硝酸鹽的測定

1、硝 酸 鹽硝酸鹽是由硝酸衍生的化合物的總稱。硝酸鹽是離子化合物，含有硝酸根離子no3和另一正離子，如硝酸銨中的nh4+離子。由金屬離子和硝酸根離子組成的化合物，重要的有：硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨、硝酸鈣、硝酸鉛、硝酸鈰等。如：agno3（銀離子和硝酸根離子），zn(no3)2（鋅離子和硝酸根離子）都是硝酸鹽。nano3（鈉離子和硝酸根離子）只是“硝酸鹽”的一種。硝酸鹽極易溶于水，所以溶液中硝酸根不與其他陽離子反應(yīng)。硝酸鹽測定方法的比較：表1 水中硝酸鹽測定方法的比較名稱原理特點(diǎn)適用方法酚二磺酸分光光度法硝酸鹽在無水條件下與酚二磺酸反應(yīng)，生成的硝基酸酚在堿性溶液中呈黃色，在410nm處進(jìn)行比色測定

2、。測量范圍寬，顯色穩(wěn)定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸根。測定范圍0.022.0mg/l鎘柱還原法在一定條件下，水樣通過鎘還原柱，使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，然后以重氮偶聯(lián)反應(yīng)進(jìn)行測定。存在于水樣中的亞硝酸鹽，由測定未經(jīng)還原的水樣來作矯正，從而求出硝酸鹽的含量。檢測濃度低，靈敏度高飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸根。測定范圍為0.010.4mg/l紫外分光光度法利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸根。溶解的有機(jī)物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此可以用275nm處的測量值作為校正，以校正硝酸根的結(jié)果。用于篩選測定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸

3、根。測定范圍為0.084mg/l戴氏合金還原法水樣在堿性介質(zhì)中，硝酸鹽可被還原劑戴氏合金在加熱情況下定量還原為氨，經(jīng)蒸餾出后被吸收于硼酸溶液中。用納氏試劑光度法或酸滴定法測定受干擾較少測定污染嚴(yán)重的水樣離子色譜法水樣注入碳酸鹽硫酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換柱，基于待測陰離子對低容量強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（分離性）的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陽離子在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子樹脂（抑制柱）時，被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的碳酸（清除背電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測器量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量可同時、連續(xù)地測定多種陰離子，結(jié)果可靠飲用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸鹽，測定

4、下限為0.10mg/l酚二磺酸分光光度法1、 試劑（1）酚二磺酸：稱25g苯酚置于500ml錐形瓶中，加150ml濃硫酸使之溶解，再加75ml發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存。（2）硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.7218g經(jīng)105110干燥后的硝酸鉀（kno3）溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，混勻。加2ml三氯甲烷作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。每毫升該標(biāo)準(zhǔn)儲備液含0.1000mg硝酸鹽氮。（3）硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10mg/l）：吸取50.0ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加0.1mol/l

5、氫氧化鈉溶液使調(diào)至ph=8，在水浴上蒸發(fā)至干。加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。貯于棕色瓶中，此溶液至少穩(wěn)定6個月。（注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時制備兩份，用以檢查硝化完全與否。如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時，應(yīng)重新吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行制備。） （4）硫酸銀溶液：1.00g/l（5）氫氧化鋁懸浮液：將125g硫酸鋁kal(so4)212h2o或硫酸鋁銨nh4al(so4)212 h2o溶于1000ml蒸餾水，加熱至60，然后邊攪拌邊加入55ml氨水。放置約1h后，移至大瓶中，反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗滌液中不含氯離子為止。2、采樣水樣中硝酸鹽的測定，應(yīng)在采樣后盡快進(jìn)行。如不能及時測定，為了抑制微生

6、物活動的影響，應(yīng)于每升水樣中加入0.8ml濃硫酸，并于4保存。測定前用氫氧化鈉中和。 3、測定步驟 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取一組硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液與一組50ml比色管中，用以配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，將各比色管加入至約40ml，加3ml氨水使呈堿性，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長410nm處，以水為參比，測量吸光度。將上述測得的吸光度減去空白后，繪制吸光度對硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）水樣的預(yù)處理：水樣混濁或帶色時，可取100ml水樣將其加2ml氫氧化鋁懸浮液震蕩，靜置，過濾，棄去20ml初濾液。水樣中含有氯離子，則可用硫酸銀沉淀后過濾去除。水樣中含有亞硝酸鹽，則可先將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，然后從硝酸鹽

7、氮的測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮的含量。（3）樣品的測定：取50.0ml經(jīng)過預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用ph試劑檢查水樣呈微堿性（ph=8），否則調(diào)節(jié)之；置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10ml水。在攪拌下加入34ml氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色，若有沉淀則過濾。將溶液移入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長410nm處，用10或者30nm比色皿，以水為參比，測量吸光度。（4）空白試驗：以水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行空白測定。4、計算c=m/v1000式中：c水樣中硝酸鹽氮的含量，以n計，計mg/l； m

8、從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮量，mg；v所取水樣體積，ml。離子色譜法1、儀器（1）帶分離柱和抑制柱離子色譜儀；（2）檢測器；（3）進(jìn)樣器；（4）記錄儀；（5）淋洗液和再生液的貯罐；（6）實驗室常用器皿，如容量瓶、燒杯等。2、試劑實驗用水均為電導(dǎo)率小于0.5s/cm的二次去離子水。并經(jīng)0.45m的微孔濾膜過濾。所用試劑均為優(yōu)級純試劑。（1）淋洗貯備溶液：分別稱取25.44g碳酸鈉和26.04g碳酸氫鈉（均已在105烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸鈉濃度為0.24mol/l，碳酸氫鈉為0.31mol/l。（2）淋

9、洗使用液：將淋洗貯備液稀釋100倍即得淋洗使用液。（3）氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取2.2100g氟化鈉（105烘干2h）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相當(dāng)于每毫升含1.00mg氟離子。（4）氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.6484g氯化鈉（105烘干2h）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液。用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯離子。（5）溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.2879g溴化鈉（105烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.0

10、0ml淋洗貯備液。用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴離子。（6）亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.4998g亞硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亞硝酸根。（7）磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.4950g磷酸氫二鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。（8）硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.3703g硝酸鈉（干燥

11、器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。（9）硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.8142g硫酸鉀（105烘2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根。（10）混合標(biāo)準(zhǔn)適用溶液：可根據(jù)被測樣品的濃度范圍配制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。在配制使用液時，每1000ml中應(yīng)加入10.00ml淋洗貯備液，另外不同離子濃度應(yīng)盡可能相近或在同一數(shù)量級。（11）再生液：取硫酸1.39ml于20000ml容量中，用水稀釋至標(biāo)線。3、采樣樣品采集后應(yīng)經(jīng)0.45m的微孔濾膜過濾，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。4、測定步驟（1）儀器的準(zhǔn)備和色譜條件的選擇：儀器操作應(yīng)按說明書進(jìn)行。色譜條件為：淋洗液流速：2.5ml/min；進(jìn)樣量：100l。電導(dǎo)檢測器靈敏度根據(jù)儀器情況選擇。（2）樣品的預(yù)處理：將樣品和淋洗貯備液按99+1體積混合，以除去負(fù)峰干擾。（3