（推薦）電位滴定儀操作以及維護(hù)

1、部 門： 3909 培 訓(xùn) 人： 孫維彬,1,二：電位滴定儀基本原理,三：電位滴定儀使用,五：常見問題分析,一：,四：電位滴定儀維護(hù)保養(yǎng),基本流程,電位滴定法 ： 根據(jù)滴定過程中指示電極電位的突越來滴定終點的一種滴定分析方法。 在滴定到達(dá)終點前后，滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級，引起電位的突躍，被測成分的含量通過消耗滴定劑的量來計算。 具有下述特點： （1）準(zhǔn)確度高，相對誤差可低至 0.2 （2）可用于沒有合適指示劑或渾濁有色溶液的滴定。 （3）用于非水溶液的滴定。 （4）能用于快速自動滴定，并適用于微量分析。,定義以及特點,電極的種類,1、酸堿滴定 指示電極：pH玻璃電極 參比電

2、極：甘汞電極 2、氧化還原滴定 指示電極： 一般為鉑電極 參比電極：甘汞電極 3、沉淀滴定 指示電極：根據(jù)不同的沉淀反應(yīng)來采用不同的指示電極.如：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 鹵素 可用銀電極做指示電極 。 參比電極：雙鹽橋甘汞電極 4、絡(luò)合電極 指示電極：鉑電極 參比電極：甘汞電極,一：指示電極-pH玻璃電極,玻璃電極是最早出現(xiàn)的膜電極，為氫離子選擇電極。膜電極容許某些離子而又限制某些離子進(jìn)出膜的表面。,對于玻璃電極最重要的是玻璃膜，它是由 一種特殊成分的玻璃構(gòu)成： Na2O 22 CaO 6 SiO2 72 玻璃泡中裝有PH一定的溶液（內(nèi)參比溶液，0.1 moll-1）,其中插入一根銀-氯化銀電極作

3、為內(nèi)參比電極。 通過離子交換和擴(kuò)散產(chǎn)生膜電位從而進(jìn)行測定。,一：指示電極-pH玻璃電極,一：指示電極-鉑電極,鉑是一種惰性貴金屬，常用作某些電極的電子導(dǎo)體，本身不參與電極反應(yīng)，統(tǒng)稱鉑電極。 由鉑組成的電極是氧化還原電極的一種。 工作原理如下：,電極組成：PtFe3+ (aFe3+)，F(xiàn)e2+ (aFe2+) 電極反應(yīng)：Fe3+ + e Fe2+,二：參比電極-甘汞電極,參比電極： 測量各種電極電勢時作為參照比較的電極。將被測定的電極與精確已知電極電勢數(shù)值的參比電極構(gòu)成電池，測定電池電動勢數(shù)值，就可計算出被測定電極的電極電勢。在參比電極上進(jìn)行的電極反應(yīng)必須是單一的可逆反應(yīng)，電極電勢穩(wěn)定和重現(xiàn)性好

4、。,電極組成: HgHg2Cl2 (s)KCl 電極反應(yīng): Hg2Cl2 + 2e 2Hg +2Cl-,飽和甘汞電極（SCE）是最常用的參比電極,基本原理,電位滴定法的基本原理 1.進(jìn)行電位滴定時，在待測溶液中插入一支指示電極和一支參比電極組成工作電池。 2.隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，待測離子的濃度將不斷發(fā)生變化，因而指示電極的電位也發(fā)生相應(yīng)的變化，在化學(xué)計量點附近，離子濃度發(fā)生突變，引起電位的突變，因此通過測量工作電池電動勢的變化，就能確定滴定終點。 3.溶液用電磁攪拌器進(jìn)行攪拌。通常每加入一定量的滴定劑后即測量一次電池電動勢，這樣就得到一系列的滴定劑用量(V)和相應(yīng)的電池電動勢(

5、E)的數(shù)據(jù)。,滴定終點的判斷,以加入滴定劑的體積V（mL）為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的電動勢E（mv）為縱坐標(biāo)，繪制 E-V曲線，曲線上的拐點（斜率最大）所對應(yīng)的體積為滴定終點。,滴定有多種曲線，常規(guī)S曲線介紹： 通過匯至E-V曲線確定滴定終點：,滴定終點的判斷,繪（E/ V)-V曲線法 E/ V為E的變化值與相對應(yīng)的加入滴定劑的體積的增量的比。 曲線上存在著極值點，該 點對應(yīng)著E-V 曲線中的拐點。,電位滴定所用的基本儀器裝置如圖所示。它包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器和測量電動勢的儀器。測量電動勢可用電位計，也可以用直流毫伏計。,電位滴定裝置,梅特勒T50電位滴定儀的工作流程,梅特勒T5

6、0 電位滴定儀具有操作簡便、結(jié)果直觀、方法設(shè)定靈活等特點。,方法建立過程,開機(jī)后自動識別滴定管。,方法建立過程,方法建立過程,在主界面選擇沖洗快捷鍵，設(shè)定沖洗次數(shù)，開始沖洗循環(huán)。,方法建立過程,在主界面上選擇【方法】【新建】選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】。,方法建立過程,在主界面上選擇【方法】【新建】選擇【標(biāo)準(zhǔn)方法模板】。,方法建立過程,選擇一個方法模板。,終點滴定（EP）：指實驗之前已知終點的滴定。對于全自動電位滴定儀來說，持續(xù)滴定樣品直至達(dá)到原先設(shè)定的某值，如pH=8.2。,等當(dāng)點滴定(EQP)：是用被分析物和試劑的物質(zhì)的量正好相同的那個點。電位滴定儀根據(jù)滴定曲線應(yīng)用專用數(shù)學(xué)評估步驟評估測量點，然后

7、再依據(jù)這條評估后的滴定曲線計算出等當(dāng)點。,方法建立過程,對【方法】項下10個選項依次進(jìn)行編輯。,方法建立過程,編輯【滴定臺】信息：,選擇【攪拌】，顯示參數(shù)，在【轉(zhuǎn)速】輸入30%（一般選擇默認(rèn)值即可）、在【耗時】輸入攪拌時間，一般根據(jù)樣品溶解度選擇合適的攪拌時間。,方法建立過程,編輯【攪拌】信息：,方法建立過程,編輯【滴定（等當(dāng)?shù)味c】信息：,對【滴定】項下的7個選項依次進(jìn)行編輯。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 對滴定劑進(jìn)行相應(yīng)選擇。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 選擇【電極】，顯示參數(shù)，【類型】為pH選擇相應(yīng)電極型號【單位】mV。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 分別對【溫度】、【攪

8、拌】進(jìn)行設(shè)置。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 選擇【預(yù)饋液】，編輯體積。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 選擇【控制】，顯示參數(shù)，【控制】為正常選擇相應(yīng)模式。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 選擇【評估和識別】，顯示參數(shù)，【閾值】200【趨勢】無【范圍】0【附加EQP標(biāo)準(zhǔn)】否。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 選擇【終止】，顯示參數(shù)，根據(jù)相應(yīng)的滴定類型輸入信息。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 選擇【計算】，顯示參數(shù)，輸入相應(yīng)計算公式。,方法建立過程,編輯【滴定】信息： 選擇【報告】，無打印機(jī)，選擇否【確定】。 選擇【保存】，儲存新方法。,樣品測定過程,a 在主屏幕選擇建立好的方法

9、，輸入“樣品數(shù)量”、“樣品大小”等參數(shù)，點擊【開始】，開始測定滴定度。 b 將盛有樣品溶液的滴定杯固定在滴定頭上，并按【確定】鍵確認(rèn)，開始滴定。滴定完成后，在打印機(jī)上輸出報告。 c 實驗結(jié)束后，按【退出】再按【shut down】關(guān)機(jī)，關(guān)閉電源，用純水或去離子水沖洗電極，滴定臺，按規(guī)定保存電極并妥善放置。清潔儀器和臺面，并填寫使用記錄。,結(jié)果查看面板,樣品測定過程,注意事項,1、 裝入滴定液時，應(yīng)注意管路和活塞中無氣泡存在。 2、 滴定時，為使復(fù)合電極內(nèi)外平衡，滴定時應(yīng)注意將填液帽打開。當(dāng)電極內(nèi)充液下降后，應(yīng)及時補充點擊內(nèi)充液。 3 、滴定時，加入的溶劑量應(yīng)適量，一般控制總體積在60 mL左右

10、。 4 、樣品測試完成后，應(yīng)按規(guī)定沖洗電極并保存，對于DGi111-SC電極應(yīng)保存在3 mol/L氯化鉀溶液中，對于DGi113-SC電極應(yīng)保存在1 mol/L氯化鋰乙醇溶液中，當(dāng)發(fā)現(xiàn)溶液渾濁應(yīng)及時更換。,維護(hù)保養(yǎng),1 如果儀器要滴不同品種的樣品時，原液路部分標(biāo)準(zhǔn)液要徹底清洗。 2 如有數(shù)字顯示亂跳，一般是電源接地不良或周圍有強電磁干擾。 3 在作pH測量或用玻璃電極進(jìn)行滴定分析時，如數(shù)字飄移，很難穩(wěn)定時，有可能電極老化需及時更換（玻璃電極壽命一般一年左右）。 4 每次使用完畢，立即清潔并懸掛標(biāo)識，及時填寫儀器使用記錄。 5 用細(xì)軟布擦拭設(shè)備表面，再用清潔布將設(shè)備擦干，設(shè)備應(yīng)該光亮整潔，沒有污

11、跡。,常見問題分析,滴定管中為什么會存在有氣泡？ 滴定管中存在有氣泡這通常是由滴定劑中 所溶解的氣體如CO2 SO2或O2造成的 。 滴定管中有氣泡無法排除，怎么辦？ 1滴定劑在使用前應(yīng)有個脫氣過程，如放置在超聲波水浴中脫氣。 2將滴定管吸入較多空氣，傾斜滴定管，用大氣泡將小氣泡帶出。 3將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度。,1.試劑 基準(zhǔn)試劑不適用,不純,潮濕,不均勻,無質(zhì)量保證,受空氣污染 2.滴定劑 滴定劑不純，已分解，受污染，見光易分解，pH或離子濃度不正確，濃度太高或太低，溫度變化太大。 3.樣品 樣品量不合適，天平稱量不精確，空氣濕度太高或太低。天平受污染，滴定容器向天平轉(zhuǎn)移時的溫度變化，樣品不均勻，取樣方式不正確，副反應(yīng)?；旌喜痪鶆?，沒有溶解。 4.容器 滴定容器受污染，不避光，大小不合適等等。,常見問題分析,滴定可能引起誤差的原因,5.管路 饋液管連接不緊密，滴定管體受污染，活塞漏液，滴定頭漏液，導(dǎo)管系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，管路不暢通，三通閥漏液。 6.溶劑 溶