工業(yè)分析復(fù)習(xí)題-2012.6-應(yīng)化

1、第一章 緒論1工業(yè)分析在化工生產(chǎn)中的作用是什么？2工業(yè)分析有何特點(diǎn)？3工業(yè)分析方法有哪些分類(lèi)方法？4何謂標(biāo)準(zhǔn)分析法？ 5何謂工業(yè)分析方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)度？并舉例說(shuō)明。 第二章 試樣的采取，處理和分解1. 樣品分析的四個(gè)步驟是什么？2. 采樣單元數(shù)由哪兩個(gè)因素決定？3. 采樣公式是什么？ 4. 怎樣決定采樣點(diǎn)的數(shù)目？這個(gè)數(shù)目和什么因素有關(guān)？5. 采樣的基本原則是什么？試舉兩例說(shuō)明這個(gè)原則在采樣工作中的具體應(yīng)用。6. 固體物料制備的四個(gè)步驟是什么？7. 試樣分解和溶解的一般要求是什么？8. 正確地采取實(shí)驗(yàn)室樣品及正確地制備和分解試樣對(duì)分析工作有何意義？9. 敘述各類(lèi)樣品的采集方法。10. 分解試樣

2、常用的方法大致可分為哪兩類(lèi)?什么情況下采用熔融法?11. 酸溶法常用的溶劑有哪些?12. 簡(jiǎn)述下列各溶 (熔) 劑對(duì)試樣分解的作用：HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、Na2CO3、K2S2O7 13. 今預(yù)測(cè)定高碳鋼中的錳、鎳等元素的含量，試樣應(yīng)采取哪種溶解方法較好？ 14. 今預(yù)測(cè)定（1）玻璃中SiO2的含量，（2）玻璃中K+,Na+,Ca2+,Mg2+,Fe2+等的含量，玻璃試樣分別應(yīng)用什么方法溶解？第三章 沉淀分離1. 進(jìn)行氫氧化物沉淀分離時(shí)，為什么不能完全根據(jù)氫氧化物的 Ksp來(lái)控制和選擇溶液的PH值？由于測(cè)定的形式，顆粒度大小及金屬離子在溶液中受其它離子的干擾等

3、一系列因素的影響，用這種方法算出的只是近似值。2. 為什么難溶化合物的懸濁液可用以控制溶液的PH值？試以CdCO3的懸濁液為例說(shuō)明之。3. 闡述沉淀劑分類(lèi)。4. 什么是分析功能團(tuán)？能使有機(jī)試劑與金屬離子起選擇性作用的特征結(jié)構(gòu)稱(chēng)分析功能團(tuán)5. 試比較無(wú)機(jī)沉淀劑分離與有機(jī)沉淀劑分離的優(yōu)缺點(diǎn)，舉例說(shuō)明之。第四章 溶劑萃取1. 說(shuō)明分配系數(shù)、分配比和分離因數(shù)三者的物理意義。2. 惰性溶劑和活性溶劑有何不同？分別舉例說(shuō)明。3. 什么是協(xié)萃體系？為什么協(xié)同效應(yīng)會(huì)顯著的提高萃取效率？舉例說(shuō)明之。4. 什么是珜離子和珜鹽？舉例說(shuō)明其在溶劑萃取中所起的作用。5. 什么是鹽析劑？為什么鹽析作用可以提高萃取效率？6

4、. 18 時(shí)，I2在CS2和水中的分配系數(shù)為420。（1）如果100 mL水溶液中含有I2 0.018 g,以100 mL CS2萃取之，將有多少克I2留在水溶液中？（2）如果改用兩份50 mL的CS2萃取，留在水中的I2將是多少？第五章 色譜分離法1. 層析用硅膠，有硅膠G、硅膠H、硅膠GF254、硅膠HF366等等不同標(biāo)號(hào)，這些分別表示什么？應(yīng)用這些硅膠時(shí)應(yīng)分別注意些什么？2. 硅膠薄層為什么既可以進(jìn)行吸附層析，又可以進(jìn)行分配層析？分別說(shuō)明他們的作用機(jī)理？3. 對(duì)于無(wú)色試樣，應(yīng)怎樣把個(gè)組分的斑點(diǎn)顯現(xiàn)出來(lái)？4. 為什么從文獻(xiàn)查得的值只能供參考?為了鑒定試樣中的各組分，應(yīng)該怎么辦？5. 色譜分

5、離法的流動(dòng)相（展開(kāi)劑）應(yīng)如何選擇？第六章 離子交換分離法1. 離子交換樹(shù)脂怎樣分類(lèi)？試對(duì)各類(lèi)離子交換樹(shù)脂分別舉一例說(shuō)明之。2. 什么是離子交換樹(shù)脂的交聯(lián)度？它對(duì)樹(shù)脂的性能又如何影響？交聯(lián)度如何表示？3. 怎樣選擇樹(shù)脂？如果要在鹽酸溶液中分離Fe3+、Al3+，應(yīng)選擇什么樹(shù)脂？分離后Fe3+，Al3+應(yīng)該出現(xiàn)在哪里？4. 怎樣處理樹(shù)脂？怎樣裝柱？分別應(yīng)注意些什么？如果試樣中含有CO32-，用H-型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行分離有無(wú)問(wèn)題？如有問(wèn)題，該如何辦？5. 始漏量和總交換量這兩個(gè)名詞的含義是什么？為什么始漏量總是小于總交換量？哪些因素影響它們二者的差距？6. 如何利用離子交換樹(shù)脂進(jìn)行去離子水的制備、

6、如何測(cè)定試樣中總鹽量、如何分離干擾組分、如何富集痕量組分？7. 已知試液中含有Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+及H3BO3，今欲分別測(cè)定其中各組分，應(yīng)如何進(jìn)行？8. 含有純KBr和NaCl混合物的試樣0.2567 g，溶解后使之流過(guò)H-型陽(yáng)離子交換柱，流出液用0.1023mol / L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定至終點(diǎn)，需用34.56 mL，求混合物中KBr和NaCl的百分含量各為多少？第八章 氣體分析1. 吸收體積法、吸收滴定法、吸收重量法及燃燒法的原理是什么？舉例說(shuō)明。2. CO2、O2、CnHm、CO常用什么吸收劑？吸收劑的性能如何？如氣體試樣中含有這四種成份，吸收的順序如何？為什么？3.

7、含有CO2、O2及CO的混合氣體75 mL，依次用KOH溶液、焦性沒(méi)食子酸的堿性溶液、氯化亞銅的氨性溶液吸收后，氣體體積依次減少至70 mL、63 mL和60 mL，求各成份在原氣體中的體積分?jǐn)?shù)。4. 24mL CH4在過(guò)量的氧氣中燃燒，體積的縮減是多少？生成的CO2是多少？如另有一含CH4的氣體在氧氣中燃燒后體積縮減8.0 mL，求CH4的原始體積。5. 含有CO2、CH4、CO、H2、O2、N2等成份的混合氣體，取混合氣體試樣90 mL，用吸收法吸收CO2、O2、CO后體積依次減少至82.0 mL，76 mL、64 mL。為了測(cè)定其中CH4、H2的含量，取18 mL吸收剩余氣體，加入過(guò)量的

8、空氣，進(jìn)行燃燒，體積縮減9 mL，生成CO2 3 mL，求氣體中各成份的體積分?jǐn)?shù)。6. 煤氣的分析結(jié)果如下：取試樣100.0 mL，用KOH溶液吸收后體積為98.6 mL；用飽和溴水吸收后體積為94.2 mL；用焦性沒(méi)食子酸的堿溶液吸收后體積是93.7 mL；用亞銅氨溶液吸收后體積是85.2 mL；自剩余氣體中取出10.3 mL，加入空氣87.7 mL，燃燒后測(cè)得體積是80.18 mL，用KOH吸收后的體積是74.9 mL，求煤氣中各成份的體積分?jǐn)?shù)。7. 測(cè)定NOx及SO2的原理是什么？干擾元素有哪些？應(yīng)如何消除？第九章 水質(zhì)分析. 水質(zhì)分析的特點(diǎn)是什么？污水取樣應(yīng)注意哪些問(wèn)題？怎樣才能取得具

9、有代表性的試樣？2. 溶解氧與化學(xué)耗氧量的測(cè)定原理是什么？測(cè)定中干擾元素有哪些，如何消除？并需注意哪些問(wèn)題才能得到可靠的結(jié)果？3. 比色法測(cè)定水體中鉻的原理是什么？干擾元素有哪些，應(yīng)如何消除？4. 取100 mL水樣，以鉻黑T為指示劑，三乙醇胺掩蔽鐵、鋁的干擾，在 pH 10 的緩沖溶液中用EDTA 滴定鈣、鎂。已知CEDTA = 0.01000 mol/L，消耗3.00 mL，計(jì)算水的硬度。（1）以德國(guó)度表示；（2）以1/2CaO mmol/L表示。（M：CaO，56.08）第十章 硫酸生產(chǎn)過(guò)程分析1. 簡(jiǎn)述測(cè)定硫鐵礦中有效硫含量，總硫含量的方法原理。寫(xiě)出相應(yīng)的化學(xué)方程式。2. 簡(jiǎn)述測(cè)定生產(chǎn)

10、氣中二氧化硫含量、三氧化硫含量的方法原理，寫(xiě)出相應(yīng)的化學(xué)方程式。3. 某含SO2的水溶液以KMnO4滴定至終點(diǎn)時(shí)消耗20.00 mL，滴定反應(yīng)中所產(chǎn)生的酸需用0.1000 molL-1NaOH溶液20.00 mL才能完全中和；若取20.00 mL上述KMnO4溶液，在H2SO4介質(zhì)中以0.2000 molL-1Fe2+溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗Fe2+溶液體積為多少?提示：反應(yīng)為：2MnO4- + 5H2SO3 = 2Mn2+ + 4H+ + 5SO42- + 3H2O所以 MnO4- 2H+ 2OH-；又n(Fe2+) = 5n(MnO4-)4. 含S有機(jī)試樣0.471 g，在氧氣中燃燒，使S氧

11、化為SO2，用預(yù)先中和過(guò)的H2O2將SO2吸收，全部轉(zhuǎn)化為H2SO4,以0.108 molL-1KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，消耗28.2 mL，求試樣中S的含量。Mr(S) = 32.075. 含有SO3的發(fā)煙硫酸試樣 1.400 g，溶于水，用0.8050 mol/L NaOH溶液滴定時(shí)消耗36.10 mL。求試樣中SO3和H2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（假設(shè)試樣中不含其他雜質(zhì)，M：SO3 80，H2SO4 98）。第十一章 肥料分析1. 何為有效磷？2. 如何測(cè)定氨態(tài)氮？4. 有一磷肥樣2.50 g，用檸檬酸萃取后定容250.00 mL，取濾液20.00 mL加沉淀劑35mL，過(guò)濾后，沉淀加入0

12、.5000 molL-1 NaOH 30.00 mL溶解，用0.25 molL-1 HCl滴定，耗10.00 mL至終點(diǎn)，求P2O5 %。第十二章 硅酸鹽分析1. 欲測(cè)定水泥熟料、生料、鐵礦石、石灰石、粘土、石膏、礦渣等樣品中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。請(qǐng)根據(jù)所學(xué)知識(shí)，畫(huà)出其系統(tǒng)分析流程簡(jiǎn)圖。2. 硅砂、砂巖是生產(chǎn)玻璃的主要原料，其主要成分是SiO2，雜質(zhì)為Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)其系統(tǒng)分析方法(可以流程簡(jiǎn)圖表示)。3. 用重鉻酸鉀法測(cè)定褐鐵礦樣品時(shí)，若用K2Cr2O7對(duì)鐵的滴定度為0.01676 g/mL的K2

13、Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，為使Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)正好是滴定管讀數(shù)的5倍，需稱(chēng)取試樣多少克? 4. 稱(chēng)取硅酸鹽試樣0.1000 g，經(jīng)熔融分解，沉淀出K2SiF6，然后經(jīng)過(guò)濾洗凈，水解產(chǎn)生的HF用0.1124 mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以酚酞為指示劑，耗去標(biāo)準(zhǔn)滴定滴定溶液28.54 mL。計(jì)算試樣中SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5. 稱(chēng)取基準(zhǔn)CaCO3 0.1005 g，溶解后轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中定容。吸取25.00 mL，于pH12時(shí)，以鈣指示劑指示終點(diǎn)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定用去20.90 mL。試計(jì)算：(1) EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度；(2) EDTA溶液對(duì)Fe2O3、Al2O3

14、、CaO、MgO的滴定度。 第十三章 鋼鐵分析1. 簡(jiǎn)述鋼鐵試樣中各組分存在的形式及性能。2. 鋼鐵試樣應(yīng)如何選用合適的分解方法?3. 氣體容積法測(cè)定鋼中碳的原理是什么?應(yīng)注意哪些關(guān)鍵性問(wèn)題?4. 燃燒-碘酸鉀容量法測(cè)定硫的原理加何?5. 測(cè)定硫的裝置如何?各部件分別起什么作用?為什么氧氣必須經(jīng)過(guò)洗滌和干燥?6. 簡(jiǎn)述光度法測(cè)定鋼中磷的原理。如何消除鋼中硅、砷對(duì)雜多酸法測(cè)定磷的干擾?7. 試述H2C2O4-(NH4)2Fe(SO4)2硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定鋼中硅的原理。磷、砷對(duì)硅鉬藍(lán)法測(cè)定硅是如何干擾的?應(yīng)如何消除?8. 稱(chēng)取含硫?yàn)?.051 %的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣0.5000 g,于管式爐中將硫燃燒為SO2

15、，SO2被含有淀粉的水吸收，以標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定時(shí)，消耗11.60 mL到達(dá)終點(diǎn),計(jì)算該碘溶液對(duì)硫的滴定度。若稱(chēng)取某含硫鋼樣0.5000 g，以相同測(cè)定方法進(jìn)行分析，消耗上述碘溶液7.00 mL，計(jì)算該試樣中硫的含量。9. 稱(chēng)取鐵礦試樣0.5000 g，溶解后將全部鐵還原為亞鐵，用0.01500molL-1 K2Cr2O7 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，消耗33.45 mL，求試樣中的鐵以Fe、Fe2O3和Fe3O4表示時(shí),質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少? Ar(Fe) = 55.85；Mr(Fe2O3) = 159.70；Mr(Fe3O4) = 231.5第十四章 煤的分析1. 煤的分析有哪幾類(lèi)分析方法？煤的工

16、業(yè)分析一般測(cè)定那些項(xiàng)目？2. 煤中的水分以什么形態(tài)存在？應(yīng)任何測(cè)定？3. 稱(chēng)取空氣干燥基煤試祥1.2000 g，測(cè)定揮發(fā)份時(shí)失去質(zhì)量0.1420 g，測(cè)定灰份時(shí)殘?jiān)馁|(zhì)量0.1125 g，如已知空氣干燥基水分為4，求煤樣的揮發(fā)份、灰份和固定碳的百分含量？4. 稱(chēng)取空氣干燥基煤試樣1.000 g，測(cè)定揮發(fā)份時(shí)，失去質(zhì)量為0.2824 g，已知此空氣干燥基煤試樣中的水分為2.50 %，灰分為9.00 ，收到基水分為8.10 %，分別求收到基、空氣干燥基、干基和干燥無(wú)灰基的揮發(fā)份及固定碳含量。5. 什么是艾士卡試劑？在煤中硫的測(cè)定中，各組分的作用如何?6. 煤的分析結(jié)果各種基準(zhǔn)之間的換算關(guān)系?7. 現(xiàn)有一煤樣，在13mm測(cè)定水分2%，3mm測(cè)水分18%，風(fēng)干煤直接破碎至0.2mm測(cè)水分25%，灰分產(chǎn)率15%，揮發(fā)分產(chǎn)率25%，求Vy、Ay、CyGD、Ag、Vg、CGDg、Vr、CGDr。第十六章 工業(yè)污染監(jiān)測(cè)1. 氣體采樣方法選擇的依據(jù)是什么？采樣方法主要有哪幾種？2. 工業(yè)污水如何布置采樣點(diǎn)？水樣保存有哪幾種方法？水樣的分離富集主要有哪幾種方法？3. 什么是化學(xué)耗氧量？測(cè)定化學(xué)耗氧量的方法有哪些？適用的條件是什么？4. 舉34例說(shuō)明水樣預(yù)處理方