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1、基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn),二零一零年四月,上次實(shí)驗(yàn)需要注意的問題,蒸餾裝置中,冷凝管的正確安裝 安全地保存產(chǎn)品:燒瓶 萃取洗滌時(shí),產(chǎn)品層的判斷;在獲得產(chǎn)品以前,保留所有洗滌層 折光率取平均值,并注明每次的測(cè)定值 什么是前餾分?,乙酸正丁酯的合成,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握酯化反應(yīng)的特點(diǎn),并利用酯化反應(yīng)制備乙酸正丁酯 理解共沸蒸餾的原理和應(yīng)用,利用分水器吊出反應(yīng)生成的水 復(fù)習(xí)萃取與洗滌、有機(jī)液體的干燥、蒸餾操作等,二、實(shí)驗(yàn)原理,2、酯化反應(yīng)特點(diǎn) 反應(yīng)慢:加酸、加熱提高反應(yīng)速度 反應(yīng)可逆:增加某一反應(yīng)原料、移去生成的水提高反應(yīng)產(chǎn)率,1、反應(yīng),三、共沸蒸餾原理,恒沸點(diǎn)混合物:當(dāng)某兩種(或三種)液態(tài)物質(zhì)按一定比例混
2、在一起時(shí),組成一種具有固定沸點(diǎn)的混合物 本實(shí)驗(yàn)的恒沸點(diǎn)混合物是什么? 共沸蒸餾:用蒸餾方法蒸出恒沸點(diǎn)混合物,共沸蒸餾的應(yīng)用及儀器,應(yīng)用: 移去反應(yīng)生成的水 除去溶劑中的水,制備無水試劑 儀器: 分水器,兩種(分別從密度比水輕和比水重的溶劑中分離水),四、實(shí)驗(yàn)裝置,小心分水器,易斷 用一個(gè)長(zhǎng)桿鐵架臺(tái) 分水器中先小心加入水到支管處,然后放出理論量的水。然后再架回流冷凝管,共沸蒸汽被冷凝,水與有機(jī)物分離并沉降于下層,注意溫度計(jì)位置: 靠近底部,但不觸底部,五、實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題,反應(yīng)瓶要干燥;原料控制正丁醇用量;醋酸量取體積 加入硫酸后,要搖勻反應(yīng)液再加熱 如何判斷反應(yīng)終點(diǎn)? 反應(yīng)溫度升至酯的沸點(diǎn)(123以上) 冷凝回流液無水分出 分出水量理論生成水量(2.7g),五、實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意的問題,用NaHCO3 飽和溶液中和時(shí),以pH值為準(zhǔn) 最后蒸餾,整套儀器要干燥,要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)束,驗(yàn)收產(chǎn)品 記錄第一滴餾分溫度、產(chǎn)品的
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