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文檔簡介
1、HPLC原理介紹,reservior,injector,pump,column,detector,Data system,reservior,injector,pump,column,detector,Data system,流動相脫氣,吹氦脫氣法,加熱回流法,抽真空脫氣法,超聲波脫氣法,在線真空脫氣法,HP-1100HPLC在線脫氣結(jié)構(gòu)示意圖,1-高壓輸液泵; 2-貯液罐; 3-膜過濾器; 4-塑料膜管線; 5-傳感器; 6-控制電路; 7-電磁閥; 8-真空泵; 9-脫氣后流動相至過濾器; 10-脫氣單元,溶劑過濾頭的清洗,1.取下過濾頭放在(1:4,V/V)的硝酸溶液燒杯中超聲清洗15分
2、鐘; 2.取出后用蒸餾水超聲清洗10分鐘; 3.用吸球吹出過濾頭中的液體; 4.再用蒸餾水超聲清洗10分鐘; 5.用吸球吹凈過濾頭中的水份; 6.將過濾頭重新插入溶劑瓶中(正相系統(tǒng)注意將過濾頭烘干),流程,泵體材料耐腐蝕,泵腔的體積要小,以便快速更換溶劑,能在高壓下連續(xù)工作,耐壓40-50MPa. cm2,壓力平穩(wěn),無脈沖,高壓輸液泵,輸出流量穩(wěn)定,重復(fù)性高,輸出流量范圍寬,高壓輸液泵,恒流泵,恒壓泵,注射型泵,往復(fù)型泵,雙泵頭往復(fù)式柱塞泵,雙柱塞往復(fù)式串聯(lián)泵,往復(fù)型泵工作原理圖,雙泵頭往復(fù)式柱塞泵,1-流動相入口; 2,3-帶有單向閥的泵頭; 4-脈沖緩沖器; 5-偏心輪; 6-活塞; 7-
3、電動機(jī); 8-單向閥; 9-至進(jìn)樣口,雙柱塞往復(fù)式串聯(lián)泵,1-貯液罐; 2-泵I(柱塞I); 3-單向閥; 4-阻尼器; 5-泵II(柱塞II); 6-至色譜柱;,為什么要沖洗泵頭呢?,1-低壓計(jì)量泵; 1A,1B-時(shí)間比例電磁閥; 2-微處理機(jī); 3-混合器; 4-高壓輸液泵; 5-至色譜柱,6-反饋控制器; 7-混合室; 8-流量計(jì)信號; 9-混合溶劑出口,高 壓 梯 度,低 壓 梯 度,1-程序控制器; 2-溶劑A; 3-溶劑B; 4-高壓泵A; 5-高壓泵B;,恒流泵中氣泡的排除,打開放空閥,按儀器前面板的”潰洗耳恭聽”功能鍵,用大流量溶劑沖洗系統(tǒng)直到流出的液體連續(xù),證明氣泡已經(jīng)排除;
4、 如果用”沖洗”狀態(tài)仍不能吸液,可以用吸耳球或注射器在排液口抽吸,直至液體流出; 如果仍然無液體流出,可能是閥球閥座粘連,取出單向閥,向單向閥兩端分別吹氣,一通一堵為正常,兩端均堵說明閥球座粘連,需清洗閥球閥座.,5重新連接色譜柱,設(shè)定適當(dāng)流速,當(dāng)流動相流出約30倍于色譜柱體積,并且檢測器基線平衡后,流動相更換完畢,流動相的更換更換互溶流動相,1將新流動相置于儲液瓶中,2打開放空閥,啟動泵使新的流動相從入空閥出口流出20ml左右,3關(guān)閉放空閥,然后將進(jìn)樣閥與色譜柱相連接端卸開,用小容器放置于過樣閥的出口處,4啟動恒流泵,讓流動相從進(jìn)樣閥出口流出10ml左右,流動相的更換換緩沖液流動相,1用水更換色譜系統(tǒng)中緩沖液 2用水含水量量10%60%范圍的溶劑沖洗色譜柱中的鹽 3用新流動相更換水或沖洗色譜柱溶劑,流程,進(jìn) 樣 裝 置,停流進(jìn)樣裝置,六通閥進(jìn)樣裝置,自動進(jìn)樣器,上一頁,流程,高效液相色譜檢測器,紫外檢測器 折光指數(shù)檢測器 電導(dǎo)檢測器 熒光檢測器 蒸發(fā)激光檢測器,可
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