聚合物熔體流動速率的測定

1、一、實驗目的 1. 掌握熱塑性高聚物熔融指數(shù)的測定方法。 2. 了解聚合物熔融指數(shù)的測定條件。二、實驗原理熔融指數(shù)（Melt Flow Rate，MFR，MI，MVR），全稱熔體流動指數(shù)，是指在一定溫度和負荷下，聚合物熔體每10min通過標準口模的質量，是評價熱塑性聚合物熔體流動性的一個重要指標。雖然熔融指數(shù)能很方便地表示熱塑性聚合物的流動性高低，但是熔融指數(shù)測定時的剪切速率遠低于成型過程中的實際剪切速率，故熔融指數(shù)不能完全代表成形時的實際流動能力，所以，熔融指數(shù)對于熱塑性聚合物成形時材料的選擇和工藝條件的設定具有一定的參考價值。此外，對于同一種聚合物，在相同的條件下，單位時間內流出量越大，熔

2、體流動速率就越大，流動性越好，說明其平均分子量越低，因此可作為生產上的品質控制。 （一）熔融指數(shù)儀結構示意圖圖1 熔融指數(shù)儀結構示意圖1出料孔；2保溫層；3加熱器；4柱塞；5重錘；6熱電偶測溫管；7料筒 （二）測定方法（參照GB/T 3682-2000）熔體流動速率，原稱熔融指數(shù)，其定義為：在規(guī)定條件下，一定時間內擠出的熱塑性物料的量，也即熔體每10min通過標準口模毛細管的質量，用MFR表示，單位為g/10min。近年來，熔體流動速率從“質量”的概念上，又引伸到“體積”的概念上，即增加了熔體體積流動速率。其定義為：熔體每10min通過標準口模毛細管的體積，用MVR表示，單位為cm3/10mi

3、n。對于原先的熔體流動速率，則明確地稱其為熔體質量流動速率，仍記為MFR。熔體質量流動速率與熔體體積流動速率已在ISO 1133:1997標準中明確提出，我國的標準GB/T 3682-2000也作了相應修訂。 1. 質量法（參照GB/T 3682-2000中：6 方法A） 式中： 試驗溫度，； mnom標稱負荷，kg； m切段的平均質量，g； tref參比時間（10min），s（600s）； t切段的時間間隔，s。結果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗條件。 2. 體積法（參照GB/T 3682-2000中：7 方法B） （1）熔體熔融狀態(tài)下的密度 式中： 熔體熔融狀態(tài)下的密度，g/cm3；

4、m稱量測得的活塞移動Lcm時擠出的試樣質量，g； A活塞和料筒的截面積平均值（等于0.711cm2），cm2； l活塞移動的測量距離，cm。結果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗條件。 （2）熔體質量流動速率 式中： 試驗溫度，； mnom標稱負荷，kg； A活塞和料筒的截面積平均值（等于0.711cm2），cm2； tref參比時間（10min），s（600s）； L活塞移動預見測量距離或各個測量距離的平均值，cm。 熔體熔融狀態(tài)下的密度，g/cm3； t預定測量時間或各個測量時間的平均值，s。結果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗條件。 （3）熔體體積流動速率 式中： 試驗溫度，； mno

5、m標稱負荷，kg； A活塞和料筒的截面積平均值（等于0.711cm2），cm2； tref參比時間（10min），s（600s）； L活塞移動預見測量距離或各個測量距離的平均值，cm。 t預定測量時間或各個測量時間的平均值，s。結果用兩位有效數(shù)字表示，并記錄所用試驗條件。三、實驗儀器和材料試樣：聚丙烯粒料電子天平（萬分之一）ZRZ1452熔體流動速率試驗機四、實驗步驟 （一）質量法測定聚丙烯的MFR。1、調整水平將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺上，移去料桿，調節(jié)儀器底部螺栓至水平。2、試驗參數(shù)的選擇（參照GB/T 3682-2000和ISO 1133:1997）質量法的試驗參數(shù)選擇包括：標準口模內徑、

6、試驗溫度、標稱負荷、料筒中試樣的加入質量、擠出物切段時間間隔。 （1）料筒中試樣的加入質量和擠出物切段時間間隔表1熔體流動速率試樣加入量（g）切割時間隔（s）g/10minGB標準ISO標準GB標準ISO標準0.10.534451202402400.5134456012012013.545453060603.5106868103030106868510515 根據(jù)試樣，預計熔體流動速率，按表1稱取試樣，確定擠出物切段時間間隔。 （2）標準口模內徑、試驗溫度和標稱負荷的確定表2、表3列出的是常用熱塑性塑料已證明是適用的試驗條件，共聚、共混和改性等類型的塑料，也可參照下列分類試驗條件選用。表2常用

7、熱塑性塑料試驗條件聚 乙 烯 1、3、4、5、7聚碳酸酯 20聚 甲 醛 4聚 酰 胺 10、16聚苯乙烯 6、8、11、13丙烯酸脂 9、11、13ABS 8、9纖維素酯 3、4聚 丙 烯 12、14注：試驗條件中的數(shù)字，為表3中的序號。表3 測定熔體流動速率的測試條件序號標準口模內徑試驗溫度標稱負荷kg 1*2.0951502.16022.0951900.32532.0951902.16042.0951905.00052.09519010.00062.09519021.60072.0952005.00082.09520010.00092.0952300.325102.0952301.200

8、112.0952302.160122.0952303.800132.0952305.000142.09526512.500152.0952750.325162.0952802.160172.0951905.000182.09522010.000192.0952305.000 20*2.0953001.200*僅參照ISO標準；*僅參照國標3、試驗機操作步驟（1）稱量好所需質量的試樣，并準備好所需標稱負荷所對應的砝碼（參看附錄1），備用。（2）打開ZRZ1452熔體流動速率試驗機電源。（3）在溫控器控制面板上設定試驗溫度?？販乇砩戏降腜V窗口顯示的數(shù)值是料筒內的實際溫度，下方的SV窗口顯示的數(shù)值

9、是預設溫度值；當實際溫度低于預設溫度時，儀器會給料筒持續(xù)加溫，直到實際溫度達到預設溫度為止。（4）在試驗控制器面板上設定或輸入相關試驗參數(shù)，包括：試驗方法（質量法或體積法）和擠出物切段時間間隔。試驗控制器設定方法參看附錄2。（5）料筒內的實際溫度達到設定溫度時，恒溫510min。（6）用裝料斗和裝料桿逐次裝入并壓實稱量好的試樣。（7）將活塞桿放入料筒中，并裝好T形砝碼，按下控制面板上的“start”鍵，恒溫五分鐘。（8）當儀器第二次報警鈴聲響起后，迅速將所需標稱負荷所對應的砝碼放在T形砝碼上（需在10s內完成）。（9）到達設定時間時自動切料，用干凈的表面皿接住切割下的樣條。（10）用天平稱出擠

10、出樣條重量，并記錄，計算熔體質量流動速率（MFR）。 （二）體積法測定聚丙烯的MFR和MVR。1、調整水平將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺上，移去料桿，調節(jié)儀器底部螺栓（即底腳螺釘）至水平。2、試驗參數(shù)的選擇（參照GB/T 3682-2000和ISO 1133:1997）體積法的試驗參數(shù)選擇包括：標準口模內徑、試驗溫度、標稱負荷、料筒中試樣的加入質量、活塞移動預見測量距離（行程）。（1）標準口模內徑、試驗溫度、標稱負荷、料筒中試樣的加入質量的確定參照“質量法”相關內容。（2）活塞移動預見測量距離（行程）的確定表3MFR（g/10min）行程（mm）0.123.175(1/8)2206.35(1/4)2

11、010012.7(1/2)10040025.4(1) 根據(jù)試樣，預計熔體流動速率，按表3選擇活塞移動預見測量距離。3、試驗機操作步驟（1）稱量好所需質量的試樣，并準備好所需標稱負荷所對應的砝碼（參看附錄1），備用。（2）打開ZRZ1452熔體流動速率試驗機電源。（3）在溫控器控制面板上設定試驗溫度?？販乇砩戏降腜V窗口顯示的數(shù)值是料筒內的實際溫度，下方的SV窗口顯示的數(shù)值是預設溫度值；當實際溫度低于預設溫度時，儀器會給料筒持續(xù)加溫，直到實際溫度達到預設溫度為止。（4）在試驗控制器面板上設定或輸入相關試驗參數(shù)，包括試驗方法（質量法或體積法）、活塞移動預見測量距離（行程）、標稱負荷、試驗溫度、試樣

12、密度（虛擬值：1.0g/cm3）。試驗控制器設定方法參看附錄2。注：試樣密度輸入的為虛擬值，真實密度應在實驗后根據(jù)試驗數(shù)據(jù)計算得出。試驗參數(shù)設定是輸入的虛擬值，并不影響試驗結果的準確性。（5）料筒內的實際溫度達到設定溫度時，恒溫510min。（6）用裝料斗和裝料桿逐次裝入并壓實稱量好的試樣。（7）將測試杠桿翹起，活塞桿放入料筒中，并裝好T形砝碼（注意：活塞桿第一刻線要高于定位套上邊緣）。按下控制面板上的“start”鍵，恒溫五分鐘。（8）當儀器第二次報警鈴聲響起后，迅速將所需標稱負荷所對應的砝碼放在T形砝碼上（需在10s內完成）。（9）當活塞桿達到預定位置時，儀器開始重新計時，并切料一次。（1

13、0）當達到預定行程時，計時停止，再一次切料，用干凈的表面皿接住切割下的樣條。（11）按一下“print”鍵，打印機自動將一系列參數(shù)及測試結果打印出來，記錄其中的測量時間。（12）用天平稱出擠出樣條重量，并記錄，計算熔體熔融狀態(tài)下的密度（）、熔體質量流動速率（MFR）和熔體體積流動速率（MVR）。 （三）試驗后的清理工作（注：十分重要）（1）待料筒內的料全部擠出后，取下砝碼和活塞桿，并把活塞桿清洗干凈。（2）把口模擋板手柄向內推入，用頂桿頂出出料口模，用料口塞子清除出料口，再用紗布條在小孔內反復擦拭，直到干凈為止。同時把頂桿清洗干凈。（3）用潔凈的白紗布，繞在清料桿上，趁熱擦拭料筒，擦干凈為止。

14、（4）關閉儀器電源，拔下電源插頭。五、實驗結果及數(shù)據(jù)處理（一）質量法測定聚丙烯的MFR。試樣名稱 試驗溫度 標稱負荷 口模內徑 樣條序號切段時間（s）樣條重量（g）平均重量（g）MFR（g/10min）123（二）體積法測定聚丙烯的MFR和MVR。試樣名稱 試驗溫度 標稱負荷 口模內徑 樣條序號行程（mm）平均行程（mm）測量時間（s）平均時間（s）樣條重量（g）平均重量（g）123熔體熔融狀態(tài)下的密度（）： g/cm3熔體質量流動速率 （MFR）： g/10min熔體體積流動速率 （MVR）： cm3/10min六、注意事項1、實驗前要認真預習，集中精神聽指導講解；2、操作試驗機時，認真細致

15、，注意安全；3、操作試驗機及實驗完畢后清理儀器時，要戴上手套，以防燙傷。七、思考題能否使用熔體流動速率試驗機測定測定聚合物熔體毛細管口模的離模膨脹比？請簡要敘述測試方法。附錄1ZRZ1452熔體流動速率試驗機砝碼質量和試驗負荷配用表負荷（g）砝碼組合（g）325T型砝碼+料桿組件1200325+8752160325+875+9603800325+875+960+16405000325+875+960+1640+120010000*325+875+960+1640+1200+2500+250012500*325+875+960+1640+1200+2500+2500+250021600*325+

16、875+960+1640+1200+2500+2500+2500+2500+2500+2500+1600附錄2試驗控制器設定方法 控制器面板如下圖所示： （一）按鍵功能【 SET 】試驗條件設置【PRINT】打印數(shù)據(jù)【START】試驗開始【 STOP】試驗停止【 ESC 】取消【ENTER】確認【】閃爍位值循環(huán)增大【】閃爍位值循環(huán)減小【】閃爍位循環(huán)左移 (點動切割鍵)【】閃爍位循環(huán)右移（二）顯示器說明(數(shù)碼管顯示位數(shù)從左至右) ()上排數(shù)碼管第一位為運行狀態(tài)位，三種狀態(tài)如下： 0：初始狀態(tài) 1：試驗狀態(tài) 2：設置狀態(tài)（試驗條件設置狀態(tài)）()上排數(shù)碼管第二位為空格位，無顯示；()上排數(shù)碼管第三位

17、為試驗方法標識位，如下： 1：質量法（稱重法） 2：體積法（密度法） 初始狀態(tài)無顯示 ()上排數(shù)碼管第四位為過程標識位： 試驗時 體積法試驗： 1：行程為3.175mm； 2：行程為6.35mm； 3：行程為12.7mm； 4：行程為25.4mm； 質量法試驗： 1：加料1分鐘，結束前10秒蜂鳴報警； 2：預熱4分鐘，結束前10秒蜂鳴報警； 3：壓料1分鐘，結束前10秒蜂鳴報警； 4：切料，切料十次后自動返回初始狀態(tài)。 設置試驗條件時 體積法試驗： 1：行程（mm）； 2：砝碼重量(Kg)； 3：試驗溫度（）； 4：試樣密度（g/cm3）； 質量法試驗： 1：切料間隔時間（min/s）； 2：

18、初始狀態(tài)和質量法試驗時顯示1。 控制器狀態(tài)表上排數(shù)碼管顯示意義下排數(shù)碼管顯示01初始狀態(tài)時鐘111試驗狀態(tài)，質量法，預熱過程時鐘112試驗狀態(tài)，質量法，壓料過程時鐘113試驗狀態(tài)，質量法，切料過程時鐘121試驗狀態(tài)，體積法，行程為3.175mm時鐘122試驗狀態(tài)，體積法，行程為6.35mm時鐘123試驗狀態(tài)，體積法，行程為12.7mm時鐘124試驗狀態(tài)，體積法，行程為25.4mm時鐘201設置狀態(tài)，試驗方法設置試驗方法211設置狀態(tài)，質量法，時間間隔設置切料間隔時間221設置狀態(tài)，體積法，行程設置位移222設置狀態(tài)，體積法，砝碼重量設置砝碼重量223設置狀態(tài)，體積法，試驗溫度設置試驗溫度224設置狀態(tài)，