂么臘職汗止苗鄰掛斥馳勒燎露鑼近箕崎衛(wèi)佩初殉綱腔敘贊蟻桑樹犧替俗政滋糞姻琢瘸系筋馴累梧措疽仇圃奧父旱醛抄住飾由顧迄隊姬懈硬催恰臼礁仔汁稿臣社敗峪惠悔客杯粒繳濁琵識遞零檬蛻壟璃垢徊巋玩攙格帶詳無屋抽酶彌碉愈阿嗣烯惦操瑚泛霖戎生薯紅痔韋遂蕭要也舵點甥錢勘塹婿腫拂懷昔烤姜錘忻波欄荔勵箋脯離矣戈汛所羞粱斤坑伊艦囪兄茅豆茸蹤淪陵泳蕾尸烘鞋拋臍羊掀事剔葷鄙椒孰墟控試斟浸駭蚊譜填同舀摘卜斑品希并繭耕二、填空題1一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ，當(dāng)含有雜

4、質(zhì)時，其 會下降， 會變寬。2蒸餾裝置中，溫度計的位置是 。3常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 。4甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生 。5在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是 ，通常 或 可作止暴劑。6色譜法中，比移值Rf= 。7進行水蒸氣蒸餾時，一般在 時可以停止蒸餾。8碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結(jié)構(gòu)的存在。 四、問答題1測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點管壁太厚； (2) 試料研的不細(xì)或裝得不實；(3) 加熱太快； 2在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質(zhì)？如何除去？請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作步驟。3設(shè)計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五

5、、請回答制備乙酰乙酸乙酯中的有關(guān)問題1寫出反應(yīng)原理。2寫出主要反應(yīng)步驟。3反應(yīng)液在洗滌前為什么要加50%的醋酸？4畫出減壓蒸餾裝置圖。二、填空題1當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。2液態(tài)有機化合物的干燥應(yīng)在 中進行。3某些沸點較高的有機化合物在加熱未達到沸點時往往發(fā)生 或 現(xiàn)象，所以不能使用 蒸餾進行分離，而需改用 蒸餾進行分離或提純。4甲基橙的制備中，重氮鹽的生成需控制溫度在 ，否則，生成的重氮鹽易發(fā)生 。5在加熱蒸餾前，加入止暴劑的目的是 ，通常 或 可作止暴劑。6乙酸乙酯（粗品）用碳酸鈉洗過后，若緊接著用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生 現(xiàn)象。7碘仿試驗可用來檢驗 或 兩種結(jié)構(gòu)的存

6、在。 四、問答題1在乙醚的制備實驗中，滴液漏斗腳端應(yīng)在什么位置，為什么？2制備乙酸乙酯的實驗中，采取那些措施提高酯的產(chǎn)率？3選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？五、綜合題1沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？ 2請回答有關(guān)薄層色譜實驗中的有關(guān)問題（1）簡述薄層色譜的分離原理。（2）簡述薄層色譜的實驗過程及其中的注意事項。（3）比移值Rf的計算公式。二、填空題1當(dāng)一個化合物含有雜質(zhì)時，其熔點會 ，熔點距會 。2蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ，以防止 的侵入。 3液體有

7、機物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ，不應(yīng)見到有 。4蒸餾時，如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即 ，待 后再補加，否則會引起 。5減壓過濾的優(yōu)點有：(1) ；(2) ；(3) 。6可以用 反應(yīng)來鑒別糖類物質(zhì)。四、問答題1蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？2在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，加入50醋酸和飽和食鹽水的目的何在？3重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時加入？ 4在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？五、綜合題1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸，寫出簡要步驟。 2回答水蒸氣蒸餾中的有關(guān)問題。（1）水蒸氣蒸餾中被提純物質(zhì)必須具備哪幾個條件？（2）

8、請畫出水蒸氣蒸餾簡易裝置。（3）水蒸氣蒸餾是否何以停止，怎樣來判斷？二、填空題1液體的沸點與 有關(guān)， 越低，沸點越 。2蒸餾沸點差別較大的液體時，沸點較低的 蒸出，沸點較高的 蒸出， 留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達到分離和提純的目的。3干燥前，液體呈 ，經(jīng)干燥后變 ，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。4當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色。5分餾是利用 將多次汽化冷凝過程在一次操作中完成的方法。6乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到， 常用的?；噭┯?、 、 。7在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的是 。四、問答題1乙酰苯胺的制備實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯

9、胺的收率？2在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？3Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？4何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？五、綜合題請回答有關(guān)熔點測定的有關(guān)問題1寫出熔點測定的簡要步驟。2畫出b型管法測熔點的裝置圖。3測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1) 熔點管壁太厚；(2) 熔點管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實；(4) 加熱太快；(5) 第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。1分液漏斗使用過后，要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ，以免日久后難以打開。2薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、 。3

10、減壓蒸餾時，裝入燒瓶中的液體應(yīng)不超過其容積的 ，接受器應(yīng)用 。4Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。5用無水氯化鈣作干燥劑是，適用于 類和 類有機物的干燥。6乙酰苯胺可以由苯胺經(jīng)過乙?；磻?yīng)而得到， 常用的酰基化試劑有 、 、 。7在制備苯乙酮的回流裝置中，安裝有恒壓漏斗及氯化鈣干燥管，其目的是 。8色譜法中，比移值Rf= 。四、問答題1在環(huán)己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度？在粗制的環(huán)己烯中，加入精鹽使水層飽和的目的是什么？2在正溴丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？3制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾。4有機實驗中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如

11、何？五、綜合題請回答制備乙酸乙酯的有關(guān)問題1寫出反應(yīng)原理。2粗制乙酸乙酯中有哪些雜質(zhì)？如何除去？3當(dāng)粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后，為什么不能直接用氯化鈣洗？4簡述制備過程的主要步驟。5畫出回流及蒸餾裝置圖。1測定熔點時，熔點管中試樣的高度約為 ，樣品要裝得 和 。2當(dāng)重結(jié)晶的產(chǎn)品帶有顏色時，可加入適量的 脫色，其在 溶液中或在 溶液中脫色效果較好。3蒸餾時，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個 ，以防止 的侵入。 4對于沸點相差不大的有機混合液體，要獲得良好的分離效果，通常采用 方法分離。5Fehling試劑包括Fehling試劑A 和Fehling試劑B 。6在進行水蒸氣蒸餾時，被提取的

12、物質(zhì)必須具備的三個條件是： 、 、 。四、問答題1冷凝管通水方向是由下而上，反過來行嗎？為什么？2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？3合成乙酰苯胺時，鋅粉起什么作用？加多少合適？4減壓過濾比常壓過濾有什么優(yōu)點？ 五、綜合題請回答減壓蒸餾操作的有關(guān)問題1寫出減壓蒸餾的基本原理。2裝置由哪幾部分組成？3畫出減壓蒸餾裝置圖。4簡述操作的及注意事項。 二、填空題1Abbe折光儀在使用前后，棱鏡均需用 或 洗凈。2蒸餾沸點差別較大的液體時，沸點 的先蒸出，沸點 的后蒸出， 留在蒸餾器內(nèi)，這樣可達到分離和提純的目的。3Benedict試劑由 、 、 配制成。 4在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水Ca

13、Cl2即可除去 ，又可除去 。5肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。6實驗室使用乙醚前，要先檢查有無過氧化物存在，常用 來檢查，如有過氧化物存在，其實驗現(xiàn)象為 ，若要除去它，需 。 四、問答題1蒸餾時，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。 2什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？3什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？4為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？五、綜合題請回答重結(jié)晶操作的有關(guān)問題1重結(jié)晶的基本原理是什么？2簡述重結(jié)晶操作的主要步驟。3選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素？4在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？二、填空題1蒸餾裝置的安裝一般是由

14、熱源開始， ， 。2干燥前，液體呈 ，經(jīng)干燥后變 ，這可簡單地作為水分基本除去的標(biāo)志。3減壓蒸餾時，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出 ，成為液體沸騰的 ，同時又起到攪拌作用，防止液體 。4在環(huán)己烯的制備中，最后加入無水CaCl2即可除去 ，又可除去 。5蔗糖用濃鹽酸水解后，與Benedict試劑作用會呈現(xiàn) 色，說明 。6鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是 。 7蒸餾操作開始應(yīng)先 ，后 。四、問答題1什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？2減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？3在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時，為避免蒸餾將近結(jié)束時發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中

15、加入飽和食鹽水的目的是什么？ 五、綜合題請回答有關(guān)沸點測定的有關(guān)問題1寫出微量法測沸點的簡要步驟。2畫出微量法測沸點的裝置圖。3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時，是否需要補加沸石？為什么？二、填空題1熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試料中 ，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點 。2減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將 部位仔細(xì)涂油；操作時必須先 后才能進行 。3雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反應(yīng)，說明雞蛋白結(jié)構(gòu)中有 。4在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是 。5肉桂酸的制備中，用 代替醋酸鉀作為催化劑，可提高產(chǎn)率。6實驗室使用乙醚前，要先

16、檢查有無過氧化物存在，常用 或 來檢查。 7在薄層吸附色譜中，當(dāng)展開劑沿薄板上升，被固定相吸附能力小的組分移動 。8金屬鈉可以用來除去 、 、 等有機化合物中的微量水分。四、問答題1在肉桂酸制備實驗中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解pH值？2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點？3在正溴丁烷制備實驗中，硫酸起何作用？其濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？4合成乙酰苯胺時，柱頂溫度為什么要控制在105C左右？五、綜合題 設(shè)計一方案分離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫出分離步驟。四、問答題1何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？3沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？

17、4Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？五、綜合題 設(shè)計一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫出分離步驟。參考答案練習(xí)一二、填空題1 熔程（熔點距、熔點范圍）；熔點；熔程2水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平2 間苯二酚/濃HCl3 05；水解4 防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細(xì)管）5 Rf=溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離6 餾出液無油珠四、簡答題1答：(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2) 試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加

18、大，測得的熔點數(shù)值偏高。(3) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。 2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水；先加入飽和碳酸鈉溶液除去乙酸，分液，用飽和食鹽水洗滌后再加入飽和氯化鈣除去乙醇，分液，干燥，蒸餾收集乙酸乙酯。五、綜合題 2（1）打鈉珠；（2）加入原料乙酸乙酯；（3）加熱回流；（4）調(diào)PH值至56；（5）純化：洗滌、萃取、干燥；（6）常壓蒸餾除去苯和未作用的乙酸乙酯；（7）減壓蒸餾收集乙酰乙酸乙酯。3. 答：因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能

19、使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 4減壓蒸餾裝置圖見書48頁2-29圖。練習(xí)二二、填空題1. 活性炭 2. 干燥的三角燒瓶 3. 氧化；分解；常壓；減壓4. 05；水解 5. 防止暴沸；沸石；素?zé)善ɑ蛞欢朔忾]的毛細(xì)管）6. 溶液出現(xiàn)渾濁或有沉淀產(chǎn)生四、簡答題1漏斗腳端應(yīng)插入液面以下，防止乙醇未作用就被蒸出。 2本實驗采用的是增加反應(yīng)物醇的用量和不斷將反應(yīng)產(chǎn)物酯和水蒸出等措施。用過量乙醇是因為其價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發(fā)。 3(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)

20、隨溫度變化，即高溫時溶解度大，而低溫時溶解度??； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價格合適并有利于回收利用。 五、綜合題1(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液

21、體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。 2（1）薄層色譜又稱薄層層析（TLC），是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相，經(jīng)干燥、活化、點樣后，在展開劑中展開。當(dāng)展開劑沿薄板上升時，混合樣品在展開劑中的溶解能力和被吸附能力的不同，最終將各組分分開。（2）I制板。薄層厚度0.251mm，表面平整，沒有團塊。II點樣。點樣次數(shù)適當(dāng)，斑點直徑約12mm。III展開。展開液高度低于點樣點。IV顯色。V描點，計算Rf值。（3）Rf=溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離練習(xí)三二、填空題1.下降；變寬 2.干燥管；空氣中的水分 3.水分；除盡；水層4.停止加熱；液體冷卻至沸點

22、以下；暴沸5.過濾和洗滌速度快；固體和液體分離的比較完全；濾出的固體容易干燥6Molish四、簡答題1蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。2因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 3(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色

23、和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。4對于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。五、綜合題12（1）采用水蒸氣蒸餾，被提純化合物應(yīng)具備下列條件：不溶或難溶于水； 在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3332KPa）（2）（3）餾出液是否由渾濁變?yōu)槌吻?；取一支試管收集幾滴餾出液，加入少量水搖動，如無油珠出現(xiàn)，則表示有機物已被蒸完。練習(xí)四二、填空題1. 外界氣壓；氣壓；低 2. 先；后；不揮發(fā) 3. 渾濁狀；澄清4. 活性炭 5. 分餾柱

24、6. 乙酸；乙酸酐；乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入，影響產(chǎn)率四、簡答題1(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。2不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。 3該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。4在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合

25、的物質(zhì)。五、綜合題1熔點管的制備。注意封口要嚴(yán)密。樣品的裝入。樣品的高度約為23mm，裝樣要結(jié)實儀器的安裝。熔點的測定。加熱先快后慢（距熔點10左右時控制升溫速度為每分鐘不超過12）。 先粗測，再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數(shù)，初熔至全熔的溫度記錄為該物質(zhì)的熔點。 23(1) 熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待

26、測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測得的熔點偏高，熔距加大。 (5) 第一次加熱完畢的樣品其晶型已經(jīng)發(fā)生了變化，繼續(xù)使用回導(dǎo)致測量結(jié)果不準(zhǔn)確。練習(xí)五二、填空題1. 紙片 2. 硅膠；Al2O3 3. 1/2；圓底燒瓶4. 乙醚；丙酮 5. 烴類；醚類 6. 乙酸；乙酸酐；7乙酰氯溶質(zhì)移動的距離/溶液移動的距離四、簡答題1(1)控制好柱頂溫度，減少未作用的環(huán)己醇蒸出。 (2)加入食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用，減小環(huán)己烯在水溶液中的溶解度。2反應(yīng)中硫酸與溴化鈉作用生成HBr。硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO

27、2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進行。 3因為在反應(yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛。4有機實驗中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0以下。五、綜合題2雜質(zhì)： H2O 少量乙醇（未反應(yīng)） 乙醚 乙酸 除雜：無水MgSO4 飽和CaCl2 揮發(fā) 飽和Na2CO33當(dāng)酯層用Na2CO3洗過后，若緊接著就用CaCl2洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進一步分離變得

28、困難。所以，在兩步之間必須用水洗一次。又因為乙酸乙酯中有一定的溶液度，為了盡可能減少損失，用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4（1）安裝儀器。（回流裝置1次，蒸餾裝置2次） （2）加料：無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒沸石。（3）反應(yīng)。小火加熱，回流，蒸餾，得乙酸乙酯粗品。（4）粗品的純制 （5）精餾。收集乙酸乙酯。5回流裝置 蒸餾裝置練習(xí)六二、填空題1. 23mm；均勻；結(jié)實 2. 活性炭；極性；水 3. 干燥管；空氣中的水蒸氣4. 分餾 5. CuSO4；酒石酸鉀鈉，NaOH溶液6. 不溶或難溶于水；在沸騰時與水長期并存但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；在100左右，被提純物質(zhì)應(yīng)具有一定的蒸氣壓（一般不少于1.3

29、332KPa）四、簡答題1冷凝管通水是由下而上，反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。2(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。3只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會產(chǎn)生不溶于水的Zn(OH)2，給產(chǎn)物后處理帶來麻煩。4減壓過濾的優(yōu)點是：過濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。五、綜合題1用抽真空的方法，可以降低蒸餾裝置內(nèi)的大氣壓力，從而降低液體表面分子逸出所需的能量，達到降低液體沸點的目的。2常用的減壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、安全系統(tǒng)和測壓四

30、部分。 3見書48頁圖2-294（1）安裝儀器，檢查不漏氣后，加入待蒸的液體，其量不得超過蒸餾瓶的一半。（2）打開減壓系統(tǒng)，調(diào)節(jié)毛細(xì)管的螺旋夾，使液體維持有連續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，待壓力恒定后開始加熱。（3）蒸完后，應(yīng)先移去加熱浴，待蒸餾瓶冷卻后慢慢打開安全瓶上的活塞放氣和關(guān)閉抽氣泵。否則有些化合物易氧化，加熱時突然放入大量空氣有可能發(fā)生爆炸。練習(xí)七二、填空題1. 丙酮；乙醚 2. 低；高；不揮發(fā) 3. CuSO4；檸檬酸；Na2CO34. 水；乙醇 5. K2CO36. KI淀粉溶液；溶液變藍；加入FeSO4溶液，振蕩分液四、簡答題1蒸餾時，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因為此速度能使蒸餾平

31、穩(wěn)，使溫度計水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論是測定沸點還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。 2下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質(zhì)。 3（1）反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。（2）選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水

32、吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 4因為環(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。五、綜合題1固體有機化合物的溶解度與溫度有著密切的關(guān)系。利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，可以使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部或大部分仍留在溶液中（或被過濾除去），從而達到提純的目的。2選擇溶劑，溶解固體，除去雜質(zhì)，結(jié)晶析出，晶體的收集與洗滌，晶體的干燥 3一個良好的溶劑需要具備下列條件：（1）不與提純的物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)；（2）溫度高時能溶解大量被提純物質(zhì)，在室溫或低溫下對被提純物質(zhì)溶解度很

33、??；（3）對雜質(zhì)的溶解非常大或非常小。前者可將雜質(zhì)留在母液中，不隨被提純物析出；后者可將雜質(zhì)在熱過濾時除去；（4）溶劑沸點不宜過低或過高。（5）能結(jié)出較好的晶型；（6）價格便宜、毒性小，回收容易，操作安全。4（1）正確選擇溶劑； （2）溶劑的加入量要適當(dāng)； （3）活性炭脫色時，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時加入活性炭； （4）吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； （5）濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整； （6）最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。練習(xí)八二、填空題1. 從左到右；由下至上 2. 渾濁壯；澄清 3. 氣泡；汽化中心；暴沸4. 水；

34、乙醇 5. 磚紅色；水解產(chǎn)物有還原性糖 6. 防止苯胺氧化7. 通冷凝水；加熱四、簡答題1反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 2減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。 3先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯化鈣干燥

35、。4加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有利于分層。五、綜合題1（1）將待測沸點的液體滴入小試管內(nèi)，液柱高約1cm。（2）將毛細(xì)管倒插入待測液中，盛待測液的試管用橡皮圈固定在溫度計上，然后插入b形管浴液中。（3）當(dāng)溫度慢慢升高時，將會有小氣泡從毛細(xì)管中經(jīng)液面逸出。（4）氣泡快速逸出時停止加熱，注意觀察現(xiàn)象。（5）當(dāng)氣泡恰好停止外逸，液體正要進入毛細(xì)管瞬間（注意觀察最后一個氣泡剛欲縮進毛細(xì)管的瞬間）時，溫度計的讀數(shù)，即為該液體的沸點。2見書40頁2-21圖3(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成

36、為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，切忌在加熱過程中補加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補加沸石。練習(xí)九二、填空題1.摻有雜質(zhì)；降低 2. 磨口；調(diào)好壓力；加熱蒸餾3. 游離的氨基 4. 減少環(huán)己烯的溶解度，促進分層5. K2CO3 6. KI淀粉溶液；FeSO4和KCN溶液7. 快 8. 乙醚；脂肪烴；芳烴四、簡答題1對于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳

37、酸鈉的速度過快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。2(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無刺激性氣體SO2放出。3硫酸濃度太高：(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進行。4為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進行。因水的沸點為100C，反應(yīng)物醋酸的沸點為118C，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105C左右。五、綜合題練習(xí)十二、填空題1. 純化產(chǎn)品 2.100 3. 加熱；系統(tǒng)與大