藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介

1、藥典中常見的定量分析方法概述 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 藥物的定量分析 準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量 是評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量、判定藥物優(yōu)劣的重要手段 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 優(yōu)點(diǎn) 儀器設(shè)備簡(jiǎn)單 易于操作、速度較快 成本低 準(zhǔn)確度和精密度都較高。 化學(xué)分析法的特點(diǎn) 缺點(diǎn) 靈敏度低，藥物用量大 不適合含量少的藥物 專屬性不如儀器分析法（易受到干擾） 在中外藥典中廣泛應(yīng)用于原料藥的含量測(cè)定； 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 儀器分析法的特點(diǎn) 準(zhǔn)確度和精密度越來越高 專屬性也較強(qiáng) 色譜法：先分離后測(cè)定，適合組分復(fù)雜、干擾成分較多、難以用滴定分析 法測(cè)定含量的品種

2、 國(guó)內(nèi)外藥典儀器分析法占絕大部分 高效液相色譜、分光光度法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 化學(xué)分析法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 一、重量分析法 A揮發(fā)法 B萃取法 C沉淀法 取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加稀鹽酸l0ml，搖勻，用乙醚振搖提取5 次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5ml，合并洗液， 用乙醚10ml振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置105恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸 去乙醚，并在105干燥至恒重，精密稱定，所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘，即得供試品中 含有藥物的重量。 請(qǐng)問該法是什么方法？ 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 二、

3、酸堿滴定法 的弱酸都可用堿滴定液直接滴定； 的弱堿都可用酸滴定液直接滴定； 精密稱取供試品適量，置于錐形瓶中，加入適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊淙芙?，精密?入定量過量的酸（堿）滴定液待反應(yīng)完全后，加指示液數(shù)滴，再用酸（堿） 滴定液滴定至規(guī)定的突變終點(diǎn)顏色，此為 ， 滴定法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 三、氧化還原滴定法 氧化還原滴定法有哪些方法？ 碘量法的指示劑是什么？ 剩余碘量法回滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？ 亞硝酸鈉滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？終點(diǎn)指示方法是什么？ 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 測(cè)定有機(jī)堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽、以及 有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量的方法是什么滴定法？ 高氯酸法的標(biāo)

4、準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？溶劑是什么？ 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 應(yīng)用較廣的沉淀滴定法是什么？其指示劑是什么？ 配位滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？ 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 紫外分光光度法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 基本原理 單色光輻射穿過被測(cè)溶液時(shí)，在一定濃度 范圍內(nèi)被該物質(zhì)吸收的量與該物質(zhì)的濃度 和液層厚度成正比。 AECl 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 應(yīng)用及注意事項(xiàng) 分析對(duì)象：含有共軛體系或芳香環(huán)等發(fā)色基團(tuán)，或在一定條件 下加入顯色劑或經(jīng)過處理顯色后能對(duì)可見光產(chǎn)生吸收的藥物。 測(cè)定方法： 對(duì)照液：同批次的溶劑 吸收池：1cm的石英池 波長(zhǎng)：在規(guī)定的吸收峰波長(zhǎng)正負(fù)2

5、nm以內(nèi)，測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)， 以吸收度最大的波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)。 吸光度讀數(shù)：0.30.7 狹縫寬度：小于吸收帶半寬度的十分之一 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 含量測(cè)定方法 標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照法 Cx（AxAR）CR 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 卡馬西平含量測(cè)定 取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀 釋制成每1ml中約含10ug的溶液。照紫外 可見分光光度法，在285nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光 度；另取卡馬西平對(duì)照品，同法測(cè)定，計(jì) 算，即得。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 硫噴妥鈉含量測(cè)定 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密 稱取適量（約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g），置 500ml量瓶中，加水使硫噴妥鈉溶解并稀釋至

6、 刻度，搖勻，精密量取適量，用0.4%氫氧化鈉 溶液定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液，照 紫外-可見分光光度法（附錄A），在304nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度；另取硫噴妥鈉對(duì)照品適 量，精密稱定，用0.4%氫氧化鈉溶液溶解并定 量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。同法測(cè)定。 根據(jù)每支的平均裝量計(jì)算。每1mg硫噴妥鈉相 當(dāng)于1.091mg的C11H17N2NaO2S 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 吸光系數(shù)法 鹽酸氟奮乃靜的含量測(cè)定：取本品，精密 稱定，加鹽酸溶液（91000）溶解并定量 稀釋制成每1ml中約含10g的溶液，照分光 光度法，在255nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度， 吸收系數(shù)為553593。

7、 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 貝諾酯片含量測(cè)定 取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取 適量（約相當(dāng)于貝諾酯片15mg），置100ml 容量瓶中，加無水乙醇適量，振搖，微溫， 使貝諾酯溶解后，放冷。加無水乙醇稀釋 至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml， 置100ml容量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度， 搖勻，按照紫外可見分光光度法，在 240nm得波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C17H15NO5 得吸光系數(shù)為745計(jì)算，即得。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 計(jì)算分光光度法 比色法 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 波長(zhǎng) 吸光度 雜散光 儀器的校正和檢定 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 對(duì)溶劑的要

8、求 截止波長(zhǎng)：溶劑的截止波長(zhǎng)是指該溶劑可以在紫外檢測(cè)器 中使用的最低波長(zhǎng),低于該波長(zhǎng)后,溶劑會(huì)有紫 外吸收。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 高效液相色譜法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 基本原理 高效液相色譜法是采用高壓輸液泵將規(guī)定 得流動(dòng)相泵入裝有填充劑得色譜柱進(jìn)行分 離測(cè)定得色譜分析方法。供試品經(jīng)進(jìn)樣閥 注入，由流動(dòng)相帶動(dòng)通過色譜柱，各成分 在柱內(nèi)被分離后，依次通過檢測(cè)器，其成 分情況轉(zhuǎn)變?yōu)槠渖V信號(hào)情況，并由記錄 儀、積分儀或計(jì)算機(jī)記錄、顯示而作為檢 驗(yàn)成分得依據(jù)。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 應(yīng)用 色譜柱：ODS 檢測(cè)器：常用UV 流動(dòng)相：有機(jī)相不低于5 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介

9、 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱得理論塔板數(shù) n5.54（tRWh2） 2 分離度 R2（tR2tR1）（W1W2） 重復(fù)性 RSD 2.0% 拖尾因子 TW0.05h2d1 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 測(cè)定方法 內(nèi)標(biāo)法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲 醇水(70:30)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為281nm 。理論板數(shù)按炔雌醇 峰計(jì)算應(yīng)不低于1000，炔雌醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要 求。內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取醋酸甲地孕酮約20mg，精密稱定，置 10ml量瓶中，以無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 測(cè)定法 取炔雌醇對(duì)照品約40mg，精密稱定，置5ml量瓶中，以無 水乙醇

10、溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各 2ml ，置10ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10l 注入 液相色譜儀，記錄色譜圖；另取本品適量，同法測(cè)定，按內(nèi)標(biāo)法以 峰面積計(jì)算，即得。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 外標(biāo)法 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以庚烷磺酸鈉溶液(取庚烷磺酸 鈉2.0g，加水900ml溶解后，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.9，加水至1000ml)乙腈甲醇(25:6:1)為流 動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按法莫替丁峰計(jì)算應(yīng)不低于1400。 測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于法莫替丁50mg），置50ml

11、量 瓶中，加甲醇適量，振搖使法莫替丁溶解，并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取經(jīng)五氧化二磷80減壓4 小時(shí)的法莫替丁對(duì)照品50ml，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻， 精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取上述兩種 溶液各20l，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。 按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 氣相色譜法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 基本原理 采用氣體為流動(dòng)相流經(jīng)裝有填充劑得色譜 柱進(jìn)行分離測(cè)定得色譜方法。 藥

12、典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 應(yīng) 用 溶劑殘留量得檢查、乙醇檢查、揮發(fā)性雜 質(zhì)檢查、維生素E及其制劑的含量測(cè)定。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 分析方法的驗(yàn)證 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的 證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測(cè)要求。 方法驗(yàn)證理由、過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品質(zhì) 量標(biāo)準(zhǔn)起草說明或修訂說明中。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容 （一）準(zhǔn)確度 （二）精密度 重復(fù)性、中間精密度 重現(xiàn)性 （三）專屬性 （四）檢測(cè)限 （五）定量限 （六）線性 （七）范圍 （八）耐用性 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （一）準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度 系指

13、用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接 近的程度 一般用回收率（%）表示。 準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 1含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度 原料藥 可用已知純度的對(duì)照品或供試品進(jìn)行測(cè)定 或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法測(cè)定的 結(jié)果進(jìn)行比較。 制劑 用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。 可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定 用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個(gè)方法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 2雜質(zhì)定量測(cè)定的準(zhǔn)確度 向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。 本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較 應(yīng)明確表明 單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（%）或面積 比（%）

14、 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 3數(shù)據(jù)要求 在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。 3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備3份供試品溶液 應(yīng)報(bào)告已知加入量的回收率（%） 或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 或可信限。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （二）精密度 精密度 系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試 品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程 度。 一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。 含量測(cè)定和雜質(zhì)的定量測(cè)定 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 重復(fù)性 在相同條件下，由同一個(gè)分析人員測(cè)定所得結(jié)果的精密度 中間精密度 在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié) 果之間的精

15、密度 重現(xiàn)性 在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。 3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各分別制備3份供試 品溶液 或?qū)⑾喈?dāng)于100%濃度水平的供試品溶液，用 至少測(cè)定6次的結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。 1重復(fù)性 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 2中間精密度 考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響 變動(dòng)因素為 不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 3重現(xiàn)性 法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 4數(shù)據(jù)要求 應(yīng)報(bào)告 標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （三）專屬性 專屬性 系指在

16、其他成分（如雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存 在下，采用的方法能正確測(cè)定出被測(cè)物的特性。 鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （四）檢測(cè)限 檢測(cè)限 系指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。 鑒別試驗(yàn)和雜質(zhì)檢查方法 信噪比法 一般以信噪比為3 1或2 1。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （五）定量限 定量限 系指試樣中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量 雜質(zhì)定量測(cè)定 信噪比法 一般以信噪比為10 1 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （六）線性 線性 系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直 接呈正比關(guān)系的程度。 含量測(cè)定 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （七）范圍 范圍 系指能

17、達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的 高低限濃度或量的區(qū)間。 例如：原料藥和制劑含量測(cè)定，范圍應(yīng)為測(cè)試濃度的 80%120%； 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （八）耐用性 耐用性 系指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。 例如： 液相色譜法中典型的變動(dòng)因素有： 流動(dòng)相的組成和pH值、不同廠牌或不同批號(hào)的同類型 色譜柱、柱溫、流速等； 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 項(xiàng)目 內(nèi)容鑒別 雜質(zhì)測(cè)定 含量測(cè)定 溶出量測(cè)定 定量限度 準(zhǔn)確度 -+-+ 精密度 重復(fù)性 -+-+ 中間精密度 -+-+ 專屬性 + 檢測(cè)限 -+- 定量限 -+- 線性 -+-+ 范圍 -+-+ 藥典中常見

18、的定量分析方法簡(jiǎn)介 某研究擬建立以高效液相色譜法測(cè)定 解郁安神片中甘草酸含量的方法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 方法學(xué)考察 線性關(guān)系 標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=382206.54x4139.33，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。 精密度試驗(yàn) RSD（%） 0.65 穩(wěn)定性試驗(yàn) 12小時(shí)內(nèi)供試品穩(wěn)定性良好 重現(xiàn)性試驗(yàn) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.39%，表明方法重現(xiàn)性良好 回收率試驗(yàn) 平均回收率為99.61%，符合要求 通過以上方法學(xué)考察，說明甘草酸含量方法穩(wěn)定可行 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 定量分析有關(guān)計(jì)算 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 藥物的定量分析 準(zhǔn)確測(cè)定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量 原料藥與制劑

19、含量表示方法不同 原料藥的含量用百分含量表示 制劑的含量則用標(biāo)示量的百分含量表示。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 原料藥的百分含量 制劑 標(biāo)示量的百分含量 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 一、原料藥百分含量的計(jì)算 （一）滴定分析法 （二）分光光度法 （三）色譜法（HPLC、GC） 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （一）滴定分析法 1直接滴定法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 呋塞米含量測(cè)定：取本品0.4988g，加乙醇30ml，微溫使溶解， 放冷，加甲酚紅指示液4滴與麝香草酚藍(lán)指示液1滴，用氫氧 化鈉滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液顯紫紅色，消耗氫氧 化鈉滴定液（0.1003mol/L）

20、14.86ml；并將滴定的結(jié)果用空白 試驗(yàn)校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。每 1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于33.07mg的呋塞米。 按干燥品計(jì)算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 2剩余滴定法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 司可巴比妥鈉原料藥含量測(cè)定：取本品0.1041g，置250ml碘瓶中，加水10m1， 振搖使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加鹽酸5ml，立即密塞并 振搖1min，在暗處?kù)o置15min后，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液10ml，立即密 塞，搖勻后，用硫代硫酸鈉滴定

21、液（0.1012mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀 粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml溴滴 定液（0.1mo1/L）相當(dāng)于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品計(jì)算，含 C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液 （0.1012mol/L）17.20ml，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液（0.1012mol/L） 25.02ml。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （二）分光光度法 1對(duì)照品對(duì)照法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 奧沙西泮原料藥含量測(cè)定：精密稱定0.0150g，置200ml量瓶中，加乙 醇150ml，于溫水浴中加熱

22、，振搖使奧沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀 釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度， 搖勻，在229nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.480；另精密稱取奧沙西泮 對(duì)照品0.0149g，同法操作，測(cè)得229nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度為0.460； 藥典規(guī)定本品按干燥品計(jì)算，含C15H11ClN2O2應(yīng)為98.0%102.0%。 該供試品含量是否合格？ 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 2吸收系數(shù)法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 對(duì)乙酰氨基酚原料藥含量測(cè)定：精密稱取對(duì)乙酰氨基酚 0.0411g，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml，加 水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置10

23、0ml量瓶中，加0.4% 氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻。依照分光光度法， 在257nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.582。按C8H9NO2的百分吸 收系數(shù)為719計(jì)算對(duì)乙酰氨基酚的百分含量。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （三）色譜法（HPLC、GC） 1外標(biāo)法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 氫化可的松原料藥含量測(cè)定： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充 劑甲醇-水（70 30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。理論板 數(shù)按氫化可的松峰計(jì)算不低于2000，氫化可的松峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì) 峰的分離度應(yīng)符合要求 內(nèi)標(biāo)溶液的制備：取炔諾酮，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的 溶液，即

24、得。 測(cè)定法：精密稱取供試品12.48mg，配成25ml，精密量取該溶 液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖 勻，取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)得數(shù)據(jù)如下： 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)得數(shù)據(jù)如下： 保留時(shí)間峰面積 供試品7.25 內(nèi)標(biāo)物11.00 另取氫化可的松對(duì)照品13.75mg，配成25ml，同 法測(cè)定。測(cè)得數(shù)據(jù)如下： 保留時(shí)間峰面積 對(duì)照品7.25 內(nèi)標(biāo)物11.00 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 2內(nèi)標(biāo)加校正因子法 （1）計(jì)算校正因子： （2）計(jì)算供試品的百分含量： 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 氫化可的松原料藥含量測(cè)定： 色譜條件與系統(tǒng)適用

25、性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為 填充劑甲醇-水（70 30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為240nm。 理論板數(shù)按氫化可的松峰計(jì)算不低于2000，氫化可的松峰 與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求 內(nèi)標(biāo)溶液的制備：取炔諾酮，加甲醇制成每1ml中含 0.40mg的溶液，即得。 測(cè)定法：精密稱取供試品12.48mg，配成25ml，精密量取 該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至 刻度，搖勻，取10l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)得 數(shù)據(jù)如下： 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)得數(shù)據(jù)如下： 保留時(shí)間峰面積 供試品7.25 內(nèi)標(biāo)物11.00 另取氫化可的松對(duì)照品13.75mg，配成25ml

26、，同 法測(cè)定。測(cè)得數(shù)據(jù)如下： 保留時(shí)間峰面積 對(duì)照品7.25 內(nèi)標(biāo)物11.00 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 某藥廠用高效液相色譜法外標(biāo)法測(cè)定頭孢唑林鈉含量，取含量為 99.5%的頭孢唑林鈉對(duì)照品25.13mg，配成溶液，取此溶液10l注 入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，3次測(cè)定值分別為：、和；另外稱取 頭孢唑林鈉供試品3份，分別為28.13mg、29.35mg和27.10mg，按 上法測(cè)定，分別取10l溶液注入液相色譜儀，測(cè)得峰面積分別為、 和，求供試品的百分含量。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 二、制劑標(biāo)示量的百分含量計(jì)算 （一）滴定分析法 （二）紫外-可見分光光度法 （三）色譜法（HPLC、P

27、C） 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 （一）滴定分析法 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 甲苯磺丁脲片劑（標(biāo)示量0.5g）的含量測(cè)定：取甲苯磺丁脲10 片，精密稱定為5.948g，研細(xì)，精密稱取片粉0.5996g，加中性 乙醇25ml，微熱，使其溶解，放冷，加酚酞指示劑3滴，用氫氧 化鈉滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉紅色，消耗量18.47ml。 每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.04ml的甲苯磺丁 脲。中國(guó)藥典現(xiàn)行版規(guī)定本品含甲苯磺丁脲應(yīng)為標(biāo)示量的 95.0%105%。試計(jì)算本品的標(biāo)示量百分含量，并判斷是否符 合規(guī)定。 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 藥典中常見的定量分析方法簡(jiǎn)介 甲苯磺丁脲片劑（標(biāo)示量0.5g）的含量測(cè)定：取甲苯磺 丁脲10片，精密稱定為5.948g，研細(xì)，精密稱取片粉 0.5996g，加中性乙醇25ml，微熱，使其溶解，放冷， 加酚酞指示劑