總氮測定方法

1、.中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)蒸餾后滴定法Determination of total nitrogen content forCompound fertilizersTitrimetric method after distillationUDC 631.89:543.06GB 857288 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO 531584肥料中總氮含量測定蒸餾后滴定法。1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用蒸餾后滴定法測定，包括需經(jīng)消化的各種形式氮的總量。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有機物（除尿素、氰氨基化物外）大于7%的肥料。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 601 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB 8571 復(fù)混肥料

2、 實驗室樣品制備3 原理在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在觸媒存在下，用濃硫酸消化，將有機態(tài)氮或尿素態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。從堿性溶液中蒸餾氨，并吸收在過量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在甲基紅或遮蔽甲基紅指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。4 試劑分析中，除非另有說明，限用分析純試劑、蒸餾水或相同純度的水。4.1 鉻粉：細度小于250m；4.2 氧化鋁（或沸石）：條狀，經(jīng)熔融；4.3 防泡劑：如熔點小于100的石蠟或硅脂；4.4 消化觸媒混合物：將1000g硫酸鉀（HG 390276）和50g五水硫酸銅（GB 66578）混合，并仔細研磨；4.5 硫酸（GB 62577）：1.84g/ml；4.6

3、鹽酸（GB 62277）：1.18g/ml；4.7 氫氧化鈉（GB 62981）：400g/L溶液；4.8 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：（相當(dāng)于0.1N），按GB 601配制與標(biāo)定；4.9 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：（相當(dāng)于0.50、0.20、0.10N），按GB 601配制與標(biāo)定；4.10 指示劑溶液：遮蔽甲基紅溶液（4.10.1）或甲基紅溶液（4.10.2）；4.10.1 遮蔽標(biāo)準(zhǔn)溶液：50ml，2g/L甲基紅（HG 395876）的乙醇（GB 67980）溶液同50ml，1g/L亞甲基藍（HG B 339460）的乙醇溶液混合；4.10.2 甲基紅溶液：溶解0.1g甲基紅（HG 395876）于50ml乙

4、醇中。4.11 廣范pH試紙。5 儀器 通常實驗室用儀器和：5.1 消化儀器：一只800ml基耶達燒瓶（長頸燒瓶）和一只梨形空心玻璃塞。5.2 蒸餾儀器1：蒸餾儀器的各部件同橡皮塞和橡皮管連接，或是采用球形磨砂玻璃接頭。為保證系統(tǒng)密封，球形玻璃接頭應(yīng)用彈簧夾子夾緊。 采用說明： 1本標(biāo)準(zhǔn)所用的蒸餾儀器，也可采用GB 244181尿素總氮含量的測定方法（蒸餾法）的蒸餾儀器，但分析步驟應(yīng)相應(yīng)修改。5.2.1 燒瓶：基耶達燒瓶或1000ml圓底燒瓶；5.2.2 單球防濺球管和頂端開口、容積為100ml圓筒形滴液漏斗；5.2.3 阿里因（Allihn）式冷凝管：帶有容積約100ml擴大球泡的七球泡形冷

5、凝管（或其他適宜的冷凝管），出口帶有導(dǎo)管；5.2.4 接受器：容積500ml錐形瓶或燒杯。5.3 防爆沸顆?；蚍辣醒b置：后者由一根100mm5mm玻璃棒連接在一根25mm聚乙烯管上。5.4 滴定管：容積50ml，二根。5.5 玻璃珠；直徑23mm。6 分析步驟6.1 試樣按GB 8571規(guī)定制備實驗室樣品。稱取總氮含量大于235mg、硝酸態(tài)氮含量不大于60mg的實驗室樣品0.52g，稱準(zhǔn)至0.0002g。6.2 測定6.2.1 還原（試樣含硝酸態(tài)氨時，必須采用此步驟）將試樣（6.1）轉(zhuǎn)到燒瓶中，加水使總體積為35ml，靜置10min，時而緩慢搖動，以保證所有硝酸鹽溶解。加1.2g鉻粉（4.1

6、），7ml鹽酸（4.6）于燒杯中，在室溫下至少靜置5min，但不超過10min。置燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)已預(yù)先調(diào)節(jié)至通過77.5min沸騰1)的加裝裝置上，加熱4.5min，冷卻。6.2.2 水解試樣只含尿素和氰氨基化物形式的氮時，此步驟可代替消化（6.2.3）將燒瓶置于通風(fēng)櫥內(nèi)，加1.5g氧化鋁2)（4.2），小心地加入25ml硫酸（4.5），于燒瓶頸插上梨形空心玻璃塞，放燒瓶于加熱裝置上，加熱至緩慢沸騰，然后調(diào)節(jié)加熱裝置至供熱強度通過77.5min沸騰試驗。繼續(xù)加熱燒瓶和內(nèi)容物，直至冒濃的硫酸白煙，至少保持15min，冷卻至室溫，小心地加入250ml水，冷卻。6.2.3 消化試樣含有機態(tài)氮，除了完

7、全以尿素和氰氨基化物形式存在外（6.2.2）；或是測定未知組分肥料時，必須采用此步驟將燒瓶置于通風(fēng)櫥內(nèi)，加22g消化媒混合物（4.4）和1.5g氧化鋁3)（4.2），小心地加入30ml硫酸（4.6），并加0.5g防泡劑4)（4.3）以減少泡沫，于燒瓶頸插上梨形空心玻璃塞，將其置于預(yù)先調(diào)節(jié)至通過77.5min沸騰試驗的加熱裝置上。如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續(xù)加熱燒瓶和內(nèi)容物，直到濃的白煙在燒瓶的圓球部分清晰，緩慢地轉(zhuǎn)動燒瓶，繼續(xù)消化60min或直到溶液透明，冷卻燒瓶至室溫，小心地加入250ml水，冷卻。6.2.4 蒸餾若用圓度燒瓶蒸餾，定量轉(zhuǎn)移試樣（6）或經(jīng)水解（6.2.2）或經(jīng)消化

8、（6.2.3）的溶液于圓底燒瓶中，不然將試樣或保留溶液移于基耶達燒瓶中。放幾粒防爆沸裝置（5.3）于燒瓶中，在后一種情況下，將聚乙烯管接觸燒瓶底部，加幾顆玻璃珠（5.5），按圖組裝儀器。根據(jù)試樣預(yù)計的氮含量，取表中一種硫酸溶液（4.9）的合適體積放于接受器（5.2.4）中。注：1) 熱源所供出的熱，能在77min，使250ml水從25加熱至劇烈沸騰。 2) 在一般情況下可省略。 3)、4) 在一般情況下可省略。試樣中預(yù)計含氮量mg硫酸溶液濃度（4.9）mol/L硫酸溶液體積mL030305050650.102540506580801001001250.203540501251701702002

9、002350.50253035加45滴指示劑溶液（4.10），裝上接受器，導(dǎo)管的末端應(yīng)插入硫酸溶液中，如溶液太少，可加入適量水于接受器中。至少注入120ml氫氧化鈉溶液（4.8），若試樣既未經(jīng)水解（6.2.2），又末經(jīng)消化（6.2.3）處理時，只需注20ml氫氧化鈉于滴液漏斗中，小心地將其注入到蒸餾燒瓶中，當(dāng)?shù)我郝┒分杏嘞录s2ml溶液時，關(guān)閉活塞，加熱使燒瓶內(nèi)容物沸騰，逐漸增加加熱速度，使內(nèi)容物達到激烈沸騰，在蒸餾期間，燒瓶內(nèi)容物應(yīng)保持堿性。到少收集150ml餾出液后，將接受器取下，而冷凝管的導(dǎo)管仍在接受器邊上的位置，用pH試紙（4.11）檢驗爾后蒸出的餾出液，以保證氨全部同，移去熱源。從冷凝

10、管上拆下防濺球管，用水沖洗冷凝和擴大球泡的內(nèi)部及導(dǎo)管的外部，收集沖洗液于接受器中。6.2.5 滴定 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）返滴定過量硫酸指示劑（4.10.1或4.10.2）顏色呈現(xiàn)灰綠色（4.10.1）或橙黃色（4.10.2）。6.3 空白試驗在測定的同時，使用同樣的操作步驟、同樣的試劑，但不含試樣，用0.10mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9）進行空白試驗。6.4 核對試驗使用新制備的含100mg氮的硝酸銨，定期核對儀器的效率和方法的準(zhǔn)確度。核對試驗應(yīng)采用和測定試樣及空白試驗相同的條件，并使用同一指示劑。7 分析結(jié)果的計算7.1 計算總氮含量（X）以氮（）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，由下式計算：式中：c1測定時，使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；c2測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；c3空白試驗時，使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1測定時，使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2滴定時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V3空白試驗時，使用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V4空白試驗時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； 0.01401與1.00ml硫酸溶液相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量，g。7.2 允