影響離子色譜分析準(zhǔn)確性的要術(shù)_優(yōu)秀論文

1、 影響離子色譜分析準(zhǔn)確性的要術(shù)1環(huán)境溫度在抑制性Ic中, 溫度變化會改變固定相的質(zhì)量傳遞特性, 或影響溶質(zhì)和固定相離子交換位置離子化的程度進(jìn)而改變?nèi)苜|(zhì)的保留。溫度變化會造成柱壓的變化, 有時(shí)溫度每變化1oC, 壓力變化達(dá)6801100kPa, 輸液泵由于壓力的變化會自動調(diào)整流速, 造成出峰保留時(shí)間變化。一般溫度升高, 保留時(shí)間減少, 柱效增加。因?yàn)? 溫度是離子電導(dǎo)的函數(shù), 溫度每升高1電導(dǎo)響應(yīng)值會增加2左右。因此, 為得到準(zhǔn)確的結(jié)果, 應(yīng)保證在穩(wěn)定的室溫下工作。另外, 在溫度很低的情況下, 系統(tǒng)壓力會非常大, 影響系統(tǒng)的使用壽命。2試驗(yàn)用水水是化學(xué)試驗(yàn)分析中用量最大的試劑。水的純度是分析工作

2、的關(guān)鍵。因此, 離子色譜分析應(yīng)注意試驗(yàn)用水的純度。用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的去離子水, 其電阻率應(yīng)在178MIem。制備好的去離子水不宜放置時(shí)間過長。為了保證去離子水的質(zhì)量, 有必要對其電阻率進(jìn)行定期測量。在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液時(shí)建議使用新制備的去離子水。3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性至關(guān)重要, 它直接關(guān)系到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。按照國際通行標(biāo)準(zhǔn)方法的要求, 1000mgL標(biāo)準(zhǔn)溶液可在冷藏箱內(nèi)4U下保存2個(gè)月。配制的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液, 保存期不要超過一周, 混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制, 濃度最好與被測樣品的離子濃度接近。配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液可用高濃度的儲備液稀釋。分析結(jié)束后, 應(yīng)將剩

3、余的標(biāo)準(zhǔn)溶液倒掉, 將容器洗凈。標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期內(nèi)應(yīng)在適中的溫度下保存, 一般是放在冷藏箱內(nèi)保存, 溫度為4。另外, 在配制和保存時(shí)要避免污染。4淋洗液淋洗液的組成和濃度改變不僅會引起保留時(shí)間的改變, 而且會造成基線不穩(wěn), 重現(xiàn)性不好, 甚至由于CO的強(qiáng)淋洗能力而將強(qiáng)保留組分洗脫下來。淋洗液最好現(xiàn)用現(xiàn)配, 最好不要敞口放置, 也不要使用放置時(shí)間太久的淋洗液。配制淋洗液的水和試劑的純度要盡可能高, 淋洗液中如有雜質(zhì), cl一會出負(fù)峰。改變淋洗液濃度以改變一價(jià)和二價(jià)離子之間分離的選擇性是Ic中普遍使用的方法。一般情況下, 淋洗液的濃度增加時(shí), 一價(jià)和二價(jià)離子的保留時(shí)間都會縮短且對多價(jià)離子的保留行為

4、影響更大。如用HCO一CO為淋洗液分離常見的7種陰離子時(shí), 當(dāng)淋洗液濃度增加, 全部離子的保留時(shí)間都會減少, 而二價(jià)離子的減少速度大于一價(jià)離子。由于淋洗液對分析有很重要的作用, 因此, 在每次更換或補(bǔ)充淋洗液后, 至少需要30min以上才能使體系重新達(dá)到平衡, 以保證測定樣品時(shí)不受系統(tǒng)的影響。5樣品前處理在分析過程中, 一般用較稀的樣品濃度。對未知樣品最好先稀釋100倍后進(jìn)行分析, 再根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù), 這樣, 可以減少超柱容量和強(qiáng)保留組分對柱子的污染, 增加分離度, 同時(shí), 也可減輕基體離子的干擾。另一個(gè)很重要的步驟是過濾除去顆粒物, 所用的過濾器必須事先洗凈, 對于待測樣品應(yīng)

5、經(jīng)過濾膜過濾。在樣品制備過程中, 應(yīng)盡可能將干擾物質(zhì)分離出去。待測組分的含量很低時(shí), 應(yīng)加以富集。6樣品之間的相互影響當(dāng)樣品與樣品之間濃度相差較大時(shí), 如果在分析大濃度樣品之后分析小濃度。樣品, 小濃度樣品測定結(jié)果往往偏大。所離度不好、色譜峰形不好(如嚴(yán)重拖尾)時(shí), 峰面積測量誤差較以, 應(yīng)先分析小濃度樣品。如果, 樣品情況不清楚時(shí), 在下一次大, 使用峰高定量較好。保留時(shí)間短的色譜峰峰形較尖(峰尾進(jìn)樣前應(yīng)用去離子水徹底清除上次的殘留物。具體做法是：將寬較小), 測定峰高較測定峰面積準(zhǔn)確, 適合用峰高定量；而保去離子水作為樣品直接從進(jìn)樣頭注入, 觀察譜圖曲線, 直到?jīng)]留時(shí)間長的色譜峰峰形較寬(峰尾寬較大), 測定峰面積較測定峰出現(xiàn)為止。峰高準(zhǔn)確, 適合用峰面積定量。(編校：)7積分方法的選擇在離子色譜分析中, 通過對峰高或峰面積進(jìn)行積分計(jì)算出樣