最新藥物分析實驗報告（精品課件）

1、藥物分析實驗報告實驗四苯甲酸鈉的含量測定一、目的掌握雙相滴定法測定苯甲酸鈉含量的原理和操作二、操作取本品1。5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水約m，乙醚5m與甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液(05mol/）滴定,隨滴隨振搖，至水層顯持續(xù)橙紅色，分取水層,置具塞錐形瓶中，乙醚層用水mL洗滌，洗滌液并入錐形瓶中，加乙醚20mL，繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5mol/）滴定，隨滴隨振搖,至水層顯持續(xù)橙紅色,即得，每1的鹽酸滴定液(0.5mol/L）相當于72.06g的C7H5O2Na。本品按干燥品計算,含ONa不得少于99.0三、說明1。苯甲酸鈉為有機酸的堿金屬鹽,顯堿性，可用鹽酸標準液滴定。 在水溶液中滴

2、定時，由于堿性較弱(Pkb=9。0）突躍不明顯，故加入與水不相溶混的溶劑乙醚提除反應(yīng)生成物苯甲酸，使反應(yīng)定量完成，同時也避免了苯甲酸在瓶中析出影響終點的觀察。.滴定時應(yīng)充分振搖,使生成的苯甲酸轉(zhuǎn)入乙醚層。3在振搖和分取水層時，應(yīng)避免樣品的損失，滴定前，應(yīng)用乙醚檢查分液漏斗是否嚴密。四、思考題1。乙醚為什么要分兩次加入？第一次滴定至水層顯持續(xù)橙紅色時，是否已達終點？為什么?2。分取水層后乙醚層用5mL水洗滌的目的是什么？實驗五 阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片劑分析的特點及賦形劑的干擾與排除方法。掌握阿司匹林片鑒別、檢查、含量測定的原理及方法.二、操作鑒別1.取本品的細粉適量(約相當于阿司匹林

3、。g），加水10mL煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色.2。取本品的細粉（約相當于阿司匹林0.5g），加碳酸鈉試液10mL，振搖后，放置5分鐘,濾過，濾液煮沸2分鐘,放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。檢查游離水楊酸取本品的細粉適量（約相當于阿司匹林01g)，加無水氯仿3mL，不斷攪拌分鐘，用無水氯仿濕潤的濾紙濾過，濾渣用無水氯仿洗滌2次，每次1L，合并濾液與洗液，在室溫下通風揮發(fā)至干；殘渣用無水乙醇4m溶解后，移至10m量瓶中，用少量5乙醇洗滌容器、洗液并入量瓶中,加5乙醇稀釋至刻度,搖勻,分取50mL，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 取鹽酸液(mol/）mL，加硫酸

4、鐵銨指示液2mL后,再加水適量使成1mL 1L，搖勻；0秒鐘內(nèi)如顯色,與對照液(精密稱取水楊酸0。1g,置1000量瓶中，加冰醋酸1mL，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精密量取1。5m，加無水乙醇2mL與乙醇使成0m，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1m，搖勻）比較,不得更深.溶出度 取本品1片，照溶出度測定法第一法（000年藥典二部附錄）,以稀鹽酸4L加水至000mL為溶劑，轉(zhuǎn)藍轉(zhuǎn)速為每分鐘105轉(zhuǎn),依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10m濾過，精密量取續(xù)濾液3mL置0mL量瓶中,加0。4%氫氧化鈉液5m,置水浴中煮沸5分鐘,放冷，加硫酸液2.5mL;并加水稀釋至刻度,搖勻。照分光光度法,在303n

5、的波長處測定吸收度，按C763的吸收系數(shù)E)為265計算，再乘以10，計算出每片的溶出量;不得少于標示量的80。其他應(yīng)符合片劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(20年中國藥典二部）.含量測定取本品10片,精密稱定,研細，精密稱出適量(約相當于阿司匹林.3g）,置錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）0mL,振搖,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液（0。olL)至溶液顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉滴定液(1ol/L）40mL，置水浴上加熱5分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，有硫酸滴定液（0。05molL）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每m氫氧化鈉滴定液(0.ol/）相當于1.02mg的C

6、H8O。本品含阿司匹林(9H84）應(yīng)為標示量的9501.0。三、說明1。楊酸與三氯化鐵試液顯紫堇色。檢查溶出度是利用在堿性條件下，加熱，使阿司匹林水解,測定水解產(chǎn)物水楊酸的吸收度，按E為265計算水楊酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度時應(yīng)乘以換算因數(shù)。換算因數(shù)=MSMS=。33。為消除阿司匹林水解產(chǎn)物水楊酸，醋酸及穩(wěn)定劑枸椽酸、酒石酸對含量測定的影響故采用兩步滴定法.第一次滴定:H3COHNOCH3ONa+2O第二次滴定: 四、思考題.簡述鑒別試驗的原理.2.檢查游離的水楊酸時,為防止阿司匹林水解,操作中應(yīng)注意哪些問題？ 計算供試品中阿司匹林的限量。3.含量測定時，為什么要作空白試驗？空白

7、試驗的操作如何進行? 為什么加中性乙醇溶解供試品?如何制備中性乙醇？4。你認為含量測定時，應(yīng)注意哪些問題才可以獲得準確的結(jié)果?實驗九維生素B1片的分析一、目的1掌握維B鑒別反應(yīng)的原理和方法;1. 掌握紫外分光光度法測定藥物含量的原理和方法。二、實驗內(nèi)容(一) 鑒別取本品的細粉適量,加水攪拌,濾過,濾液蒸干。(）取殘渣約5,加氫氧化鈉試液。5L溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5m與正丁醇5mL，強力振搖2分鐘，放置使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。(2）取殘渣少許，加水溶解，加硝酸使成酸性后,加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀；分離,沉淀加氨試液

8、即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。(3)取殘渣少許，置試管中、加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍色。(二)含量測定取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于維生素 5mg），置00mL量瓶中,加鹽酸溶液（91000m）約70m,振搖5分鐘使維生素B1溶解,加鹽酸溶液(100）稀釋至刻度,搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液5L,置另一100m量瓶中,再加鹽酸溶液（00）稀釋至刻度,搖勻，照分光光度法,在4m的波長處測定吸收度，按CH17CN4OSHl的吸收系數(shù)(E）為421計算，即得.本品含維生素B1（C2H17CN4OSHC）應(yīng)為標示

9、量的9.110。0。三、思考題1.試簡述以上維生素B1鑒別反應(yīng)的原理.2.試簡述吸收系數(shù)測定藥物含量的特點和一般方法.3。如何計算供試品中維生素B1的含量。實驗十二 諾氟沙星(氟哌酸）膠囊含量測定一、目的1.掌握非水滴定法的原理及操作;2熟悉非水滴定在藥物分析中的應(yīng)用。二、操作1.諾氟沙星的鑒別（）取本品內(nèi)容物適量(約相當于諾氟沙星。1g)置干燥試管中，加丙二酸1g與醋酐2mL,振搖，并在80-90水浴中加熱1015m,顯紅棕色。（2）取本品內(nèi)容物適量,加0。4%氫氧化物溶液適量，振搖使諾氧沙星溶解,稀釋成每1m中含諾氟沙星5，濾過,充去初濾液,取續(xù)濾液，在23，325與36m波長處測定有最大

10、吸收。2.含量測定精密稱取本品內(nèi)容物適量(約相當于諾氟沙星0。），加冰醋酸30mL，振搖使諾氟沙星溶解,加橙黃指示液10滴，用高氯酸液(0.1mo/L）滴定，至溶液顯紫紅色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。三、說明1.ChP195版規(guī)定本品含諾氟沙星應(yīng)為標示量的0.00，滴定時，每1mL。1mo/L的高氯酸液相當于31。9g的CH1FN3O3。 2。 01m/L的高氯酸溶液的配制及標定參見hP195版附錄.高氯酸不穩(wěn)定，注意避光保存。3水的體膨脹系數(shù)較小(。211/C0），一般酸堿標準溶液的濃度受室溫改變的影響不大。而多數(shù)有機溶劑的體膨脹系數(shù)較大，例如，冰醋酸的體膨脹系數(shù)為（1.10-3/C0)其體積隨溫度改變較大。所以高氯酸冰醋酸溶液滴定樣品時和標定時溫度若有差別,則應(yīng)重新