掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和認(rèn)可是怎么回事

1、 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和認(rèn)可是怎么回事？ COXEM.BeijingOffice馳奔編輯 0 前言 掃描電鏡本身的最大功能是可以快速、有效地進(jìn)行微米和納米物質(zhì)的兩維或三維的形態(tài)觀測(cè)和研究，分辨力高，觀察直觀，適用樣品的范圍廣，儀器普及度高。掃描電鏡中的許多附加功能，如X射線能譜分析系統(tǒng)可進(jìn)行化學(xué)成分的快速定性和定量分析，背散射電子衍射圖像分析系統(tǒng)可進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，使掃描電鏡如虎添翼，成為一種可以同時(shí)進(jìn)行微區(qū)形態(tài)、成分和晶體結(jié)構(gòu)綜合分析的理想儀器。因此，在高科技研究和國(guó)民經(jīng)濟(jì)的許多重要部門，如電子工業(yè)、金屬非金屬和特種新材料、航天航空和軍事科學(xué)、國(guó)家安全、生物醫(yī)學(xué)以及地質(zhì)學(xué)等部門都有著廣泛的應(yīng)用

2、。 那么，如此重要的掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室如何進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)證與認(rèn)可的問(wèn)題就擺在每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的面前。本文擬用問(wèn)答形式來(lái)簡(jiǎn)單地討論這個(gè)問(wèn)題，其所討論的問(wèn)題主要集中在掃描電鏡作為圖像觀測(cè)性能的認(rèn)證與認(rèn)可，因?yàn)檫@是本文集“掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)問(wèn)題的討論”中最基本的問(wèn)題，但也少量涉及掃描電鏡其他性能的認(rèn)證的有關(guān)問(wèn)題。 1 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和認(rèn)可是怎么回事？ 有人說(shuō)，很奇怪，我從來(lái)就沒(méi)聽說(shuō)過(guò)掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行認(rèn)證和認(rèn)可。甚至還有人說(shuō)，不進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和認(rèn)可，我們的實(shí)驗(yàn)室天天運(yùn)轉(zhuǎn)得不也很好嗎？這里首先要討論的是，掃描電鏡是不是一個(gè)提供計(jì)量型數(shù)據(jù)的儀器，從下述許多問(wèn)題的討論看來(lái)，答案是肯定的。掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室可以提供多種分析

3、測(cè)試數(shù)據(jù)，即使是掃描電鏡只用作照相，圖像上的放大倍率的準(zhǔn)確程度也總得有個(gè)計(jì)量性的檢驗(yàn)。更何況掃描電鏡通常有X射線能譜儀附件，要進(jìn)行元素的成分分 析，要提供定量的分析結(jié)果，更有進(jìn)行必要的計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可。 從認(rèn)證和認(rèn)可的角度來(lái)看，掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室與其他分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)室具有完全相同的共性，只是分析測(cè)試的項(xiàng)目有差異罷了。 2 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行認(rèn)證和認(rèn)可有什么作用？ 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和認(rèn)可的主要內(nèi)容包括組織管理、質(zhì)量體系及其審核與評(píng)審、人員素質(zhì)、設(shè)施與環(huán)境、設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量值溯源和校準(zhǔn)、校準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法、樣品管理、檔案、證書和報(bào)告等。其核心是使實(shí)驗(yàn)室建立起一個(gè)分析測(cè)試數(shù)據(jù)的質(zhì)量保證體系。在建立和完善這個(gè)質(zhì)

4、量保證體系的過(guò)程中，不僅僅在人員素質(zhì)和技術(shù)方法上高標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)要求，更重要的在質(zhì)量管理上，即對(duì)質(zhì)量保證體系的運(yùn)作上要有很嚴(yán)格的要求，即要把實(shí)驗(yàn)室的一切活動(dòng)達(dá)到程序化、文件化和規(guī)范化的要求。這將會(huì)大大提高實(shí)驗(yàn)室人員的分析水平和分析數(shù)據(jù)的正確性，以保證掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的能力，這是做好任何分析檢測(cè)工作的根本。換句話說(shuō)，認(rèn)證和認(rèn)可是提高掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試水平的一個(gè)重要途徑。掃描電鏡的校驗(yàn)和檢驗(yàn)僅僅是認(rèn)證和認(rèn)可工作中的一項(xiàng)關(guān)鍵性的技術(shù)工作。 3 每個(gè)掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室都需要認(rèn)證和認(rèn)可嗎？ 從以上兩個(gè)問(wèn)題的答案中已不難知道，每個(gè)掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室都需要認(rèn)證和認(rèn)可?；蛘哒f(shuō)每個(gè)掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室都應(yīng)積極參與實(shí)驗(yàn)室

5、的認(rèn)證和認(rèn)可，放棄參與就等于放棄學(xué)習(xí)和提高的機(jī)會(huì)，應(yīng)是十分遺憾的事。有些實(shí)驗(yàn)室因?yàn)榇_實(shí)太小，或分析任務(wù)極為單調(diào)，即便如此，也應(yīng)詳細(xì)地了解掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和認(rèn)可的細(xì)節(jié)，為認(rèn)證和認(rèn)可創(chuàng)造必要的條件。 4 目前我國(guó)掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)證和認(rèn)可的概況如何？ 目前，我國(guó)有將近1 0000掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室。近年來(lái)年增長(zhǎng)量保持在250臺(tái)左右，年支出在34億人民幣左右，是一個(gè)特別重要的新興領(lǐng)域。二十多年以來(lái)，我們雖然已在掃描電鏡計(jì)量檢定規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量技術(shù)方法和實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品等方面做了大量工作，在掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)證和認(rèn)可方面收效甚微。多數(shù)掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室忽略了這一工作，少數(shù)實(shí)驗(yàn)室雖然進(jìn)行了認(rèn)證，但執(zhí)行的項(xiàng)目或檢驗(yàn)的

6、要求都相當(dāng)寬松。嚴(yán)格地說(shuō)，直至目前我國(guó)幾乎沒(méi)有一個(gè)實(shí)驗(yàn)室按 照現(xiàn)已公布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行過(guò)較為認(rèn)真的認(rèn)證或認(rèn)可。 5 掃描電鏡缺少認(rèn)證的狀況已產(chǎn)生的嚴(yán)重后果是什么？ 概括地說(shuō)，下列幾個(gè)嚴(yán)重的后果難道不值得我們深思嗎： （1）由于缺少掃描電鏡嚴(yán)格認(rèn)證的要求，也使歷年來(lái)進(jìn)口的掃描電鏡等儀器缺少嚴(yán)格的進(jìn)口檢驗(yàn)，使儀器在進(jìn)口時(shí)就留下許多先天不足，如放大倍率不準(zhǔn)，圖像嚴(yán)重畸變、電子束束流不穩(wěn)等，也使大多數(shù)掃描電鏡配上X射線能譜儀后，無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。即最終是使新近進(jìn)口的儀器水平下降，滿足不了我們分析測(cè)試的需求。外國(guó)廠商可隨心所欲地降低成本（質(zhì)量），賺取利潤(rùn)，我們卻花費(fèi)了大量的外匯買不到所需要的儀器，這

7、個(gè)損失是十分巨大的。周劍雄先生曾經(jīng)在多種場(chǎng)合說(shuō)過(guò)，在20世紀(jì)80年代我們可以買到能進(jìn)行定量分析的掃描電鏡和X射線能譜的組合，但在21世紀(jì)新近進(jìn)口的數(shù)百臺(tái)儀器中，幾乎很難找到這樣的組合，這真是一個(gè)天大的玩笑。但是，如果我們完善了掃描電鏡檢驗(yàn)規(guī)程，并執(zhí)行這些規(guī)程，不僅使我們的儀器在日常工作中保持良好狀態(tài)，而且也為進(jìn)口儀器的嚴(yán)格把關(guān)提供了重要的前提。 （2）由于掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有進(jìn)行嚴(yán)格的認(rèn)證認(rèn)可，掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室的分析水平普遍低下。因而使人們通常認(rèn)為掃描電鏡就是一個(gè)放大的照相機(jī)，只照照相而已。進(jìn)行成分分析時(shí)，也只是做些定性分析而已。這是目前國(guó)內(nèi)95%以上掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室的現(xiàn)狀。難道我們花費(fèi)200400

8、萬(wàn)元/每臺(tái)的掃描電鏡儀器就只能做這樣的工作嗎？其實(shí)，掃描電鏡是最佳的微米、納米測(cè)長(zhǎng)的計(jì)量?jī)x器、是最佳的微區(qū)化學(xué)成分主元素定量分析的儀器，是每個(gè)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)過(guò)認(rèn)真認(rèn)證和認(rèn)可的提高都可以做到的事。 （3）由于掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室水平普遍低下，因此掃描電鏡的儀器使用效率和解決科研生產(chǎn)等有關(guān)國(guó)民經(jīng)濟(jì)的實(shí)際問(wèn)題的能力受到許多限制，使這一大型儀器所產(chǎn)生的效益受到嚴(yán)重的影響，使我國(guó)每年在這一領(lǐng)域的巨大投資所獲得的實(shí)際回報(bào)十分有限。 以上這些嚴(yán)重的后果雖很難用準(zhǔn)確的經(jīng)濟(jì)數(shù)字來(lái)表達(dá)，但可以毫不夸張地說(shuō)，損失量絕對(duì)不是可以用千萬(wàn)元或億元來(lái)計(jì)算的。反之，如果我們?cè)趻呙桦婄R實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)證與認(rèn)可方面專門投入一個(gè)小小的力量

9、，將可獲得巨 大的收益。這正是我們多年來(lái)進(jìn)行這一方面工作的初衷。 6 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和認(rèn)可有哪些標(biāo)準(zhǔn)文件可供執(zhí)行參考？ 目前，掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證和認(rèn)可已有許多標(biāo)準(zhǔn)文件可供執(zhí)行，按分析測(cè)試的目的可有以下幾類，現(xiàn)分別列舉如下： （1）常用的與掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)直接有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下幾個(gè)： l 微米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法（GB/T 16594-94） l 金覆蓋層厚度的掃描電鏡測(cè)量方法(GB/T 12334-2001) l 納米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)討論稿) （2）常用的與掃描電鏡檢定規(guī)程有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下一些，主要用于掃描電鏡的檢定和校驗(yàn)，包括分辨力的檢驗(yàn)和放大倍率的校驗(yàn)。 l 掃描電子顯

10、微鏡試行檢定規(guī)程(JJG 550-88) l 分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程（JJG 0111996） l 電子探針?lè)治鰞x的檢測(cè)方法（GB/T 15075-94） l 微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則（陳振宇譯） （3）常用的與掃描電鏡分析測(cè)試應(yīng)用有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下一些，其中，如山羊絨、綿羊毛及其混合纖維定量分析方法和沉積巖中自生粘土礦物掃描電子顯微鏡及X射線能譜鑒定方法等在實(shí)際使用中收到了良好的效果。 l 山羊絨、綿羊毛及其混合纖維定量分析方法（GB/T#14593-93） l 黃金制品鍍層成分的X射線能譜測(cè)量方法（GB/T#17723-99） l 沉積巖中自生粘土礦物掃描電子顯微鏡及X射線

11、能譜鑒定方法(GB/T#17361-98) (GB/T#17632-98)射線能譜分析方法X黃金飾品的掃描電鏡l （4）常用的與掃描電鏡分析間接有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有： l 電子探針?lè)治鰳?biāo)準(zhǔn)樣品通用技術(shù)條件（代替GB/T#4930-85） l 電子探針定量分析方法通則GB/T#15074-94 l 玻璃的電子探針?lè)治龇椒℅B/T#15244-94 l 稀土氧化物的電子探針定量分析方法GB/T#15245-01 l 硫化物礦物的電子探針定量分析方法GB/T#15246-01 l 碳鋼和低合金鋼中碳的電子探針定量分析方法GB/T#15247-94 l 硅酸鹽礦物的電子探針定量分析方法GB/T#15617-0

12、1 l 金屬及合金電子探針定量分析方法GB/T#15616-95 l 電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則GB/T#17359-98 l 鋼中低含量Si、Mn的電子探針定量分析方法GB/T#17360-98 l 黃金制品的電子探針定量測(cè)定方法GB/T#17363-98 l 金屬與合金電子探針定量分析樣品的制備方法GB/T#17365-98 l 礦物巖石的電子探針?lè)治鲈嚇拥闹苽浞椒℅B/T#17366-98 l 船舶黑色金屬腐蝕層的電子探針?lè)治龇椒℅B/T#17506-98 嚴(yán)格來(lái)說(shuō)，每個(gè)配X射線能譜儀的掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室，都應(yīng)在不同程度上掌握上述標(biāo)準(zhǔn)，或應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行這些標(biāo)準(zhǔn)。 7 掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室

13、有哪些項(xiàng)目(執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)的能力)可以申請(qǐng)呢？ 簡(jiǎn)單地說(shuō)，掃描電鏡實(shí)驗(yàn)室可以有三大方面的分析測(cè)試項(xiàng)目可以申請(qǐng)： 微米、納米尺度的測(cè)長(zhǎng)分析。(1) (2)化學(xué)成分分析。 (3)各種材料的分析檢驗(yàn)方法。 具體答案可從上一個(gè)問(wèn)題的回答中找到，這里不再重復(fù)。 8 掃描電子顯微鏡能測(cè)長(zhǎng)嗎？ 回答是肯定的。掃描電鏡本身的唯一功能不僅僅是用作微區(qū)放大，而且可以進(jìn)行微米、納米微小尺度計(jì)量測(cè)量。目前在國(guó)內(nèi)能測(cè)量納米長(zhǎng)度的儀器雖然有多種，然而具備真正意義的納米計(jì)量測(cè)量條件的儀器不多。在測(cè)量的同時(shí)又能直接顯示納米物體形態(tài)，而且有合理、合法的標(biāo)準(zhǔn)器、有計(jì)量檢定規(guī)程，可以實(shí)現(xiàn)計(jì)量溯源的儀器非掃描電子顯微鏡莫屬。 換一句話說(shuō)，

14、掃描電鏡不僅能測(cè)長(zhǎng)，而且理應(yīng)成為許多實(shí)際測(cè)長(zhǎng)應(yīng)用領(lǐng)域中最佳的測(cè)量工具。 9 掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)的三個(gè)基本條件是什么？ 掃描電鏡能否作為測(cè)長(zhǎng)計(jì)量?jī)x器所必需的三個(gè)條件是： (1)必須有掃描電鏡的計(jì)量檢定規(guī)程 計(jì)量檢定規(guī)程應(yīng)對(duì)與掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)有關(guān)的儀器參數(shù)，如掃描電鏡分辨力的、圖像放大倍率等進(jìn)行校驗(yàn)或校準(zhǔn)并對(duì)重復(fù)性的確定，以及圖像畸變或線性失真度的校驗(yàn)等作出明確的規(guī)定，只有通過(guò)計(jì)量檢定的掃描電鏡才可以用于精確測(cè)長(zhǎng)。 (2) 必須有掃描電鏡的長(zhǎng)度測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法 標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定掃描電鏡在測(cè)長(zhǎng)時(shí)應(yīng)遵循的步驟及應(yīng)注意的一些問(wèn)題，只有嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法的規(guī)定執(zhí)行，才可能將測(cè)量的長(zhǎng)度值追溯到長(zhǎng)度基準(zhǔn)。 必須有掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)用

15、的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器(3) 在掃描電鏡計(jì)量檢定時(shí)所進(jìn)行的圖像放大倍率校準(zhǔn)和在測(cè)長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的實(shí)際測(cè)量過(guò)程中都必須使用長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器。如2004年通過(guò)審查的三個(gè)柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）和正在研制的其他微米和納米量級(jí)的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品就是這樣的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器。它是這三個(gè)基本條件的核心。 10 我們國(guó)內(nèi)是否已具備這三個(gè)測(cè)長(zhǎng)的基本條件？ 總的說(shuō)來(lái)，國(guó)內(nèi)已初步具有這三個(gè)條件，可以進(jìn)行掃描電鏡的測(cè)長(zhǎng)測(cè)量。 從20世紀(jì)70年代起，國(guó)內(nèi)外就開始在這些方面進(jìn)行了探索，我們國(guó)內(nèi)的微束分析界也已先后

16、在上述三個(gè)方面做了許多工作，已配套制訂并發(fā)布了相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。早在1988年我國(guó)就正式發(fā)布了“掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程”（JJG550-1988），1995年又發(fā)布了“電子探針?lè)治鰞x的檢測(cè)方法” （JJG901-1995）， 1996年國(guó)家教委重新修訂后頒布了 “分析型掃描電子顯微鏡計(jì)量檢定規(guī)程”（JJG 0101996），對(duì)掃描電鏡的計(jì)量檢定做了較好的規(guī)定，實(shí)際上在這些規(guī)程中都已經(jīng)對(duì)掃描電鏡的分辨力校準(zhǔn)和圖像放大倍率校準(zhǔn)等與測(cè)長(zhǎng)有關(guān)的儀器調(diào)整要求作了較為明確的規(guī)定。1996年和1997年又先后發(fā)布了掃描電鏡的長(zhǎng)度測(cè)量方面的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法,即“微米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法”（GB/T 1659

17、4-1996）和 “金覆蓋層厚度的掃描電鏡測(cè)量方法”（GB/T 177221997），為掃描電鏡的測(cè)長(zhǎng)又進(jìn)一步提供了標(biāo)準(zhǔn)方法的依據(jù)。其后1999年又發(fā)布了掃描電鏡的微米級(jí)圖形標(biāo)準(zhǔn)，其中已經(jīng)提供了一個(gè)方向的2?m標(biāo)準(zhǔn)微尺，2004年又通過(guò)了兩個(gè)掃描電鏡分辨力標(biāo)準(zhǔn)樣品和三個(gè)柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4），并正在研制其他微米和納米量級(jí)的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器。至此，我國(guó)實(shí)際上已初步具備了掃描電鏡作為長(zhǎng)度計(jì)量器具的三個(gè)基本條件。但是，遺憾的是，這些工作因種種原因而未受到應(yīng)有的重視并推廣

18、使用，甚至很少有人知道這些標(biāo)準(zhǔn)的存在，更少有人去嚴(yán)格執(zhí)行，未能產(chǎn)生較好的科研效益和經(jīng)濟(jì)效益。 11 國(guó)內(nèi)未能開展掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)的原因何在？ 我國(guó)掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)工作的滯后有以下三個(gè)方面的原因： (1)缺少掃描電鏡用的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品、掃描電鏡分辨力標(biāo)樣和掃描電鏡畸變校正用標(biāo)樣是一個(gè)直接的關(guān)鍵的因素。雖然國(guó)內(nèi)較早考慮制訂了各種檢定規(guī)程或標(biāo)準(zhǔn)方法，但由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的長(zhǎng)期缺少，在實(shí)際中無(wú)法執(zhí)行。 (2)缺少大量的測(cè)長(zhǎng)分析的實(shí)踐和研究報(bào)告的發(fā)表，缺少必要的學(xué)術(shù)討論，缺乏對(duì)分析技術(shù)方法深入研究的氛圍。是導(dǎo)致我國(guó)掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)發(fā)展不快的另一個(gè)重要原因。 (3)在計(jì)量的管理方面的某些誤導(dǎo)限制了標(biāo)準(zhǔn)樣品研制的積極性。實(shí)驗(yàn)室

19、認(rèn)證的某些缺陷也是造成目前現(xiàn)狀的重要原因。 12 為什么說(shuō)長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器是測(cè)長(zhǎng)的關(guān)鍵？ 掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)方法是一種直接比對(duì)法，必須與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)的比對(duì)并進(jìn)行修正計(jì)算。此外，在對(duì)掃描電鏡作計(jì)量檢定和圖像放大倍率校正時(shí)都必須有長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品。沒(méi)有或缺少長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品是無(wú)法進(jìn)行此項(xiàng)工作的。我國(guó)掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)工作的長(zhǎng)期滯后的關(guān)鍵就在這里。即使在無(wú)標(biāo)樣長(zhǎng)度測(cè)量分析時(shí)，也是將長(zhǎng)度標(biāo)樣數(shù)據(jù)事先儲(chǔ)存在計(jì)算機(jī)內(nèi)，分析時(shí)直接調(diào)用。長(zhǎng)度測(cè)量結(jié)果和標(biāo)樣的選用關(guān)系很大。計(jì)量認(rèn)證等分析檢驗(yàn)報(bào)告的數(shù)據(jù)，必須使用標(biāo)樣才有效。長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品在實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證、ISO的質(zhì)量認(rèn)證及實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可等考核中，是必不可少的。2004年審查通過(guò)的三個(gè)柵網(wǎng)

20、標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）就是這一類的標(biāo)樣。目前正在研制并接近完成的系列長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品，包括S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亞微米標(biāo)準(zhǔn)器也將很快能提供使用。 13 我國(guó)是否已有掃描電鏡用的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器？ 回答不僅是肯定的，而且應(yīng)該說(shuō)我們自己研制的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器要比國(guó)外已有的有許多優(yōu)越性。它們都具有雙向的條紋狀的圖形，具有從低倍到高倍連續(xù)觀察、可溯源到長(zhǎng)度物理量基準(zhǔn)等其他國(guó)內(nèi)外長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器不完全具備的特點(diǎn)。2004年審查通過(guò)的三個(gè)柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大

21、小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）就是這一類的標(biāo)樣。目前正在研制并接近完成的系列長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品，包括 S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亞微米標(biāo)準(zhǔn)器也將很快能提供使用。它們將具有更完美的優(yōu)點(diǎn)（詳見本論文集中的相關(guān)論文）。 14 儀器檢驗(yàn)或驗(yàn)收掃描電鏡時(shí)用什么樣的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器？ 無(wú)論是掃描電鏡檢驗(yàn)或驗(yàn)收，還是掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)，其本質(zhì)都是一種直接比對(duì)法，必須與標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)時(shí)的比對(duì)?？梢杂米鬟@類檢驗(yàn)工作的標(biāo)準(zhǔn)器很多，本文集的有關(guān)ISO16700標(biāo)準(zhǔn)中的附錄A列舉并推薦了許多國(guó)際上

22、常用的一些標(biāo)準(zhǔn)器，遺憾的是我們國(guó)內(nèi)幾乎根本不了解這些情況，也基本上沒(méi)有一個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用過(guò)這些標(biāo)準(zhǔn)器。更遺憾的是在通過(guò)這個(gè)由我國(guó)專家審查的標(biāo)準(zhǔn)文件時(shí)，竟然遺忘了我國(guó)事實(shí)上也有此類標(biāo)準(zhǔn)樣品。 由于上面提到過(guò)的原因，我國(guó)研制的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器都具有雙向的條紋狀的圖形，具有從低倍到高倍連續(xù)觀察、可溯源到長(zhǎng)度物理量基準(zhǔn)等其他國(guó)內(nèi)外長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器不完全具備的特點(diǎn)，我們建議必須使用三個(gè)柵網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)樣品（柵網(wǎng)的大小分別為12.50?m（G125）、25.00?m（G250）、62.50?m、82.50?m、125.00?m、165.00?m（G4）和S1000、S1000T、S500、S500T、S200等亞微米標(biāo)準(zhǔn)器（詳見

23、本論文集中的論文12和13）。 15 掃描電鏡對(duì)長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品的基本要求是什么？ 周期性線距結(jié)構(gòu)、光柵或網(wǎng)格樣品是對(duì)如光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡或掃描探針顯微鏡等圖像系統(tǒng)進(jìn)行放大倍率校準(zhǔn)和空間變形評(píng)定的最好的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品。如果線距結(jié)構(gòu)是使用可溯源的方法測(cè)量的，那么該線距結(jié)構(gòu)對(duì)圖像系統(tǒng)的校準(zhǔn)就是可溯源的。 作為一個(gè)在掃描電鏡下使用的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器品，必須具備以下幾個(gè)關(guān)鍵的性能： (1) 必須具有導(dǎo)電性、在真空中及電子束重復(fù)照射下穩(wěn)定。 (2) 應(yīng)該有兩個(gè)方向的多種線距長(zhǎng)度，因?yàn)閽呙桦婄R的實(shí)際放大倍率往往不是線性變化的，所以不同放大倍率范圍需要不同線距大小的標(biāo)準(zhǔn)尺來(lái)校準(zhǔn)，測(cè)量微米級(jí)和納米級(jí)的樣品長(zhǎng)度也需要分

24、別使用微米級(jí)和納米級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)尺來(lái)作 比對(duì)。 此外，掃描電鏡在X、Y方向上的畸變往往較大，因此具有雙向線距的標(biāo)準(zhǔn)樣品使用時(shí)更理想。 (3) 線距的一致性較好，即在標(biāo)準(zhǔn)尺標(biāo)稱的相同線距結(jié)構(gòu)的不同部位要求線距應(yīng)該具有良好的一致性，即在不同部位使用都應(yīng)該得到相同的結(jié)果。 (4) 雖然多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)尺的標(biāo)定值都是多個(gè)線距的平均值，但如果刻線的邊緣粗糙度沒(méi)有足夠小的話，不同部位測(cè)出來(lái)的線距值就會(huì)有比較大的誤差，所以刻線的邊緣粗糙度一定要保證足夠的質(zhì)量。 (5) 標(biāo)準(zhǔn)尺的線距結(jié)構(gòu)在掃描電鏡下應(yīng)該能產(chǎn)生較好的對(duì)比度，這樣便于確定線條的邊緣或?qū)€距結(jié)構(gòu)作二次電子強(qiáng)度的剖面曲線圖并對(duì)其線距進(jìn)行測(cè)量。 (6) 標(biāo)定的線距值

25、的準(zhǔn)確度自然是標(biāo)準(zhǔn)尺的最關(guān)鍵的一個(gè)要求，它是掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)和長(zhǎng)度測(cè)量準(zhǔn)確性的保證。 (7)經(jīng)認(rèn)證標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)尺的線距值應(yīng)該能溯源到計(jì)量基準(zhǔn)或一個(gè)國(guó)際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)，即如果是一級(jí)標(biāo)樣，其線距值應(yīng)該可溯源到米定義計(jì)量基準(zhǔn)，二級(jí)標(biāo)樣可以通過(guò)使用一級(jí)標(biāo)樣的標(biāo)定實(shí)現(xiàn)其可溯源性。 16 掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)的常用方法標(biāo)準(zhǔn)是什么？ 常用的與掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)直接有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有以下幾個(gè)： l 微米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法（GB/T 16594-94） l 金覆蓋層厚度的掃描電鏡測(cè)量方法(GB/T 12334-2001) l 納米級(jí)長(zhǎng)度的掃描電鏡測(cè)量方法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)討論稿) 常用的與測(cè)長(zhǎng)間接有關(guān)，而與掃描電鏡檢定直接有關(guān)的標(biāo)

26、準(zhǔn)有以下一些，主要用于掃描電鏡的檢定，包括分辨力的檢驗(yàn)和放大倍率的校驗(yàn)。 (JJG 550-88)掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程l l 分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程（JJG 0111996） l 電子探針?lè)治鰞x的檢測(cè)方法（GB/T 15075-94） l 微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則（ISO 16700） 17 通常的掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)范圍和不確定度是多少？ 掃描電鏡測(cè)長(zhǎng)的下限是掃描電鏡分辨力的三倍左右，即510nm。再小的物體就很難進(jìn)行測(cè)量，測(cè)長(zhǎng)的上限是掃描電鏡最低倍率下所能看到的物體尺度，通常是23mm。測(cè)長(zhǎng)的不確定度在大于100nm的情況下最優(yōu)可達(dá)1，通?？尚∮?%。最關(guān)鍵的是必須有一個(gè)不

27、確定度較小的長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器，因?yàn)閽呙桦婄R測(cè)長(zhǎng)的不確定度的多少，主要取決于長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)器的優(yōu)劣。 18 何謂掃描電鏡檢定規(guī)程？ 凡是要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證或認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，首先要根據(jù)檢定規(guī)程對(duì)儀器進(jìn)行檢定。例如，掃描電鏡要根據(jù)JJG 55088檢定規(guī)程進(jìn)行檢定，電子探針儀檢定要按照GB/T 1507594電子探針檢定規(guī)程進(jìn)行。按照規(guī)定：凡國(guó)家沒(méi)有檢定規(guī)程的儀器，可以根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或地方標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定，但國(guó)家有檢定規(guī)程的必須按照國(guó)家檢定規(guī)程進(jìn)行檢定。因此，常用的與掃描電鏡檢定有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有以下幾個(gè)可供參考： 掃描電子顯微鏡試行檢定規(guī)程(JJG 550-88) 分析型掃描電子顯微鏡檢定規(guī)程（JJG 0111996） 電子探針?lè)治鰞x的檢測(cè)方法（GB/T 15075-94） 微束分析掃描電鏡圖像放大倍率校準(zhǔn)導(dǎo)則（ISO 16700） 19 掃描電鏡應(yīng)自檢還是由計(jì)量部門來(lái)檢定？ 掃描電鏡的檢定比較復(fù)雜，通常可由實(shí)驗(yàn)室本身按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢定。也有少數(shù)實(shí)驗(yàn)室曾經(jīng)要求由計(jì)量部門來(lái)檢定，但由于存在多種原因， 檢定的水平尚待進(jìn)一步提高。 20 按照掃描電鏡的檢