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- 正在執(zhí)行有效
- 1987-03-14 頒布
- 1987-08-01 實施
文檔簡介
?.
水質(zhì)六價鉻的測定
二苯碳酰二肼分光光度法
GB7467-1987
方法驗證報告
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廣東XX檢測技術(shù)有限公司
水質(zhì)六價鉻的測定方法驗證報告
1方法依據(jù)
依據(jù)《水質(zhì)六價鉻的測定玻璃電極法二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-1987》。
2方法原理
在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長540nm處進行分光光度測定。
3試劑和材料
3.1水:純水
3.2AR級:丙酮、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鋅、高錳酸鉀、尿素、亞硝酸鈉
3.3顯色劑(Ⅰ)
稱取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中,加水稀釋至100ml,搖勻,貯于棕色瓶,置于冰箱中,色變深后,不能使用。
3.4顯色劑(Ⅱ)
稱取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中,加水稀釋至100ml,搖勻,貯于棕色瓶,置于冰箱中,色變深后,不能使用。
3.5六價格有證標準溶液、六價格有證標準樣品
4儀器
4.1檢測實驗室常用儀器設(shè)備。
4.2雙光束紫外可見分光光度計:UV2800
5采樣和樣品保存
5.1現(xiàn)場測定與采樣
用玻璃瓶現(xiàn)場采集樣品500ml,加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)樣品pH值約為8,樣品運回實驗室后在24h內(nèi)測定。
5.2測試步驟
1)樣品預(yù)處理
不含懸浮物,清潔水樣直接測定
混濁、色度較深的樣品:取10ml樣品于150ml燒杯中,加水到50ml,滴加氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH值為7.5.在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH8.5,將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml常量瓶中,用水稀釋至標線,用慢速濾紙干過濾,棄去10ml初濾液,取其中50ml濾液供測定。
2)標準曲線校準
向50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鉻(1ug)標準溶液,用水稀釋至標線,然后加入0.5ml硫酸溶液(1+1)和0.5ml磷酸溶液(1+1),搖勻,加入2ml顯色劑,搖勻,10min后,在540nm波長處,用10nm的比色皿,以水做參比,測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度,繪制標準曲線。得樣品含量計算公式。
3)樣品測試,直接取水樣或預(yù)處理后的水樣25ml于50ml比色管中用水稀釋至標線,然后加入0.5ml硫酸溶液(1+1)和0.5ml磷酸溶液(1+1),搖勻,加入2ml顯色劑,搖勻,10min后,在540nm波長處,用10nm的比色皿,以水做參比,測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度。
6檢出限測試數(shù)據(jù)
零濃度樣品:取純水制備7個零濃度樣品,測試吸光度。
零濃度檢出限測試數(shù)據(jù)
零濃度樣品
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
吸光度
平均值
標準偏差
計算公式
MDL=t(n0-99)*S
檢出限計算結(jié)果
2.764*S=
7人員比對標準曲線測試數(shù)據(jù)
A檢測員測試標準曲線數(shù)據(jù)
項目
0
1
2
3
4
5
6
7
8
曲線公式
標樣體積
0
0.2
0.5
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
標樣濃度
0
0.2
0.5
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
吸光度
B檢測員測試標準曲線數(shù)據(jù)
項目
0
1
2
3
4
5
6
7
8
曲線公式
標樣體積
0
0.2
0.5
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
標樣濃度
0
0.2
0.5
1.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
吸光度
8高中低濃度精密度測試數(shù)據(jù)
A檢測員測試結(jié)果
樣品
編號
項目
1
2
3
4
5
6
7
平均值ug/ml
標準偏差RSD%
標準要求
結(jié)論
1
高濃度
9.05
9.04
9.06
9.05
9.04
9.06
9.05
9.05
0.04
0.67
合格
2
中濃度
5.01
5.01
4.96
4.98
4.99
4.98
5.01
4.99
0.23
1.60
3
低濃度
0.104
0.102
0.101
0.102
0.101
0.103
0.102
0.102
0.0007
0.09
B檢測員測試結(jié)果
樣品
編號
項目
1
2
3
4
5
6
7
平均值
ug/ml
標準偏差
RSD%
標準要求
結(jié)論
1
高濃度
合格
2
中濃度
3
低濃度
9準確度
9.1樣品比對測試數(shù)據(jù)
項目
比對人員
檢測員A
檢測員B
六價鉻
樣品濃度(ug/ml)
平均值
RSD值<5.0%
結(jié)論
合格
9.2樣品加標回收測定
取標準溶液10ug/ml1ml用樣品溶液定容到100ml,測試結(jié)果如下:
項目
樣品量(ug)
加標量(ug)
樣品加標理論值
加標后量(ug)
加標回收率%
加標限值范圍
結(jié)論
六價鉻
1.725
1.0
2.725
2.896
117%
80%~120%
合格
2.807
108%
9.3標準樣品準確度測定
有證標準物質(zhì)取10ml用純水定容到250ml容量瓶,設(shè)為盲樣考核結(jié)果如下:
項目
標準物質(zhì)編號
批號
標準值(ug/ml)
不確定度
不確定度
測試結(jié)果(ug/ml)
結(jié)論
正偏差
負偏差
六價鉻
19.8
0.3
20.1
19.5
19.83
合格
窗體頂端
10結(jié)論
通過用以上實驗得出以下數(shù)據(jù):
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