工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)

1、實(shí)驗(yàn)一酒精度的測(cè)定、 維生素C的含量測(cè)定 、酒精度的測(cè)定 （一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1掌握用酒精計(jì)測(cè)定酒酒精度的原理; 2、掌握用酒精計(jì)測(cè)定高、中兩種酒的度數(shù)的方法。 （二）實(shí)驗(yàn)原理 純酒精（乙醇）的密度為0.7983,利用浮力 -密度原理，即測(cè)定液體密度的原理制成酒 精計(jì)來(lái)測(cè)定酒樣中的酒精度。酒精度定義為：在 20C時(shí)，100毫升酒樣中含酒精的毫升數(shù), 即容量百分?jǐn)?shù)。 （三）測(cè)定步驟 將酒樣倒入洗凈干燥的 500mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待其中氣泡消失后，輕輕放入酒 精度計(jì)， 輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡 5min，水平觀測(cè)，讀取與 彎月面相切處的刻度示值，讀取酒精度數(shù)，同時(shí)測(cè)量記

2、錄酒樣溫度。 計(jì)算時(shí)以 20 C為標(biāo)準(zhǔn), 每rc則+ 0.35酒精度。分別測(cè)定高（50度以上）、中度數(shù)（ 2030度）兩種酒樣。 （四）計(jì)算 酒精實(shí)際度數(shù)=酒精度計(jì)指示度數(shù)-（實(shí)際溫度-20） 0.35 維生素C的含量測(cè)定 （一）目的要求 掌握直接碘量法測(cè) VC的原理和方法。 （二）實(shí)驗(yàn)原理 維生素C具有強(qiáng)還原性，在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化。根據(jù)消耗碘滴定液的 體積，即可計(jì)算維生素 C的含量。片劑測(cè)定時(shí)，應(yīng)過(guò)濾除去賦形劑的干擾。 O +12 CH2OH HC-OH O +2HI O 維生素C片為白色或略帶淡黃色片。含維生素C應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%107.0%。 取本品3片，研細(xì)，精密稱(chēng)取

3、0.50.6g，置100mL量瓶中，加新煮沸過(guò)的冷蒸餾水 100mL 與稀醋酸10mL，振搖使維生素 C溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)干燥濾紙迅速濾過(guò)，精密量 取續(xù)濾液50mL，加淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.05mol L-1）滴定，至溶液顯藍(lán)色并在 30s內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液（0.05mol L-1）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。 實(shí)驗(yàn)二 水中溶解氧的測(cè)定 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握碘量法測(cè)定溶解氧的原理和測(cè)定方法。 二、原理 以淀 碘量法測(cè)定溶解氧的依據(jù)是利用氧的氧化性，在堿性環(huán)境中將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳， 生成四價(jià)錳的氫氧化物沉淀。 加酸后， 氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋出游離碘，

4、粉作指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。 反應(yīng)按下列各式進(jìn)行： 2MnSO4+4NaOH2Mn(OH) 2 J +N2SO4 2Mn(OH) 2+O2 7 2MnO(OH) 2 MnO(OH) 2+Mn(OH) 2 MnMnO 3+2H2O MnMnO 3+3H2SO4+2Kl 72MnSO4+l2+3H2O+K2SO4 l2+2Na2S2O3T 2Nal+Na2S4O6 三、試劑： 1、硫酸錳溶液：550 g硫酸錳(MnSO45H2O)溶解后，稀釋為 1 L,此溶液加至酸 化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。 1000 mL ，靜置， 2、堿性碘化鉀溶液：500

5、 g氫氧化鈉溶解于400 mL水中，150.0 g碘化鉀溶解于200 mL 水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至 取澄清液注于橡皮塞有色瓶中，此溶液酸化后，與淀粉不呈藍(lán)色。 3、 1:5硫酸溶液 4、0.5% ( m/v)淀粉溶液：稱(chēng)取 0.5 g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸 的水稀至 100 mL 。 5、 0.01 mol/L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(以重鉻酸鉀標(biāo)定) 。 四、分析步驟 1 、取樣：洗凈取樣瓶、取樣桶，將取樣瓶置桶內(nèi)。將兩根水樣膠管插入兩個(gè)取樣瓶 內(nèi)至瓶底， 調(diào)節(jié)水流速度約 700 mL/min ，使水樣從兩瓶?jī)?nèi)溢出并超過(guò)瓶口 150 mm 后

6、，輕輕 抽出膠管。 2、立即用移液管在水面下往第一瓶?jī)?nèi)加MnSO4溶液1mL，往第二瓶?jī)?nèi)加 1:1 H2SO4 溶液 5 mL。 3、用滴定管往兩瓶中各加 3 mL 堿性碘化鉀混合溶液(仍在水面下加) 。蓋緊瓶塞后 從桶內(nèi)取出搖勻，再放入桶內(nèi)水中。 以上工作為現(xiàn)場(chǎng)采樣，下面的測(cè)定過(guò)程最好在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行。如需回化驗(yàn)室測(cè)定，必須將 水樣以水封的形式盡快送往化驗(yàn)室。 4、待沉淀物下沉以后，用移液管往第一瓶中加5 mL 1:1 H 2SO4，往第一瓶中加1 mL MnSO4 （均在水下面進(jìn)行）蓋好瓶塞，取出搖勻。 5、保持水溫低于15 C分別取水樣200 - 250 mL記為Vo,注入兩個(gè)500 mL錐形

7、瓶中, 并立即用硫代硫酸鈉標(biāo)液滴至淺黃色。加1mL淀粉后，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。記下第 瓶水樣消耗的 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)體積Vi和第二瓶水樣消耗的體積 Na2S2O3標(biāo)液體積 5。 用下式計(jì)算水樣中溶解氧含量 Vo (Vi -V2)cx 32.00 溶解氧=4X1000 (mg/L) 式中Vi和V2分別為第一瓶和第二瓶水樣所消耗Na2S2O3標(biāo)液的體積（mL）,C為Na2S2O3 標(biāo)液的濃度（mol/L），Vo為所取水樣體積（mL）（注意，兩瓶水樣所取體積應(yīng)相同），32.00 為氧氣摩爾質(zhì)量。 五、作業(yè)與思考題 1、如何正確采取水樣? 2、水中溶解氧的測(cè)定原理是什么? 3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如何控制

8、好分析測(cè)試條件? 實(shí)驗(yàn)三 水中六價(jià)鉻的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握以二苯碳酰二肼為顯色劑，分光光度法測(cè)定水中六價(jià)鉻含量的原理和方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 在酸性溶液中， 六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)， 生成紫紅色化合物， 其最大吸收波長(zhǎng) 為540nm,吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。 三、儀器與試劑 分光光度計(jì)，比色皿(1cm)。 25mL具塞比色管 1： 1 硫酸 鉻標(biāo)準(zhǔn)液( 1.00mg/L ) 二苯碳酰二肼溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1 .水樣預(yù)處理(老師已做好) (1 )對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。 (2) 如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種

9、 試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。 (3) 對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾處理。 (4) 水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。 (5) 水樣中存在低價(jià)鐵、 亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)， 可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)， 調(diào)節(jié)水樣pH值至8,加入顯色劑溶液，放置 5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 5支25mL比色管，依次加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)液，加入1:1硫酸0.5mL搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。用水稀釋

10、至標(biāo)線。5-10min 后，于540nm波長(zhǎng)處，用1cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為 縱坐標(biāo),相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3. 水樣的測(cè)定：取 2.00mL無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于25mL比色管中，加入 1: 1硫酸 0.5mL搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。用水稀釋至標(biāo)線。 5-10min后，于540nm波長(zhǎng)處， 用1cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+的含量。 五、計(jì)算 Cr6+（ mg/L） =m/V 式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量(ug); V：水樣的體積(ml)。 六、注意事項(xiàng)： 1 用于測(cè)定鉻的玻璃

11、器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。 15C 時(shí), 2. Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05-0.3mol/L (I/2H2SO4)范圍，以0.2mol/L 時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在 5-15min 顏色即可穩(wěn)定。 七、思考題 1. 如何進(jìn)行空白校正？ 2. 水樣測(cè)定過(guò)程中哪些量需要精確稱(chēng)量？ 3. 如何測(cè)定水樣中的Cr3+？ 實(shí)驗(yàn)四 飼料中粗灰分的測(cè)定（ 6 學(xué)時(shí)） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握高溫灼燒法測(cè)定飼料中粗灰分的原理和方法。 二、原理 試料在550 C灼燒后所得殘?jiān)?，用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類(lèi)等礦物 質(zhì)，也包括混入飼料中的砂

12、石、土等，故稱(chēng)粗灰分。 三、儀器設(shè)備 1. 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。 2. 分樣篩，孔徑 0.45mm（40 目 ）. 3. 分析天平，感量 0.0001g。 4. 高溫爐，有高溫計(jì)且可控制爐溫在 55020C。 5. 坩堝，瓷質(zhì)，容積 50mL 。 6.干燥器，用氯化鈣 （干燥試劑 ）或變色硅膠作干燥劑。 四、操作步驟 試樣制備：取具有代表性試樣，粉碎至 0.45mm（40目）。用四分法縮減至 200g，裝于 密封容器。防止試樣的成分變化或變質(zhì)。 將干凈坩堝放入高溫爐，在550+20 C下灼燒30min。取出，在空氣中冷卻約1min，放 0.0005g 。 入干燥器冷卻 30min ，稱(chēng)量

13、。再重復(fù)灼燒，冷卻、稱(chēng)量，直至兩次質(zhì)量之差小于 稱(chēng)取25g試料（灰分質(zhì)量0.05g以上），準(zhǔn)確至0.0002g,置于已恒量的坩堝中，在電 爐上小心炭化， 在炭化過(guò)程中，將試料在較低溫度加熱灼燒至無(wú)煙，然后升溫灼燒至樣品 無(wú)炭粒，再放入高溫爐，于550+20C下灼燒3h。取出，在空氣中冷卻約1min，放入干燥器 0.0001g。 中冷卻至30min，稱(chēng)量。再同樣灼燒 1h,冷卻，稱(chēng)量，直至兩次質(zhì)量之差小于 結(jié)果計(jì)算： 按下式計(jì)算粗灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： X=100(m 2-m0)/m1-m0 式中：m。恒質(zhì)空坩堝質(zhì)量，g; m 1坩堝加試料的質(zhì)量，g; m2灰化后坩加灰分的質(zhì)量, g。 所得結(jié)果應(yīng)表示

14、至 0.01%。 精密度：每個(gè)試樣應(yīng)稱(chēng)兩份試料進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。 粗灰分含量在 5%以上，允許相對(duì)偏差為 1%; 粗灰分含量在 5%以下，允許相對(duì)偏差為 5%。 五、思考題 1 、灰分測(cè)定的意義是什么？ 2、實(shí)驗(yàn)中如何控制好分析測(cè)試條件？ 實(shí)驗(yàn)五 飼料中鹽分的測(cè)定（ 6 學(xué)時(shí)） 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握測(cè)定飼料中鹽分的原理和方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 試樣加水后不斷攪拌， 使試樣中的氯化物充分溶于水中， 然后在酸性條件下， 加過(guò)量硝 酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯化物形成氯化銀沉淀， 再用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀， 計(jì)算氯 化鈉含量作為飼料中鹽分的含量。 三、實(shí)驗(yàn)藥品和儀器： 1、飼料：每人

15、3 克 2、NaCl ：（準(zhǔn)卻稱(chēng)量 ） 處理方法，在 500 C的溫度下灼燒1h。每個(gè)學(xué)生需 0.55-0.60g , 配成 100mL 溶液。 3、NH4SCN :（準(zhǔn)確稱(chēng)量）每個(gè)學(xué)生需 1.9g ，配成 250mL 溶液。 4、 AgNO 3: （準(zhǔn)確稱(chēng)量 ）每個(gè)學(xué)生需用 4.2g ，配成 250mL 溶液。 5、Fe2（SO4）3 （質(zhì)量比6%）:每個(gè)學(xué)生稱(chēng)15g硫酸鐵，配成250mL溶液。 6、 HNO 3：（原瓶） 分析天平，馬弗爐、真空泵、電熱板； 酸式滴定管、堿式滴定管、 100mL 容量瓶、 25.00mL 移液管、 2.00mL 移液管、 10.00mL 移液管 100mL

16、燒杯、 250mL 燒杯、 500mL 燒杯、 50mL 量筒、 250 錐形瓶、玻璃棒、試劑 瓶、過(guò)濾用濾紙、布氏漏斗 四、實(shí)驗(yàn)步驟： 一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 1、 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.550.60克，溶解后定溶100mL。 2、 硫氰酸銨溶液的配制：稱(chēng)取 1.9 克硫氰酸銨，溶解后定溶 250mL 。 3、 氯化銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取 4.2 克，溶解后定溶 250mL。 4、 硫酸鐵（質(zhì)量比 6%）溶液的配制：稱(chēng)取 15g硫酸鐵，溶解后定溶 250mL。 二）標(biāo)準(zhǔn)溶液的互滴和標(biāo)定： 1、 硝酸銀和硫氰酸銨溶液的互滴：準(zhǔn)確移取硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 25.00mL ,加5 mL硝酸

17、和2 mL 硫酸鐵（質(zhì)量比 6%），在劇烈搖動(dòng)下用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淡紅色， 1-2 分鐘不褪 色，為終點(diǎn) ,計(jì)算兩標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積比 K。 4mL 硝酸、 30s 不褪色為 K=V(AgNO 3)/V(NH 4SCN) 2、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取 10.00mL 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，加 25.00mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液、 2mL 硫酸鐵，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色， 終點(diǎn)，注意不要?jiǎng)×覔u動(dòng)。 計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度： C(AgNO 3)=(m/M) Naci X10/100 K)00/25.00-V(NH 4SCN) -K 式中： C(AgNO 3)-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度； (m/M) NaCi-m 為氯化鈉基準(zhǔn)物質(zhì) ,M 為氯化鈉的摩爾質(zhì)量； V(NH4SCN)-滴定時(shí)消耗的硫氰酸銨的體積(Mi)； K- 硝酸銀溶液與硫氰酸銨溶液的體積比。 三)試樣的測(cè)定： 氯化物的提?。?不含有機(jī)物的試樣， 準(zhǔn)卻稱(chēng)取1g試樣，加水150毫升，攪拌15min,再放置15min , 用干濾紙快速過(guò)濾。 含有機(jī)物的試樣， 準(zhǔn)確稱(chēng)取1g試樣，加硫酸