(最新整理)鉑坩堝的使用及熾灼殘渣

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2、須有嚴格的手續(xù)和記錄。鉑的熔點高達1700，化學性質穩(wěn)定，在空氣中灼燒后不發(fā)生化學變化,也不吸收水分，大多數(shù)化學試劑對它無侵蝕作用，能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質,因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理.鉑坩堝適用于灼燒沉淀。鉑在高溫下有較小的揮發(fā)性，灼燒時間久后要加以校正。鉑在900以下使用基本不揮發(fā)。鉑質地較軟，即使含有少量銠銥的合金也較軟(加入少量銠或銥是為了提高其機械強度），所以拿取鉑器皿時勿太用力,以免其變形.在脫熔塊時，不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取，以免損傷內壁;也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中，以免發(fā)生裂紋。已變形的

3、鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進行校正(但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正）.鉑器皿在加熱時，不能與其它任何金屬接觸，因為在高溫下鉑易與其它金屬生成合金，所以，鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒，也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱，但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。所用的坩堝鉗子應該包有鉑頭,鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時方可使用。下列的物質不能直接侵蝕或與其它物質共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時應避免與這些物質接觸：l 易被還原的金屬、非金屬及其化合物，如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬，可與鉑形成低熔點合金；硫化物和砷、磷的化合物可被濾紙、有

4、機物或還原性氣體還原，生成脆性磷化鉑及硫化鉑.l 固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化鋇、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氰化物等，在加熱或熔融時對鉑有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉑器皿中熔融，但碳酸鋰不能.l 鹵素及可能產生鹵素的混合溶液,如王水、溴水、鹽酸與氧化劑(高錳酸鉀、鉻酸鹽和二氧化錳等）的混合物、三氯化鐵能與鉑發(fā)生作用。l 碳在高溫時，能與鉑作用形成碳化鉑.鉑器皿若放在碳硅棒電爐內，因有必要的通氣裝置；若用火焰加熱時，只能用不發(fā)光的氧化焰,不能與帶煙或發(fā)黃光的還原火焰接觸,亦不準接觸藍色火焰，以免形成碳化鉑而變脆。在鉑器皿中灰化濾紙時，不可使濾紙著火。l 成分和性質不明的物質不能在

5、鉑器皿中加熱或處理。l 鉑器皿應保持內外清潔和光亮。經長久灼燒后,由于結晶關系，外表可能變灰，必須及時注意清潔，否則日久后雜質會深入內部而使鉑器皿變脆而破壞。鉑器皿的清洗方法若鉑器皿有了斑點，可先用鹽酸或硝酸單獨處理。如果無效,可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融510 min，把熔融物倒掉后，再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理，也可用潮濕的細砂（通過100目篩即0.14 mm篩孔）或細金相砂（0)紙輕輕摩擦處理。熾灼殘渣-特殊元素總結1。 磷酸鹽和硅元素磷酸鹽和氧化磷，硅元素都是不揮發(fā)的，熾灼結果可能生成鹽、絡合物等等。碳化過程中，c,n，s這些東西都能被氧化出去，

6、唯獨磷沒有合適的途徑除去，有可能會與硫酸形成復鹽,導致熾灼不盡，無法恒重硅：熔點1410，沸點2355舉例1:2002年我們報的一個原料是結構中含磷的,不是磷酸鹽，我一開始不知道這回事,作質量標準時使勁做熾灼做了5天，每次都超標十好幾倍，后來江蘇所一個老專家告訴我含磷的化合物不需要做熾灼殘渣，翻翻藥典果然如此。于是我不做了。在申報材料上寫明:“本品含磷,高溫下生成復雜不揮發(fā)物質干擾熾灼殘渣測定,經查藥典2000版，（此處列幾個含磷原料藥,頁碼也列出來）均不進行熾灼殘渣測定，故本品暫不制定熾灼殘渣檢查項目?！迸e例2：如果usp標準中殘渣規(guī)定不得過0.2%,說明他們的原料藥的確可以通過，這毋容置疑

7、。我曾經做過一個含p項目,跟國外合作研究，國外寄過來的原料鉑金坩堝燒殘渣,小于0.1,我們自己合成的原料，結果也跟樓主的結果一樣，超標很多。查了好多原因，最后推測原因是我們合成原料中含有濾紙的纖維（溶解的極少量）,催化生成磷化鉑。具體影響因素請參考附件,比對比對看看，是什么原因造成你們的原料藥殘渣偏高，希望對你有用。另外,想補充一點，中國藥典中含p化合物大部分熾灼殘渣不訂入質量標準,也有做熾灼殘渣的，比如環(huán)磷腺苷。2。 鹵族和堿金屬含鹵族元素和堿金屬的要用鉑坩堝。堿金屬（alkali metal）指的是元素周期表a族元素中所有的金屬元素，目前共計鋰（li）、鈉（na）、鉀（k）、銣（rb)、銫

8、（cs）、鈁（fr)六種，前五種存在于自然界，鈁只能由核反應產生。堿金屬是金屬性很強的元素，其單質也是典型的金屬,表現(xiàn)出較強的導電、導熱性。堿金屬的單質反應活性高，在自然狀態(tài)下只以鹽類存在,鉀、鈉是海洋中的常量元素，在生物體中也有重要作用；其余的則屬于輕稀有金屬元素，在地殼中的含量十分稀少。鉑:熔點1773鈉：沸點881.4鉀：沸點765.5硫酸鉀：沸點1689硫酸鈉：沸點14043。鋁鋁:熔點660.沸點2327硫酸鋁：770分解為氧化鋁和三氧化硫。氧化鋁:熔點2054？c 沸點2980?c建議：如果藥品價格不高的話，詳細進行一下方法的研究，嚴格操作，制訂一個范圍（一般較寬),根據(jù)鈉的計算量

9、與硫酸灰分的折算量加上自己的實測量，制訂一個寬泛的范圍15-22%，最后陳述不訂入質量標準的理由(誤差較多沒有實際控制的意義等,這句話的前提是充分試驗的基礎上，而不是理論分析），由上面考慮。進行了相關研究，而沒有訂入質量標準的話，發(fā)批件前僅會讓修改。下列的物質不能直接侵蝕或與其它物質共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時應避免與這些物質接觸：1、易被還原的金屬、非金屬及其化合物,如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬，可與鉑形成低熔點合金；硫化物和砷、磷的化合物可被濾紙、有機物或還原性氣體還原，生成脆性磷化鉑及硫化鉑。注：本品含磷，但藥典中表述可以用鉑坩堝做含磷的化合物,且環(huán)磷腺苷也檢

10、查了此項，就照著做了。鉑坩堝底部的斑點，用稱量勺輕輕的刮了一下，沒有反應，也不是知道是不是所謂的脆性磷化鉑及硫化鉑。2、固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化鋇、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氰化物等，在加熱或熔融時對鉑有腐蝕性.碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉑器皿中熔融,但碳酸鋰不能。注：再去跟合成確認一下3、成分和性質不明的物質不能在鉑器皿中加熱或處理。a：硫化物和砷、磷的化合物可被濾紙、有機物或還原性氣體還原，生成脆性磷化鉑及硫化鉑。b：三氯化鐵對鉑有很顯著的侵蝕作用，鉑皿使用時間長后,表面會有一層薄層結晶，必須及時清除，防止深入到內部.含有大量鐵的試樣，不能直接在鉑坩堝內熔融，必須先用鹽酸溶解大量鐵,殘渣過濾，然后在鉑坩堝內熔融.多金屬礦試樣，應先用鹽酸、硝酸處理后，殘渣在瓷坩堝內灰化，然后移入鉑坩堝內熔融.處理方法詳細介紹1。在稀鹽酸或稀硝酸內煮沸，其中，稀鹽酸較為方便,配成（1-1.2）mol/l的鹽酸溶液)，注意所用的稀鹽酸中不得含有硝酸，硝酸鹽，鹵素等氧化劑。2。如用稀酸尚不能洗凈時,則用焦硫酸鉀，碳酸鈉或硼砂熔融清洗。3.如仍有污點,或表面發(fā)烏，則用通過100篩目的無尖銳棱角的細砂，