滴定分析基本操作

1、.分析化學實驗滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分為：量入儀器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出儀器（滴定管、吸量管、移液管等）兩類，前者液面的對應刻度為量筒內的容積，后者液面的相應刻度為已放出的溶液體積。一、滴定分析常用儀器：移液管：是用于準確量取一定體積的量出式玻璃量器，它的中間有一膨大部分，稱為球部，球部上下均為較細窄的管徑，上面的管徑上有一刻度線，稱為標線，移液管有不同的規(guī)格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分為A級和B級。吸量管：是具有分刻度的玻璃管。是用來準確量取小體積溶液的量器，常用的規(guī)格有1ml，2ml，5ml，10

2、ml，20ml等，其準確度不如移液管。容量瓶：是一種細頸梨形平底玻璃瓶，是用來配制一定體積溶液的容器，帶有玻璃磨口和玻璃塞，頸上有標線，常用的規(guī)格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。滴定管：是具有精確刻度而內側均勻的用來準確測量滴定劑體積的細長玻璃管。酸式滴定管：下端帶有玻璃旋塞，用來裝酸性、中性及氧化性溶液，但不宜裝堿性溶液。堿式滴定管：下端連結一個軟乳膠管，內放一個玻璃珠，乳膠管下端再連一個尖端玻璃管。一般裝堿性及無氧化性溶液。滴定管的總容積最小的為1ml，最大的為100ml，常用的有10ml，25ml，50ml等。另外，常用的儀器還有：燒杯，錐形瓶，試

3、劑瓶，量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用：使用前顯弄清移液管規(guī)格的大小，檢查移液管是否有破損，要特別注意管口的檢查；對吸量管，還應熟悉它的分刻度，然后進行洗滌。移液管：洗滌：吸取自來水沖洗一次，內壁應不掛水珠，否則用鉻酸洗液洗滌：（洗滌方法）右手拿著標線以上的地方，左手持洗耳球，吹去殘留的水，除去管尖的液滴（用濾紙從下管口尖端吸水），吸取洗液到管內球部至1/5到1/4處，轉動移液管使洗液布滿全管，潤洗完畢后從上管口將洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶蓋好，必要時也可用洗液進行浸泡一會兒。然后用自來水將管子沖洗干凈，最后再用蒸餾水洗滌2-3次。洗法同前，每次用水量約為洗滌器皿體積的1

4、/5。第一次吸取溶液時，應先除去尖端內外的水，用溶液洗滌2-3次，洗法與用量同前。移取溶液時，將管子直接插入待吸液液面（如，在燒杯里）下約1-2cm處，關鍵不應深入太淺，以免液面下降后造成吸空，也不應伸入太深，以免移液管外壁附有過多的溶液。吸液時應注意溶液中液面和管尖的位置，應使管尖端隨液面下降而下降。吸取溶液的方法：右手拿著管徑上方，左手拿洗耳球，先壓出球內空氣，慢慢松開左手指，當液面上升到標線以上時，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后將管尖提離液面，左手改拿待吸液容器，將移液管往上提起，使之離開液面，并將管的下端緣伸入溶液部分沿待吸溶液內部轉兩圈，以除去管壁上的溶液，然后使容器（燒

5、杯）傾斜30度左右，其內壁與移液管管尖緊貼，此時右手手指微微松動，使液面緩慢下降，直到視線平視時，凹液面與標線相切。這時立即用手指按緊管口，移開待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并將接收容器傾斜，使內壁緊貼移液管尖，呈30度左右，然后松開右手食指，是溶液順壁流下，待溶液流盡后，?？?5秒鐘，把移液管尖端在承接容器上轉動一圈，取出移液管。注意！不要把殘留在管尖的液體吹出，但管上刻有“吹”字，一定要吹出！這就是所需的一定量體積的溶液，使用完畢的移液管，在短期內不再用它吸取同一溶液，應沖洗干凈，放在移液管架上。吸量管：使用和移液管相同，只是刻度線代替了標線，放溶液時仍輕輕按住管口，當液面與所需的刻

6、度相切時，按住管口，這時第二刻度線與第一刻度線的差即為所移取溶液的體積。注意?。?）、整個過程中，移液管和吸量管始終保持垂直。（2）、長期保存的待吸液，應先用燒杯分取后，再行移取。（3）、移液管和吸量管不準放在烘箱中烘烤。2、容量瓶的基本操作容量瓶：主要用于把精密測量的物質準確地配成一定體積的溶液，或將準確體積的濃溶液稀釋成準確容積的稀溶液，這種過程通常稱為定容。使用容量瓶前，應先檢查（1）容量瓶的體積與要配制的體積數(shù)是否一致，標線位置距離瓶口是否太近，太近易造成最后混合不勻，不宜使用。（2）瓶口與瓶塞是否配套，瓶塞是否系在瓶頸上，（3）容量瓶是否漏水：（檢漏方式）加水到標線附近，塞進磨口塞，

7、（右手）食指按著塞子，其余手指拿著瓶頸標線以上部位，用另一只手的指尖拖著平底邊緣，觀察有無滲水，如滲水，則不宜使用，如不滲水，可轉動瓶塞180度，再試一次。倒去瓶里的水，此時內壁應該不掛水珠，否則用鉻酸洗液洗滌。洗滌時應盡量除去瓶中殘留水，然后倒入待洗容器體積的1/5的鉻酸洗液，使洗液布滿全部內壁，放置數(shù)分鐘，然后將洗液放回原瓶中，倒出時，應使洗液布滿全頸。再用自來水沖洗干凈，然后用蒸餾水洗滌2-3次，洗滌原則是：少量多次，且每次多次振蕩及盡量流盡殘余的水。介紹鐘常用的配制溶液的方法：配制250ml 0.1000 mol/L重鉻酸鉀溶液（1）燒杯與玻璃棒的選擇：燒杯一般根據(jù)樣品量的多少進行選擇

8、。（樣品量多者選用稍大的燒杯，在分析測定中，一般多選用小燒杯，如50ml，100ml，150ml的燒杯。）玻璃棒的長度一般是吧玻璃棒斜放在燒杯里后，露出燒杯2-3厘米為宜。注意：玻璃棒不要放在燒杯嘴處。（2）操作：先在天平上準確稱取7.3548g基準的重鉻酸鉀固體于100ml小燒杯中，加入一定量的水（一般用洗瓶加入純水），使其充分溶解，然后定量轉移到容量瓶中，（右手拿住玻璃棒，玻璃棒一般插入容量瓶內2-3cm，左手拿小燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端應靠在瓶頸內壁上，使溶液沿玻璃棒和內壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將燒杯輕輕沿玻璃棒上提，并使燒杯直立，使附在

9、玻璃棒和燒杯嘴之間的液滴回到燒杯中。再用洗瓶吹洗燒杯和玻璃棒，并將洗滌液按上述方法全部轉移到容量瓶中。如此“吹洗-轉移”5次以上且不得有損失，否則會造成誤差。再用蒸餾水稀釋到容量瓶容量的3/4處，蓋上瓶塞，用右手食指按住瓶塞，拇指在前，中指在后，拿著瓶頸標線以上的地方，同時用另一手指尖拖住平底邊緣，旋搖容量瓶，使溶液初步混勻，繼續(xù)加蒸餾水，稀釋至液面接近標線，注意！千萬不要使液面超過標線，否則實驗失敗，當液面接近標線時，應放置1-2分鐘，使附在瓶頸內部的水流下，再用滴管滴加水至凹液面下緣與標線相切。切勿使滴管接觸溶液或容量瓶。瓶頸上的標線應與視線平行。蓋好瓶塞，倒置容量瓶，當氣泡上升到頂后，進

10、行振蕩。正立，松動瓶塞，至塞上的溶液流下后，再次重復上次操作。如此反復多次，直至混勻。注意！（1）、配制過程中，當液面不到標線時，不可將容量瓶倒立振蕩、（2）、如固體溶解需要加熱或放出大量的熱時，應將溶液冷卻至室溫后，再移入容量瓶。（3）、無論溶液有無顏色，其加水位置均為使水至彎月面下緣與標線刻度相切為標準。（4）、容量瓶不能放在烘箱中烘烤。（5）、不要用容量瓶長期存放溶液。（6）、若長期不用，磨口處應洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。3、滴定管的基本操作：滴定管是滴定時用來準確測量流出操作液體積的量器，滴定管的正確使用是滴定分析的關鍵，其操作分以下步驟：（1）酸式滴定管使用前應先檢查活塞轉動是否

11、靈活；檢查有無漏水，檢漏方法是：把滴定管充滿水，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出（可用濾紙試），如無滲水，將活塞轉動180度，再看有無水滲出。如發(fā)現(xiàn)漏水或活塞轉動不靈，則應先涂上凡士林后再使用，涂抹方法：先取下橡皮圈，再取下活塞，用濾紙將活塞及活塞槽擦干凈，并注意勿使滴定管壁上的水再進入活塞槽，用手指均勻地涂一薄層凡士林于活塞的兩頭，涂抹也要均而薄。注意：凡士林的用量應適當，涂的太少，活塞轉動不靈活，且易漏水；涂得太多，活塞孔易被堵塞。涂完后，將活塞直插入槽中，然后向同一方向轉動活塞，直到透明為止。用手指頂住活塞大頭，用橡皮圈，再檢查是否滲水，檢漏方法同前。如不滲水，才可進行下步操作。到處管內的

12、水，觀察內壁是否掛有水珠，若有水珠，說明滴定管未洗滌干凈。可用鉻酸洗液清洗。洗滌前，活塞必須預先關閉，倒入洗液5-10ml，轉動滴定管，使洗液充滿滴定管，潤洗后，打開活塞，將洗液放回原洗液瓶中，必要時也可用洗液充滿浸泡，然后用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水洗滌2-3次，第一次用量約為10ml，第二、三各用約5ml，邊振動滴定管邊向管口傾斜，使水布滿全管，立起后，打開活塞，使水從出口管端流下，以沖洗出口管。堿式滴定管使用前應檢查乳膠管是否老化，玻璃珠是否破損。老化和破損均不宜使用，應予以更換。用洗液洗滌時，可先除去乳膠管，用塑料膠頭堵塞滴定管下口。（2）操作溶液的裝入裝入操作液前，應先將試劑瓶中的試

13、液搖勻，為了避免裝入后的操作液被稀釋，應用此溶液洗滌滴定管2-3次，用量第一次約為10ml，第二、三次各約為5ml，邊轉動邊使管口傾斜，使溶液布滿全管，并使之接觸管壁1-2min，從下管口放出溶液時，應盡量使溶液流盡。裝入操作液時，必須將活塞關閉，左手三指拿著滴定管上側無刻度處，并使之稍稍傾斜，右手拿試劑瓶，拿試劑瓶時，應用手心對準標簽，直接將操作液倒入操作管內，直至充滿到0刻度線以上為止。裝在架上，迅速打開活塞，使溶液充滿出口管，若出口管內有氣泡，右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30度，左手迅速打開活塞使溶液沖出管口。反復數(shù)次，直到氣泡消失為止。對于堿式滴定管，若出口管內有氣泡，可將

14、乳膠管向上彎曲，輕輕擠壓稍高于玻璃球的部位？，使溶液沖出。再一邊擠壓，一邊將乳膠管放直，這種方法可完全除去氣泡。（3）讀數(shù)原則：滴定管讀數(shù)不準確常常會引起滴定分析誤差。1）注入或放出溶液后，應等1-2分鐘使附著在內壁上的溶液留下后，再 進行讀數(shù)。2）讀數(shù)時，滴定管應保持垂直。可將滴定管垂直地夾在滴定管架上讀數(shù)，也可手持滴定管上端進行讀數(shù)，但不論哪種方法都應使滴定管保持直立狀態(tài)。3）對于無色或淺色溶液，讀取視線與彎月面相切的刻度。4）對于有色溶液，可讀取液面兩側的最高點，此時，視線與該點兩側最高點成水平。要注意初讀數(shù)與終讀數(shù)應采取統(tǒng)一標準。5）讀數(shù)必須精確到小數(shù)點后第二位，即要求估讀到0.01m

15、l，注意估讀后，應考慮到刻度線本身的寬度。（4）操作方法使用酸式滴定管時，左手無名指及小拇指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，其余三指控制活塞的轉動；使用堿式滴定管時，左手無名指及小指夾住出口管，拇指及食指向側面擠壓玻璃珠所在部位的乳膠管，使溶液從空隙處流出。（5）滴定方法1）酸滴定堿滴定前，先將液面調節(jié)在0刻度線或稍下的位置，等一到兩分鐘，進行讀數(shù)，幾下初讀數(shù)。滴定可在錐形瓶中進行。用右手前三指拿著錐形瓶瓶頸處，瓶內為一定體積的氫氧化鈉溶液，加入1-2滴甲基橙指示劑。注意：錐形瓶應離滴定臺底板約2-3cm，滴定管下端伸入錐形瓶瓶口內約1cm，進行滴定時應如前所述操作滴定管。邊搖動錐形瓶邊滴加滴定

16、劑，搖動錐形瓶時應轉動外關節(jié)，使液體向同一方向做圓周運動，整個滴定過程中，左手不能離開活塞，讓液體自流。搖動錐形瓶時不要使錐形瓶瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰滴定臺底板。不要前后振動，更不要把錐形瓶放在底板上前后推動，滴加溶液的速度開始時可稍快些，使溶液逐滴滴加，不要呈流水狀放出，隨時觀察溶液顏色的變化，當周圍出現(xiàn)暫時性的顏色變化，但又立即消失時，表明臨近終點，此時應滴加一滴，立即關閉活塞，搖動錐形瓶，如果搖動幾下顏色才消失，表明離終點已經很近，應滴加半滴溶液。（方法）轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，但未落下，用錐形瓶接觸液滴，再用少量蒸餾水（洗瓶）沖洗錐形瓶內壁，搖動錐形瓶。如此

17、反復，直到剛剛出現(xiàn)終點時應有的顏色而又不消失為止。達終點時顏色為橙色，未達終點時溶液為堿色，呈黃色，超過終點時溶液為酸色，呈紅色。取下酸式滴定管進行讀數(shù)，記下終讀數(shù)。棄去殘留液，洗盡管子，用蒸餾水充滿全管，以備再用。滴定完畢2）堿滴定酸滴定前，將液面調節(jié)到0刻度或稍下部位，進行讀數(shù)，記下初讀數(shù)。滴定也可在燒杯中進行，燒杯中為一定量體積的鹽酸溶液，加1-2滴的酚酞指示劑，將燒杯放在滴定管底板上，滴定管放在燒杯左偏后方處，并深入燒杯內1-2cm。滴定時左手如前所述操作乳膠管，右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液，使溶液做圓周運動。滴加的速度剛開始時稍快，使溶液逐滴滴加，臨近終點時應滴加1滴，并攪拌溶液，離終點很近時，應滴加半滴，（半滴滴加方法）松開左手食指與拇指，使管