7A文共沸精餾試驗(yàn)報(bào)告

1、MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】化工專業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：共沸精餾實(shí)驗(yàn)人員：江成林 同組人： 母曉群、黃菲實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：天大化工技術(shù)實(shí)驗(yàn)中心 624 室實(shí)驗(yàn)時(shí)間：20RR年 4月 19日班級(jí)/學(xué)號(hào)：20RR 級(jí) 化工 1 班 3 組 3009209064號(hào)指導(dǎo)教師：陳艷英實(shí)驗(yàn)成績：共沸精餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過實(shí)驗(yàn)加深對共沸精餾過程的理解；2. 熟悉精餾設(shè)備的構(gòu)造，掌握精餾操作方法；3. 能夠?qū)s過程做全塔物料衡算；4. 學(xué)會(huì)使用氣相色譜分析氣、液兩相組成。二、實(shí)驗(yàn)原理精餾是利用不同組份在氣 - 液兩相間的分配，通過多次氣液兩相間的傳質(zhì)和 傳熱來達(dá)到分離的目的。對于不同的分離對象，精餾方法也會(huì)

2、有所差異。例如， 分離乙醇和水的二元物系。 由于乙醇和水可以形成共沸物， 而且常壓下的共沸溫 度和乙醇的沸點(diǎn)溫度極為相近， 所以采用普通精餾方法只能得到乙醇和水的混合 物，而無法得到無水乙醇。為此，在乙醇 - 水系統(tǒng)中加入第三種物質(zhì)，該物質(zhì)被 稱為共沸劑。共沸劑具有能和被分離系統(tǒng)中的一種或幾種物質(zhì)形成最低共沸物的 特性。在精餾過程中共沸劑將以共沸物的形式從塔頂蒸出， 塔釜?jiǎng)t得到無水乙醇。 這種方法就稱作共沸精餾。乙醇- 水系統(tǒng)加入共沸劑苯以后可以形成四種共沸物?，F(xiàn)將它們在常壓下的 共沸溫度、共沸組成列于表 1為了便于比較，再將乙醇、水、苯三種純物質(zhì)常壓下的沸點(diǎn)列于表 2表1乙醇水 -苯三元共沸

3、物性質(zhì)共沸物（簡記）共沸點(diǎn)/共沸物組成， t%MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】乙醇水苯乙醇- 水- 苯（T）64.8518.57.474.1乙醇- 苯（ABZ）68.2432.70.067.63苯- 水（ BWZ）69.250.08.8391.17乙醇- 水（AWZ）78.1595.574.430.0表2乙醇、水、苯的常壓沸點(diǎn)物質(zhì)名稱（簡記）乙醇（ A）水（W）苯（B）沸點(diǎn)溫度（）78.310080.2從表1和表2列出沸點(diǎn)看， 除乙醇 -水二元 共沸物的共沸物與乙醇沸點(diǎn)相近之外，其余 三種共沸物的沸點(diǎn)與乙醇沸點(diǎn)均有 10左右 的溫度差。因此，可以設(shè)法使水和苯以共沸 物的方式從塔頂分離出來，塔

4、釜?jiǎng)t得到無水 乙醇。整個(gè)精餾過程可以用圖 1來說明。 圖中A、B、W分別為乙醇、苯和水的英文字頭； ABZ,AWZ,BWZ代表三個(gè)二元共沸物， T表示三元共沸物。圖中的曲線為 25下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲線。該曲線的下方為兩相區(qū)，上方為均相區(qū)。圖中標(biāo)出的三元共沸組成點(diǎn) T是處在兩相 區(qū)內(nèi)。以T為中心，連接三種純物質(zhì) A、B、W及三個(gè)二元共沸點(diǎn)組成點(diǎn) ABZ、AWZ、BWZ， 將該圖分為六個(gè)小三角形。 如果原料液的組成點(diǎn)落在某個(gè)小三角形內(nèi)。 當(dāng)塔頂采 用混相回流時(shí)精餾的最終結(jié)果只能得到這個(gè)小三角形三個(gè)頂點(diǎn)所代表的物質(zhì)。 故 要想得到無水乙醇，就應(yīng)該保證原料液的組成落在包含頂點(diǎn) A的小

5、三角形內(nèi)，即 在ATABZ或ATAWZ內(nèi)。從沸點(diǎn)看，乙醇 - 水的共沸點(diǎn)和乙醇的沸點(diǎn)僅差 0.15 ， 就本實(shí)驗(yàn)的技術(shù)條件無法將其分開。而乙醇 - 苯的共沸點(diǎn)與乙醇的沸點(diǎn)相差10.06 ，很容易將它們分離開來。所以分析的最終結(jié)果是將原料液的組成控制 在ATABZ中。圖1中F代表未加共沸劑時(shí)原料乙醇、 水混合物的組成。 隨著共沸劑苯的加入， 原料液的總組成將沿著 FB連線變化，并與 AT線交于 H點(diǎn)，這時(shí)共沸劑苯的加入量 稱作理論共沸劑用量，它是達(dá)到分離目的所需最少的共沸劑量。上述分析只限于混相回流的情況， 即回流液的組成等于塔頂上升蒸汽組成的【MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】 情況。而塔頂采

6、用分相回流時(shí)，由于富苯相中苯的含量很高，可以循環(huán)使用，因 而苯的用量可以低于理論共沸劑的用量。 分相回流也是實(shí)際生產(chǎn)中普遍采用的方 法。它的突出優(yōu)點(diǎn)是共沸劑的用量少，共沸劑提純的費(fèi)用低。三、裝置、流程及試劑1. 裝置本實(shí)驗(yàn)所用的精餾塔為內(nèi)徑 20200mm的玻璃塔。內(nèi)部上層裝有 網(wǎng)環(huán)型 22mm的高效散裝填料，下部裝有三角網(wǎng)環(huán)型的高效散裝填料。填料塔高度略高 于1.2m。塔釜為一只結(jié)構(gòu)特殊的三口燒瓶。上口與塔身相連：側(cè)口用于投料和采樣； 下口為出料口； 釜側(cè)玻璃套管插入一只測溫?zé)犭娮瑁?用于測量塔釜液相溫度， 釜 底玻璃套管裝有電加熱棒， 采用電加熱， 加熱釜料， 并通過一臺(tái)自動(dòng)控溫儀控制 加

7、熱溫度， 使塔釜的傳熱量基本保持不變。 塔釜加熱沸騰后產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)填料層 到達(dá)塔頂全凝器。 為了滿足各種不同操作方式的需要， 在全凝器與回流管之間設(shè) 置了一個(gè)特殊構(gòu)造的容器。 在進(jìn)行分相回流時(shí)， 它可以用作分相器兼回流比調(diào)節(jié) 器；當(dāng)進(jìn)行混相回流時(shí)， 它又可以單純地作為回流比調(diào)節(jié)器使用。 這樣的設(shè)計(jì)既 實(shí)現(xiàn)了連續(xù)精餾操作，又可進(jìn)行間歇精餾操作。此外，需要特別說明的是在進(jìn)行分相回流時(shí)，分相器中會(huì)出現(xiàn)兩層液體。上 層為富苯相、下層為富水相。 實(shí)驗(yàn)中，富苯相由溢流口回流入塔， 富水相則采出。 當(dāng)間歇操作時(shí)，為了保證有足夠高的溢流液位，富水相可在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后取出。2. 流程實(shí)驗(yàn)流程圖如圖 2。MeiWei

8、_81 重點(diǎn)借鑒文檔】3. 試劑實(shí)驗(yàn)試劑 80g乙醇（化學(xué)純），含量95；苯（分析純） 35g，含量 995。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、稱取克 95%的乙醇和一定量的苯 （通過共沸物的組成計(jì)算，參考量為克 ），加 入塔釜中，并分別對原料乙醇和苯進(jìn)行色譜分析，確定其組成。2、向全凝器中通入冷卻水，并開啟釜電加熱系統(tǒng)， 調(diào)節(jié)加熱電流慢慢升至 0.4A（注 意不要電流過大，以免設(shè)備突然受熱而損壞 ）。待釜液沸騰，開啟塔身保溫電源， 調(diào)節(jié)保溫電流，上段為 0.2A，下段為 0.2A ，以使填料層具有均勻的溫度梯度， 保證全塔處在正常的范圍之內(nèi)。3、40 分鐘后打開回流比調(diào)節(jié)器，調(diào)至 5:1，過 20 分鐘后調(diào)至

9、 3:1。4、溢流開始后，仍有水珠連續(xù)流出的條件下，將回流比調(diào)至1:1，10 分鐘后調(diào)至 1:3 至結(jié)束。5、乙醇含量達(dá)到 99.5%后開始蒸出過量苯，根據(jù)色譜分析結(jié)果，分次放出 若干量蒸出液，直至將塔釜內(nèi)苯蒸凈。6、關(guān)閉電源，將所有蒸出液放入分液漏斗，放置 5 分鐘。將分離后的富苯 相和富水相及釜液分別稱重并用色譜分析。MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】7、關(guān)閉冷卻水，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)設(shè)備編號(hào)： 03表 3 精餾過程各時(shí)刻實(shí)驗(yàn)記錄時(shí)刻上段加熱 電流/A釜加熱 電流/A下段加 熱電流 /A塔頂溫 度/塔釜控溫 /回流比14:100.200.400.2021.921.3全回流14:57

10、0.200.400.2060.969.55:115:1015:5616:100.200.400.2061.175.03:116:280.200.400.2061.174.81:116:480.200.400.201:316:5517:03設(shè)備號(hào)： 03表 4 色譜分析數(shù)據(jù)表色譜分 析時(shí)刻樣品色譜峰保留時(shí)間峰面積峰面積百分 數(shù)14:20原料乙醇水0.174159776.23625乙醇0.46424022293.76365原料苯苯1.72421380210014:57塔釜液水0.17450712.321302乙醇0.46815669371.72782苯1.7385669125.9508816:10

11、塔釜液水0.17846872.131191乙醇0.48419777789.9297苯1.734174607.93910616:28塔釜液水0.16839331.790152乙醇0.46520723494.32504苯1.77085353.88480816:48水0.18027891.13956乙醇0.46622772693.04696苯1.854142285.8134817:03水0.18824000.9526乙醇0.47624954299.0474苯1.6550017:15富水相水0.1479233833.66928乙醇0.47514015851.10593苯2.0444175415.224

12、7917:15富苯相水0.145176517.73417MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】乙醇0.4975766425.26674苯1.81815290666.9990917:15釜液水0.15420340.985556乙醇0.44619258393.31431苯2.123117645.700137備注： 1.進(jìn)料量 0.4uL。2.氣相色譜操作條件：柱1壓力為 0.065MPa，柱2壓力為 0.065MPa，橋流100mA， 信號(hào)衰減 6，汽化室溫度為 110，柱箱溫度為 145，檢測室 110。3 各物質(zhì)校正因子： f(Water)=0.722，f(Alcohol)=1.000 ， f(B

13、enzene)=1.278。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1、色譜數(shù)據(jù)處理表 4 色譜分析數(shù)據(jù)結(jié)果時(shí)刻水乙醇苯14:20原料乙醇0.0458190.954181014:20原料苯00114:57塔釜液0.0157270.6730640.31120916:10塔釜液0.0151430.8850080.0998516:28塔釜液0.012850.937790.0493616:48塔釜液0.0081220.9185350.07334317:03塔釜液0.0068960.993104017:15富水相0.2562310.538680.20508917:15富苯相0.0479420.2169270.73513117:

14、15釜液0.0070240.9210710.071905計(jì)算舉例： 以富水相中組分分析為例，f A組分 A 的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) X Af AA f A式中， f 組分 A 的相對校正因子， A 色譜峰面積0.256水含量： XA 0.722 92338 140158 1 41754 1.278140158 10.722 92338乙醇含量： X A 0.722 92338 140158 1 41754 1.278 0.5390.205苯含量： X 41754 1.278 苯含量： X AA 0.722 92338 140158 1 41754 1.2782、全塔作物料衡算(1) 對塔內(nèi)乙醇作物料衡算

15、 進(jìn)料乙醇質(zhì)量： ma 80.00 0.954181 76.33g塔頂富水相乙醇質(zhì)量： ma1 9.47 0.53868 5.10g 塔頂富苯相乙醇質(zhì)量： ma2 34.85 0.216927 7.56g【MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】塔釜乙醇含量： ma3 65.43 0.921071 60.26g 塔內(nèi)乙醇?xì)埩袅浚?La ma ma1 ma2 ma3 3.40g（2）對塔內(nèi)苯作物料衡算進(jìn)料苯質(zhì)量： mb 37.41 1 37.41g塔頂富水相苯質(zhì)量： mb1 9.47 0.205089 1.94g 塔頂富苯相乙醇質(zhì)量： mb2 34.85 0.735131 25.62g 塔釜苯含量：

16、mb3 65.43 0.071905 4.70g 塔內(nèi)苯殘留量： Lb mb mb1 mb2 mb3 5.15g（3）對塔內(nèi)水作物料衡算進(jìn)料水質(zhì)量： mw 80.00 0.045819=3.666g 塔頂富水相中水質(zhì)量： mw1 9.47 0.256231=2.424g 塔頂富苯相中水質(zhì)量： mw2 34.85 0.047942=1.663g 塔釜水含量： mw3 65.43 0.007024=0.460g 塔內(nèi)水殘留量： Lw mw mw1 mw2 mw3 -0.889g 在此處塔內(nèi)水殘留量為負(fù)數(shù)，顯然是不符合質(zhì)量守恒規(guī)律，產(chǎn)生錯(cuò)誤的 原因可能有兩個(gè)。首先從色譜分析結(jié)果中，原料苯的含量為10

17、0%，實(shí)驗(yàn)藥品中給定苯的含量 99.5%，從相對揮發(fā)度也能看出， 水的相對揮發(fā)度小于苯， 也就是說，苯的含量應(yīng)當(dāng)降低，水的含量應(yīng)當(dāng)增大，色譜分析數(shù)據(jù)有誤。其 次，反應(yīng)器當(dāng)中可能殘留有水，進(jìn)行共沸精餾時(shí)，塔內(nèi)的水部分進(jìn)入塔頂回 收器當(dāng)中。也可能是由于計(jì)算累計(jì)誤差造成。進(jìn)行總物料衡算，進(jìn)料總質(zhì)量： min 37.10 80.00 117.10g 塔頂及塔釜液總質(zhì)量： mout 9.47 34.85 65.43 109.62g 塔內(nèi)殘余量： mrest 3.40 1.94 0 5.34g（由于水做物料衡算有誤差，此處按 0 計(jì)算，以減少誤差）總物料衡算： min mout mrest m ； m 1

18、17.10 109.62 5.34 2.14 gm 2.14 相對誤差 r m 2.14 100% 1.83% min 117.103、塔頂三元共沸物組成乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù) wa 5.10 7.56 100% 28.56%a 9.47 34.8518.5 28.56與參考值相對誤差： ra100% 54.4%a 18.5水質(zhì)量分?jǐn)?shù) ww 2.424 1.663 100% 9.22%w 9.47 34.857.4 9.22與參考值相對誤差： rw100% 24.6%7.4苯質(zhì)量分?jǐn)?shù) wb 1.94 25.62 100% 62.18%b 9.47 34.8574.1 62.18與參考值相對誤差： rb1

19、00% 16.1%b 74.1七、實(shí)驗(yàn)誤差分析 實(shí)驗(yàn)中由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備故障，導(dǎo)致產(chǎn)品分離效率低，沒有達(dá)到預(yù)期的效果。實(shí) 【MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】驗(yàn)過程中，中段加熱電流突然變?yōu)榱?，中段加熱停止。以下是檢修過程圖 4 加熱控溫系統(tǒng)電路圖圖為目前比較常用的自動(dòng)控制系統(tǒng)，圖中電阻調(diào)節(jié)器通過改變接入電路 的電阻達(dá)到調(diào)節(jié)電路中電流，達(dá)到改變塔內(nèi)各段加熱電流的目的，使共沸精 餾過程保持溫度穩(wěn)定。實(shí)驗(yàn)中由于部件老化，出現(xiàn)塔中段加熱電流突然降低 為零，經(jīng)初步分析為線路斷路。在實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師的一步步仔細(xì)排查下，最終 確定是調(diào)節(jié)電阻斷路。經(jīng)過半小時(shí)后，于 15:56 重啟儀器，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。塔釜乙醇餾出物中濃從塔

20、釜進(jìn)料完成后應(yīng)40 分鐘，然后再逐步 將回流比調(diào)整為 5:1這對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有著重大的影響，正常情況下， 度應(yīng)達(dá)到 99.5%，實(shí)際結(jié)果只達(dá)到了 92.8%。共沸精餾是在穩(wěn)態(tài)條件下完成，要實(shí)現(xiàn)穩(wěn)態(tài)精餾， 首先進(jìn)行全回流操作，本實(shí)驗(yàn)要求全回流操作時(shí)間為 調(diào)節(jié)回流比，完成分離任務(wù)。故障發(fā)生在全回流完成， 后，塔內(nèi)已經(jīng)穩(wěn)定，系統(tǒng)故障，檢修重啟總共花去了約半小時(shí)，重啟之后， 繼續(xù)將塔頂回流比調(diào)整為 3:1 繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。分析此時(shí)塔內(nèi)的工作狀況，塔內(nèi)采 用的是環(huán)矩鞍填料，持液量不夠，由于長時(shí)間沒有蒸汽及液體回流，重啟之 初塔內(nèi)的傳質(zhì)效率極低，塔的分離效率低，直接的后果就是塔頂乙醇含量增 加，塔底水含量大。實(shí)

21、驗(yàn)中除了由于設(shè)備故障導(dǎo)致的誤差以外，當(dāng)然還包括其他原因?qū)е碌?誤差。a. 色譜分析操作不規(guī)范導(dǎo)致的分析誤差。b. 控制系統(tǒng)控制滯后，導(dǎo)致精餾塔內(nèi)工況不穩(wěn)定。c. 將塔頂?shù)慕M成直接作為三元共沸物處理是存在系統(tǒng)誤差的。 由于塔頂 實(shí)際是苯 -乙醇-水三元共沸物與乙醇 -苯二元共沸的混合物， 將塔頂組 成直接作為三元共沸物組成導(dǎo)致，乙醇、苯含量偏大，水含量偏少。d. 實(shí)驗(yàn)人員操作偶然誤差等等。八、思考題1. 如何計(jì)算共沸劑的加入量？1) 在指定的壓力下，做水 -乙醇 -苯的三角相圖；2) 根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)在圖上確定共沸物組成 點(diǎn)(自由度為 1，所以務(wù)必確定是該壓 力下的共沸點(diǎn)組成)，包括三元共沸 物，所

22、有可能的二元共沸物。按照實(shí) 驗(yàn)原理中的說明做出下面的連線。由 沸點(diǎn)參數(shù)可知，原料液組成應(yīng)控制在 ATABZ 中；3) 連接 F，B兩點(diǎn)，交ATABZ于 H和 I， 這兩點(diǎn)分別是加入共沸劑的最小量和 最大量。4) 從圖上可以讀出各線段長度。利用杠桿規(guī)則，若混合液的組成為I，則 mB=mFR|IF|/|BI|；若混合液組成為 H ，則 mB=mFR|HF|/|BH|。I 和 H 之間的組成點(diǎn)所用到的共沸劑量應(yīng)在這兩個(gè)值之間。MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】2. 需要測出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具體的衡算方法是什么？ 總共需要六個(gè)數(shù)據(jù)才能對全塔進(jìn)行物料衡算， 具體分別是： 1、塔釜液質(zhì) 量 mb；2、塔頂富水相質(zhì)量 mdw；3、塔頂富苯相質(zhì)