GB 7467-1987 水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法方法驗證報告

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水質(zhì)六價鉻的測定

二苯碳酰二肼分光光度法

GB7467-1987

方法驗證報告

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廣東XX檢測技術(shù)有限公司

水質(zhì)六價鉻的測定方法驗證報告

1方法依據(jù)

依據(jù)《水質(zhì)六價鉻的測定玻璃電極法二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-1987》。

2方法原理

在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長540nm處進行分光光度測定。

3試劑和材料

3.1水：純水

3.2AR級：丙酮、硫酸、磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鋅、高錳酸鉀、尿素、亞硝酸鈉

3.3顯色劑（Ⅰ）

稱取二苯碳酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻，貯于棕色瓶，置于冰箱中，色變深后，不能使用。

3.4顯色劑（Ⅱ）

稱取二苯碳酰二肼2g溶于50ml丙酮中，加水稀釋至100ml，搖勻，貯于棕色瓶，置于冰箱中，色變深后，不能使用。

3.5六價格有證標準溶液、六價格有證標準樣品

4儀器

4.1檢測實驗室常用儀器設(shè)備。

4.2雙光束紫外可見分光光度計：UV2800

5采樣和樣品保存

5.1現(xiàn)場測定與采樣

用玻璃瓶現(xiàn)場采集樣品500ml，加入氫氧化鈉，調(diào)節(jié)樣品pH值約為8，樣品運回實驗室后在24h內(nèi)測定。

5.2測試步驟

1）樣品預(yù)處理

不含懸浮物，清潔水樣直接測定

混濁、色度較深的樣品：取10ml樣品于150ml燒杯中，加水到50ml，滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值為7.5.在不斷攪拌下，滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH8.5,將此溶液轉(zhuǎn)移至100ml常量瓶中，用水稀釋至標線，用慢速濾紙干過濾，棄去10ml初濾液，取其中50ml濾液供測定。

2）標準曲線校準

向50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鉻(1ug)標準溶液，用水稀釋至標線，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），搖勻，加入2ml顯色劑，搖勻，10min后，在540nm波長處，用10nm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度，繪制標準曲線。得樣品含量計算公式。

3）樣品測試，直接取水樣或預(yù)處理后的水樣25ml于50ml比色管中用水稀釋至標線，然后加入0.5ml硫酸溶液（1+1）和0.5ml磷酸溶液（1+1），搖勻，加入2ml顯色劑，搖勻，10min后，在540nm波長處，用10nm的比色皿，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗測得的吸光度。

6檢出限測試數(shù)據(jù)

零濃度樣品：取純水制備7個零濃度樣品，測試吸光度。

零濃度檢出限測試數(shù)據(jù)

零濃度樣品

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

吸光度

平均值

標準偏差

計算公式

MDL=t(n0-99)*S

檢出限計算結(jié)果

2.764*S=

7人員比對標準曲線測試數(shù)據(jù)

A檢測員測試標準曲線數(shù)據(jù)

項目

0

1

2

3

4

5

6

7

8

曲線公式

標樣體積

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

標樣濃度

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

吸光度

B檢測員測試標準曲線數(shù)據(jù)

項目

0

1

2

3

4

5

6

7

8

曲線公式

標樣體積

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

標樣濃度

0

0.2

0.5

1.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

吸光度

8高中低濃度精密度測試數(shù)據(jù)

A檢測員測試結(jié)果

樣品

編號

項目

1

2

3

4

5

6

7

平均值ug/ml

標準偏差RSD%

標準要求

結(jié)論

1

高濃度

9.05

9.04

9.06

9.05

9.04

9.06

9.05

9.05

0.04

0.67

合格

2

中濃度

5.01

5.01

4.96

4.98

4.99

4.98

5.01

4.99

0.23

1.60

3

低濃度

0.104

0.102

0.101

0.102

0.101

0.103

0.102

0.102

0.0007

0.09

B檢測員測試結(jié)果

樣品

編號

項目

1

2

3

4

5

6

7

平均值

ug/ml

標準偏差

RSD%

標準要求

結(jié)論

1

高濃度

合格

2

中濃度

3

低濃度

9準確度

9.1樣品比對測試數(shù)據(jù)

項目

比對人員

檢測員A

檢測員B

六價鉻

樣品濃度（ug/ml）

平均值

RSD值＜5.0%

結(jié)論

合格

9.2樣品加標回收測定

取標準溶液10ug/ml1ml用樣品溶液定容到100ml，測試結(jié)果如下：

項目

樣品量（ug）

加標量（ug）

樣品加標理論值

加標后量（ug）

加標回收率%

加標限值范圍

結(jié)論

六價鉻

1.725

1.0

2.725

2.896

117%

80%～120%

合格

2.807

108%

9.3標準樣品準確度測定

有證標準物質(zhì)取10ml用純水定容到250ml容量瓶，設(shè)為盲樣考核結(jié)果如下：

項目

標準物質(zhì)編號

批號

標準值（ug/ml）

不確定度

不確定度

測試結(jié)果（ug/ml）

結(jié)論

正偏差

負偏差

六價鉻

19.8

0.3

20.1

19.5

19.83

合格

窗體頂端

10結(jié)論

通過用以上實驗得出以下數(shù)據(jù)：