含量測定方法學(xué)考察

1、含量測定方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)1準(zhǔn)確度指標(biāo)：該指標(biāo)主要是通過 回收率來反映。方法：驗(yàn)證時一般要求分別配制濃度為 80、 100和 120的供試品溶液各三份 (9 份樣品 )，分別測定其含量，將實(shí)測值與理論值比較，計算回收率?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)為 ：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在 98.0%-102.0%之間，9 個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（ RSD）應(yīng)不大于 2.0%。2線性指標(biāo)：線性一般通過線性 回歸方程的形式 來表示。方法：在 80至 120的濃度范圍內(nèi)配制 6 份濃度不同的供試液， 分別測定其主峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（ X ），峰面積為縱坐標(biāo)（ Y ），進(jìn)行線性回歸分析?？山邮?/p>

2、的標(biāo)準(zhǔn)為： 回歸線的相關(guān)系數(shù)（ R）不得小于 0.998，Y 軸截距應(yīng)在100響應(yīng)值的 2以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 2.0%。3精密度1）重復(fù)性方法：配制 6 份相同濃度的供試品溶液， 由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，所得 6 份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 2.0%。2）中間精密度方法：配制 6 份相同濃度的供試品溶液， 分別由兩個分析人員使用不同的 儀器與試劑進(jìn)行測試，所得 12 個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 2.0%。4專屬性可接受的標(biāo)準(zhǔn)為 ：空白對照應(yīng)無干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進(jìn)行純度分析時，主峰的純度因子

3、應(yīng)大于 980。5檢測限1 / 4主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。6定量限主峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制 6 份最低定量限濃度的溶液，所測 6 份溶液主峰的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%。7耐用性方法：分別考察流動相比例變化 5、流動相 pH 值變化 0.2、柱溫變化 5、流速相對值變化 20時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。可接受的標(biāo)準(zhǔn)為： 主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的含量數(shù)據(jù)（ n=6）的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 2.0%。8、系統(tǒng)適應(yīng)性方法：配制 6 份相同濃度的供試品溶液進(jìn)行分析，主峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)

4、不大于 2.0%，主峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于 2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離，主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。有關(guān)物質(zhì)測定方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)：1準(zhǔn)確度該指標(biāo)主要是通過回收率來反映。驗(yàn)證時一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中該雜質(zhì)的限度分別配制三個濃度的供試品溶液各三份（例如某雜質(zhì)的限度為 0.2%，則可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1、0.2和 0.3的雜質(zhì)溶液），分別測定其含量， 將實(shí)測值與理論值比較， 計算回收率， 并計算 9 個回收率數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差（ RSD）。該項(xiàng)目的可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-12

5、0%之間，如雜質(zhì)的濃度為定量限，則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%，相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。2線性線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗(yàn)證方法為：在定量限至2 / 4一定的濃度范圍內(nèi)配制6 份濃度不同的供試液， 分別測定該雜質(zhì)峰的面積， 計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標(biāo)（X ），峰面積為縱坐標(biāo)（ Y ），進(jìn)行線性回歸分析?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于 0.990，Y 軸截距應(yīng)在 100響應(yīng)值的 25以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。3精密度1）重復(fù)性配制 6 份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進(jìn)行測試，

6、所得 6 份供試液含量的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 15%。2）中間精密度配制 6 份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進(jìn)行測試，所得12 個含量數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于20%。4專屬性可接受的標(biāo)準(zhǔn)為：空白對照應(yīng)無干擾，該雜質(zhì)峰與其它峰應(yīng)能完全分離，分離度不得小于 2.0。5檢測限雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于3。6定量限雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強(qiáng)度比應(yīng)不得小于10。另外，配制 6 份最低定量限濃度的溶液，所測6 份溶液雜質(zhì)峰保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于5.0%。7耐用性分別考察流動相比例變化5、流動相 pH 值變化

7、 0.2、柱溫變化 5、檢測波長變化 5nm、流速相對值變化 20以及采用三根不同批號的色譜柱進(jìn)行測定時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)為：各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，雜質(zhì)峰與其他成分峰必須達(dá)到基線分離；各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對值在 0.1以內(nèi)。3 / 48、系統(tǒng)適應(yīng)性配制 6 份相同濃度的雜質(zhì)溶液進(jìn)行分析，該雜質(zhì)峰峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于 2.0%，保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于1.0%。另外，雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于 2.0，理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。9溶液穩(wěn)定性按照分析方法分別配置對照品溶液與供試品溶液，平行 測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量，然后將上述溶液分別貯存在室溫與冰箱冷藏室（ 4）中，在 1、2、3、5 和 7 天時分別平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量?？山邮艿臉?biāo)準(zhǔn)為：主成分的