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1、 料推薦實驗一藥用氯化鈉的制備(學時)一、實驗目的1通過沉淀反應,了解提純氯化鈉的原理;2練習和鞏固稱量、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)濃縮等基本操作。二、實驗原理粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì) (如泥沙等) 和可溶性雜質(zhì) (主要是 Ca2+、Mg 2+、K - 和 SO42- )。不溶性雜質(zhì),可用溶解和過濾的方法除去。可溶性雜質(zhì),可用下列方法除去,在粗食鹽中加入稍微過量的 BaCl溶液時,即可將 SO 2-轉化為難溶解的 BaSO沉淀而除去。2442+2-Ba+ SO4 = BaSO4將溶液過濾,除去BaSO4 沉淀,再加入NaOH 和 Na2CO3 溶液,由于發(fā)生下列反應:Mg 2+ + 2OH - =

2、Mg(OH) 2Ca2+- + CO 32- = CaCO3Ba 2+ + CO3 2- = BaCO 3食鹽溶液中雜質(zhì)Mg 2+-、 Ca2+ 以及沉淀SO42- 時加入的過量Ba2+ 便相應轉化為難溶的Mg(OH) 2、 CaCO3、 BaCO 3 沉淀而通過過濾的方法除去。過量的 NaOH 和 Na2CO3 可以用鹽酸中和除去。少量可溶性雜質(zhì)(如KCl )由于含量很少,在蒸發(fā)濃縮和結晶過程中仍留在溶液中,不會和 NaCl 同時結晶出來。三、儀器與藥品儀器: 臺秤、燒杯、玻棒、量筒、布氏漏斗、吸濾瓶、循環(huán)水真空泵、蒸發(fā)皿。藥品: 飽和 Na2S 溶液; 2mol L-1NaOH ; 25%

3、BaCl 2 溶液;飽和Na2CO3 溶液;-1-1HCl ;粗食鹽; pH 試紙;濾紙。0.1mol L 和 2 mol L四、實驗內(nèi)容1、在臺秤上,稱取30g 研細的粗食鹽,放入小燒杯中,加約100mL 蒸餾水,用玻璃棒攪動,并加熱使其溶解,至溶液沸騰時,在攪動下一滴一滴加入25%BaCl 2 溶液至沉淀完全(約3mL )繼續(xù)加熱,使BaSO4 顆粒長大而易于沉淀和過濾。為了試驗沉淀是否完全,可將燒杯從熱源上取下,待沉淀沉降后,在上層清液中加入12 滴 BaCl2 溶液,觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象;如果無混濁現(xiàn)象,說明SO42-已完全沉淀,如果仍有混濁現(xiàn)象,則需1 料推薦繼續(xù)滴加 BaC

4、l 2,直至上層清液在加入一滴BaCl 2 后,不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。沉淀完全后,繼續(xù)加熱至沸,以使沉淀顆粒長大而易于沉降。2、在上述溶液中加入一滴飽和Na2S 溶液,觀察是否有沉淀產(chǎn)生。3、若無沉淀,不必再多加Na2S 溶液。可逐漸加入NaOH 和飽和 Na2CO3 所組成的混合溶液(其體積比為1 1)將溶液的pH 值調(diào)節(jié)至11 左右,加熱至沸,使反應完全,過濾,棄去沉淀。4、在濾液中逐滴加入2mol L-1 HCl ,并用玻璃棒沾取濾液在pH 試紙上試驗,直至溶液呈微酸性為止(pH4)。5、將濾液加熱蒸發(fā),濃縮至稀粥狀的稠液為止,但切不可將溶液蒸發(fā)至干(注意防止蒸發(fā)皿破裂)。6、冷卻至室溫后,將晶體減壓抽濾、吸干,將結晶放在蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火加熱干燥。7、稱出產(chǎn)品的質(zhì)量,并計算其百分產(chǎn)率。五、思考題1、為什么不能用重結晶法提純氯化鈉?為什么最后的氯化鈉溶液不能蒸干?2、除去 Ca2+、Mg 2+和 SO4 2-離子

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