中國(guó)醫(yī)科大學(xué)2016年6月考試藥物分析考查課試題答案

1、中國(guó)醫(yī)科大學(xué)2016年6月考試藥物分析考查課試題一、單選題（共20道試題，共20分。）1.苯巴比妥生成玫瑰紅色產(chǎn)物的反應(yīng)是:() DA. 硝化反應(yīng)B. 磺化反應(yīng)C. 碘化反應(yīng)D. 甲醛-硫酸反應(yīng)E. 硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)滿分：1分2.用溴酸鉀法測(cè)定異煙肼含量時(shí),1摩爾溴酸鉀相當(dāng)于幾摩爾異煙肼？() CA. 1/6B. 1/3C. 3/2D. 1/2E. 2/1滿分：1分3.四氮唑比色法測(cè)定皮質(zhì)激素時(shí)，下列哪一個(gè)藥物反應(yīng)最快?() BA. 地塞米松磷酸鈉B. 可的松C. 氫化可的松D. 醋酸氫化可的松E. 醋酸潑尼松龍滿分：1分4.638351修約后要求小數(shù)點(diǎn)后保留兩位：() CA. 6380B.

2、 6383C. 6384D. 6382E. 6381滿分：1分5.鹽酸硫胺可采用的鑒別方法為:() AA. 硫色素反應(yīng)B. 三氯化銻反應(yīng)C. 與硝酸銀反應(yīng)D. 水解后重氮化-偶合反應(yīng)E. 麥芽酚反應(yīng)滿分：1分6.三點(diǎn)校正紫外分光光度法測(cè)定維生素A醋酸酯含量時(shí)，max為:() DA. 316nmB. 340nmC. 360nmD. 328nmE. 382nm滿分：1分7.阿司匹林中應(yīng)檢查的雜質(zhì)是:() EA. 苯甲酸B. 對(duì)氨基酚C. 間氨基酚D. 水楊酸鈉E. 水楊酸滿分：1分8.在氯化物的檢查中，消除供試品溶液中顏色干擾的方法是:() DA. 在對(duì)照品溶液中加入顯色劑，調(diào)節(jié)顏色后，依法檢查B

3、. 在供試品溶液加入氧化劑，使有色物褪色后，依法檢查C. 在供試品溶液加入還原劑，使有色物褪色后，依法檢查D. 取等量的供試品溶液，加硝酸銀試液，濾除生成的氯化銀后，再加入規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，作為對(duì)照品溶液，依法檢查E. 取等量的供試品溶液，加入規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液后，作為對(duì)照品溶液，依法檢查滿分：1分9.癸氟奮乃靜可采用的鑒別反應(yīng)為:() EA. 戊烯二醛反應(yīng)B. 綠奎寧反應(yīng)C. 水解后呈重氮化-偶合反應(yīng)D. 三氯化鐵反應(yīng)E. 鈀離子絡(luò)合顯色反應(yīng)滿分：1分10.具有共軛多烯側(cè)鏈的藥物為:() DA. 司可巴比妥B. 阿司匹林C. 苯佐卡因D. 維生素AE. 維生素E滿分：1分 11.在

4、弱酸性(pH=2060)溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)的藥物是:() DA. 阿莫西林B. 頭孢氨芐C. 慶大霉素D. 四環(huán)素E. 苯巴比妥滿分：1分12.中國(guó)藥典收載的測(cè)定黏度的方法有幾種？() CA. 1種B. 2種C. 3種D. 4種E. 5種滿分：1分13.測(cè)定樣品的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，至少應(yīng)有多少次測(cè)定結(jié)果才可進(jìn)行評(píng)價(jià)？() CA. 0B. 9C. 8D. 5E. 3滿分：1分14.中國(guó)藥典(2000年版)古蔡氏檢砷法中，使用醋酸鉛棉花的目的是:() AA. 除去硫化氫B. 除去砷化氫C. 除去銻化氫D. 除去二氧化碳E. 除去三氧化硫滿分：1分15.維生素A可采用的含量測(cè)定方法為：() AA. 三點(diǎn)

5、校正紫外分光光度法B. GC法C. 非水溶液滴定D. 異煙肼比色法E. Kober反應(yīng)比色法滿分：1分16.碘量法測(cè)定維生素C含量時(shí)，維生素C與碘的物質(zhì)的量之比為:() CA. 105B. 11C. 12D. 13E. 14滿分：1分17.藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于:() DA. 是有療效的物質(zhì)B. 它是對(duì)藥物療效有不利影響的物質(zhì)C. 它是對(duì)人體健康有害的物質(zhì)D. 可以反映藥物的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量管理問(wèn)題檢查方法比較方便滿分：1分18.定量限常用信噪比法來(lái)確定，一般以信噪比為多少時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定？() AA. 101B. 81C. 51D. 31E. 21滿分：1分19.

6、三點(diǎn)校正紫外分光光度法測(cè)定維生素A醇含量時(shí)，采用的溶劑為:() EA. 水B. 環(huán)己烷C. 甲醇D. 丙醇E. 異丙醇滿分：1分20.可用異煙肼比色法測(cè)定的藥物是：() AA. 醋酸地塞米松B. 雌二醇C. 慶大霉素D. 炔雌醇滿分：1分二、簡(jiǎn)答題（共6道試題，共60分。）V 1. 如何根據(jù)甾體激素類藥物的結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行鑒別確證？ 母核和結(jié)構(gòu)的呈色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)、制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)、水解產(chǎn)物的反應(yīng)、薄層色譜法、紫外分光光度法、紅外分光光度法等都是鑒別甾體激素藥物常用的方法。一、呈色反應(yīng)（一）與強(qiáng)酸的呈色反應(yīng)硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，硫酸為主。可能機(jī)制為濃硫酸與甾體的酮基質(zhì)子化反應(yīng)，形成正碳

7、離子，然后與HSO4-作用。特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)靈敏，通過(guò)形成的顏色或熒光的不同而互相區(qū)別，但操作條件不易掌握。（二）官能團(tuán)的呈色反應(yīng)1.C17-醇酮基 有還原性，能與氧化劑四氮唑鹽反應(yīng)顯色。（可做薄層的顯色劑）；2.酮基 C3-、C20-能與2，4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼等羰基試劑反應(yīng)呈色。3.甲酮基以及活潑亞甲基 能與亞硝鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類反應(yīng)呈色。4.有機(jī)氟 經(jīng)氧瓶燃燒后生成無(wú)機(jī)氟化物，在與茜素藍(lán)及硝酸亞鈰呈色；5.酚羥基 能與重氮磺酸反應(yīng)生成紅色偶氮染料。二、沉淀反應(yīng)1.與斐林試劑 C17-醇酮基具有還原性，生成橙紅色氧化亞銅沉淀。2.氨基硝酸銀 C17-醇酮基，黑色

8、金屬銀沉淀3.硝酸銀 炔雌醇、炔諾酮，白色沉淀。4.硝酸-硝酸銀 有機(jī)氯破壞在酸性條件下，白色沉淀。三、制備衍生物測(cè)定其熔點(diǎn)生成酯、肟、縮氨基脲，或利用醇制堿液水解甾體酯類生成相應(yīng)的母體，然后測(cè)定其熔點(diǎn)。1.酯的生成2.酮肟的生成3.縮氨基脲的生成4.酯的水解四、水解產(chǎn)物的反應(yīng)醋酸、戊酸和己酸酯水解后鑒別酸。五、紫外分光光度法C=C-C=O和C=C-C=C共軛系統(tǒng)，可用規(guī)定波長(zhǎng)和吸收度比值法鑒別。六、紅外分光光度法結(jié)構(gòu)復(fù)雜，各國(guó)藥典幾乎均采用紅外分光光度法鑒別，中國(guó)藥典95版。36種原料，其中33種采用該法。七、薄層色譜法簡(jiǎn)便、快速、分離效能高等特點(diǎn)。方法：供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備 供試品

9、通常需做前處理（如有機(jī)溶劑提?。⑸湟?、片劑及軟膏劑等輔料的干擾。將處理好的供試品和對(duì)照品用規(guī)定溶劑配成一定濃度的溶液備用。展開(kāi)與檢出 將供試品與對(duì)照品在同一塊薄層板上分別點(diǎn)樣，用規(guī)定的展開(kāi)劑展開(kāi)，取出晾干，用規(guī)定的顯色劑顯色，立即檢視。供試品溶液所顯斑點(diǎn)與對(duì)照品溶液所顯斑點(diǎn)的Rf值相同。八、高效液相色譜法保留時(shí)間一致鑒別。滿分：10分 2. 阿司匹林含量測(cè)定通常采用哪幾種方法？各有何優(yōu)缺點(diǎn)？ （1）直接酸堿滴定法：優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速；缺點(diǎn)是酯鍵水解干擾（不斷攪拌、快速滴定），酸性雜質(zhì)干擾（如水楊酸）。不能用于含水楊酸過(guò)高或制劑分析，只能用于合格原料藥的含量測(cè)定。 （2）水解后剩余滴定法：

10、優(yōu)點(diǎn)是消除了酯鍵水解的干擾；缺點(diǎn)是酸性雜質(zhì)干擾。 （3）兩步滴定法：其優(yōu)點(diǎn)是消除了酯鍵水解的干擾和酸性雜質(zhì)干擾。 （4）HPLC法：優(yōu)點(diǎn)是具有分離雜質(zhì)的能力。滿分：10分 3. 何謂硫色素反應(yīng)? 維生素B1,具有吩噻嗪環(huán)，因此具有還原性在堿性溶液中碰到氧化劑可被氧化成具有熒光滴硫色素，溶于正丁醇中呈藍(lán)色熒光，此反映為維生素B1滴專屬反應(yīng)。本法為維生素B1的專屬鑒別反應(yīng)。 維生素B1在堿液中可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素，色素轉(zhuǎn)溶于正丁醇(或異丁醇、異戊醇)中，顯現(xiàn)于酸中消失的藍(lán)色熒光。方法如下:取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml使其溶解，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2mi

11、n，放置使成兩液層，上層醇液即顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，加酸使成酸性，熒光即消失，再加堿使成堿性，則熒光復(fù)現(xiàn)。滿分：10分 4. 苯巴比妥及其鈉鹽的化學(xué)鑒別方法有哪幾種？ 1、丙二酰脲類的鑒別試驗(yàn)：（1）銀鹽反應(yīng)（2）銅鹽反應(yīng)2、測(cè)定熔點(diǎn)3、利用特殊取代基或元素的鑒別試驗(yàn)：（1）利用不飽和取代基的鑒別試驗(yàn)（2）利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗(yàn)4、紅外分光光度法利用不飽和取代基的試驗(yàn)具有不飽和取代基的巴比妥類藥物，中國(guó)藥典收載了 司可巴比妥鈉因其分子結(jié)構(gòu)中含有丙烯基，不飽和鍵可與碘,溴或高錳酸鉀反應(yīng)發(fā)生加 成及氧化反應(yīng)而使碘，溴或高錳酸鉀褪色 2.利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗(yàn) 具有芳環(huán)取代基的巴比妥類藥物,中國(guó)藥典

12、收載了苯巴比妥及其鈉鹽.可用以下方法鑒別: (1)硝化反應(yīng):含芳香取代基的巴比妥類藥物,與硝酸鉀和硫酸共熱,可發(fā)生硝化反應(yīng) 生成黃色硝基化合物. (2)與硫酸-亞硝酸鈉的反應(yīng):苯巴比妥與硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)生成橙黃色產(chǎn)物,并隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色. 鑒別方法:取本品約10mg.加硫酸滴與亞硝酸鈉約5mg,混合,即顯橙黃色,隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色. (3)與甲醛-硫酸的反應(yīng):苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng),生成玫瑰紅色產(chǎn)物,此鑒別方法收載于中國(guó)藥典,可用于區(qū)別苯巴比妥和其它巴比妥類藥物. 鑒別方法:取本品約50mg,置試管中,加甲醛試液1ml,加熱煮沸,冷卻,沿壁加入硫酸0.5ml,使成兩液層,水浴加熱.接界面呈玫

13、瑰紅色. 建議使用2-（3）方法。 分別取樣約50mg,分別置兩根試管中,各加甲醛試液1ml,加熱煮沸,冷卻,沿壁加入硫酸0.5ml,使成兩液層,水浴加熱.如接界面呈玫瑰紅色，為苯巴比妥。另一分為司可巴比妥。滿分：10分 5. 試述復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)。 答：復(fù)方制劑是含有2種或2種以上藥物的制劑。復(fù)方制劑的分析不僅要考慮制劑附加劑對(duì)測(cè)定的影響，同時(shí)還要考慮所含有效成分之間的相互影響。如果復(fù)方制劑中各有效成份之間不發(fā)生干擾，就可以不經(jīng)分離直接測(cè)定各成分的含量；若各有效成分之間相互有干擾，則可根據(jù)它們的理化性質(zhì)，采取適當(dāng)?shù)姆蛛x處理后，再分別進(jìn)行測(cè)定。色譜法，如高效液相色譜法、氣相色譜法等是目前復(fù)方

14、制劑分析中應(yīng)用最廣泛的方法。復(fù)方制劑分析的特點(diǎn) 1.定義：含有兩個(gè)或兩個(gè)以上有效成分的制劑。 2.測(cè)定的干擾化合物 1）主成分互相干擾 2）賦形劑 3）附加劑 4）其他成分 3.分析方法 1）未經(jīng)分析直接測(cè)定：有專屬性的測(cè)定方法，對(duì)測(cè)定對(duì)象專屬，干擾物不影響。 2）經(jīng)分離后測(cè)定：利用物理和化學(xué)性質(zhì)的差異，經(jīng)分離后可采用原料藥物分析的方法，但有時(shí)考慮到含量少，濃度低，應(yīng)另選靈敏、專屬的其他測(cè)定方法。 4.常用的復(fù)方制劑： 復(fù)方解熱鎮(zhèn)痛類藥物，復(fù)方甾體類藥物、復(fù)方維生素類藥物及復(fù)方磺胺類藥物；常用方法為儀器分析，光譜和色譜分析，準(zhǔn)確、快速及簡(jiǎn)便滿分：10分 6. 在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究與制訂過(guò)程中，

15、鑒別試驗(yàn)主要采用的方法有哪些? 1化學(xué)方法： 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn) 呈色反應(yīng) 沉淀反應(yīng)其他化學(xué)反應(yīng)2分光光度法 ：紫外分光光度法 紅外分光光度法 3色譜法：薄層色譜法和紙色譜法高效液相色譜法 氣相色譜法4生物學(xué)方法等滿分：10分 判斷題（共10道試題，共10分。）1.制劑和原料藥相同，其含量限度均是以百分含量表示的。錯(cuò)誤A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分2.原料藥和制劑含量測(cè)定結(jié)果表示方法及限度要求不同。正確A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分3.利用鱟試劑進(jìn)行檢查的是熱原。正確A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分4.薄膜衣片按規(guī)定方法進(jìn)行崩解時(shí)限檢查，應(yīng)在30 min內(nèi)全部崩解。正確A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分5.片劑中的硬脂酸鎂干擾任何分析方法。錯(cuò)誤A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分6.復(fù)方制劑中的每一種成分都應(yīng)進(jìn)行分析測(cè)定。錯(cuò)誤A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分7.溶劑7.溶劑油對(duì)以水為溶劑的分析方法可產(chǎn)生影響。正確A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分8.中國(guó)藥典“釋放度測(cè)定方法”中第一法用于腸溶制劑。錯(cuò)誤A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分9.凡含有2個(gè)或2個(gè)以上藥物的制劑稱為復(fù)方制劑。正確A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分10.采10.采用碘量法測(cè)定維生素C注射液的含量時(shí)加入丙酮做掩蔽劑，以清除NaHSO3的干擾。正確A. 錯(cuò)誤B. 正確滿分：1分