化工生產(chǎn)分析(1)

1、.1 第八章第八章 化工生產(chǎn)及其產(chǎn)品分析化工生產(chǎn)及其產(chǎn)品分析 1 硫酸生產(chǎn)分析硫酸生產(chǎn)分析 2 工業(yè)硫酸的分析工業(yè)硫酸的分析 4 純堿生產(chǎn)過程分析純堿生產(chǎn)過程分析 5 純堿產(chǎn)品分析純堿產(chǎn)品分析 本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容: .2 硫酸是許多工業(yè)的重要原料，在國民經(jīng)濟中硫酸是許多工業(yè)的重要原料，在國民經(jīng)濟中 占有重要地位。在硫酸生產(chǎn)中，分析的主要對象占有重要地位。在硫酸生產(chǎn)中，分析的主要對象 是原料礦石（硫鐵礦和硫精礦），爐渣，中間氣是原料礦石（硫鐵礦和硫精礦），爐渣，中間氣 體及成品硫酸。體及成品硫酸。主要項目有：原料礦石中有效硫主要項目有：原料礦石中有效硫 和水分的含量，砷、氟的含量，礦渣中有

2、效硫含和水分的含量，砷、氟的含量，礦渣中有效硫含 量，凈化前后，轉(zhuǎn)化前后以及吸收后氣體中的二量，凈化前后，轉(zhuǎn)化前后以及吸收后氣體中的二 氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的質(zhì)量。氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的質(zhì)量。 工業(yè)制硫酸工業(yè)制硫酸-接觸法接觸法 8.1 8.1 硫酸生產(chǎn)分硫酸生產(chǎn)分 析析 一、一、 概述概述 .3 二、原料礦石和爐渣中硫的測定二、原料礦石和爐渣中硫的測定 硫鐵礦（其主要成分為硫鐵礦（其主要成分為FeS2）還有少量單質(zhì)硫在）還有少量單質(zhì)硫在 焙燒時產(chǎn)生二氧化硫，這一部分硫稱為焙燒時產(chǎn)生二氧化硫，這一部分硫稱為有效硫有效硫。 一部分硫以硫酸鹽形式存在，不能生成二氧化硫一部分硫以

3、硫酸鹽形式存在，不能生成二氧化硫 。有效硫和硫酸鹽中硫之和稱為總硫有效硫和硫酸鹽中硫之和稱為總硫。在硫酸生在硫酸生 產(chǎn)分析檢驗中，主要測定硫鐵礦及殘留于爐渣中產(chǎn)分析檢驗中，主要測定硫鐵礦及殘留于爐渣中 的有效硫。的有效硫。由于在焙燒過程中可能有部分的有效由于在焙燒過程中可能有部分的有效 硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，致使有效硫燒出率的計算結(jié)果硫轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，致使有效硫燒出率的計算結(jié)果 發(fā)生偏差，所以還定期測定總硫。發(fā)生偏差，所以還定期測定總硫。 敘永年產(chǎn)敘永年產(chǎn)150萬噸硫鐵礦萬噸硫鐵礦 .4 (一一) 有效硫的測定有效硫的測定 試樣在試樣在850空氣流中燃燒，單質(zhì)硫和硫化物空氣流中燃燒，單質(zhì)硫和硫化物 中

4、硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出，用過氧化氫溶中硫轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸驓怏w逸出，用過氧化氫溶 液吸收并氧化成硫酸，以甲基紅液吸收并氧化成硫酸，以甲基紅-亞甲基蘭為亞甲基蘭為 混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定即混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定即 可計算有效硫含量。反應(yīng)式為：可計算有效硫含量。反應(yīng)式為： 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 SO2+ H2O2=H2SO4 H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O .5 有效硫含量測定裝置示意圖有效硫含量測定裝置示意圖 .6 有效硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：有效硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中式中 c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

5、定溶液的濃度，mol/L； V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積；mL M(S)硫的摩爾質(zhì)量，硫的摩爾質(zhì)量，32.07g/mol； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g。 1000 (S) 2 1 (S) m MVc .7 （二）總硫的測定（二）總硫的測定 測定總硫通常采用硫酸鋇重量法。分解試樣的測定總硫通常采用硫酸鋇重量法。分解試樣的 方法有燒結(jié)法和逆王水溶解法。方法有燒結(jié)法和逆王水溶解法。 1燒結(jié)分解燒結(jié)分解硫酸鋇沉淀重量法硫酸鋇沉淀重量法 1.1 方法原理方法原理 試樣中試樣中FeS2與燒結(jié)劑與燒結(jié)劑Na2CO3+ZnO混合，經(jīng)燒結(jié)混合，經(jīng)燒結(jié) 后生成硫酸鹽，與原來的硫酸

6、鹽一起用水浸取后生成硫酸鹽，與原來的硫酸鹽一起用水浸取 后進入溶液。在堿性條件下，用中速濾紙濾除后進入溶液。在堿性條件下，用中速濾紙濾除 大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液中大部分氫氧化物和碳酸鹽。然后在酸性溶液中 用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，經(jīng)過濾灼燒后，以 硫酸鋇的形式稱量。硫酸鋇的形式稱量。 .8 2逆王水溶解法逆王水溶解法 2.1 方法原理方法原理 試樣經(jīng)逆王水溶解試樣經(jīng)逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成其中硫化物中的硫被氧化生成 硫酸硫酸,同時硫酸鹽被溶解同時硫酸鹽被溶解,其反應(yīng)為：其反應(yīng)為： FeS2+5HNO3+3HCl2H2SO4+F

7、eCl3+5NO+2H2O 為防止單質(zhì)硫的析出，溶解時應(yīng)加入一定量的氧為防止單質(zhì)硫的析出，溶解時應(yīng)加入一定量的氧 化劑氯酸鉀，使單質(zhì)硫也轉(zhuǎn)化為硫酸。化劑氯酸鉀，使單質(zhì)硫也轉(zhuǎn)化為硫酸。 S+KClO3+H2OH2SO4+KCl 用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使用氨水沉淀鐵鹽后，加入氯化鋇使SO42-離子生成離子生成 硫酸鋇沉淀，由硫酸鋇質(zhì)量即可計算總硫含量。硫酸鋇沉淀，由硫酸鋇質(zhì)量即可計算總硫含量。 .9 試樣溶解時，溫度過高，逆王水分解反應(yīng)快，對試樣試樣溶解時，溫度過高，逆王水分解反應(yīng)快，對試樣 的溶解和氧化作用會降低。所以，應(yīng)在不高于室溫的的溶解和氧化作用會降低。所以，應(yīng)在不高于室溫的 條件下

8、使溶解及氧化反應(yīng)緩慢進行。如果在短時間激條件下使溶解及氧化反應(yīng)緩慢進行。如果在短時間激 烈的反應(yīng)后，反應(yīng)得過于緩慢，可以微微加熱以促使烈的反應(yīng)后，反應(yīng)得過于緩慢，可以微微加熱以促使 反應(yīng)完全。若過分加熱，即使有氯酸鉀存在，也會有反應(yīng)完全。若過分加熱，即使有氯酸鉀存在，也會有 單質(zhì)硫析出（淡黃色，飄浮于溶液表面），一旦有單單質(zhì)硫析出（淡黃色，飄浮于溶液表面），一旦有單 質(zhì)硫析出，很難被氧化為質(zhì)硫析出，很難被氧化為SO42 離子，試驗必須重做 離子，試驗必須重做 硝酸鋇，氯酸鋇的溶解度較小，能與硫酸鋇形成共沉硝酸鋇，氯酸鋇的溶解度較小，能與硫酸鋇形成共沉 淀而干擾測定，產(chǎn)生誤差。因此，淀而干擾測定

9、，產(chǎn)生誤差。因此，試樣溶液必須反復(fù)試樣溶液必須反復(fù) 用鹽酸酸化和蒸干以除盡用鹽酸酸化和蒸干以除盡NO3-離子，還應(yīng)該控制氯酸離子，還應(yīng)該控制氯酸 鉀的加入量。鉀的加入量。 .10 試樣中總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：試樣中總硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中式中 m1灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量，g； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； 0.1374硫酸鋇對硫的換算系數(shù)。硫酸鋇對硫的換算系數(shù)。 m m1374. 0 (S) 1 .11 二、生產(chǎn)過程中二氧化硫和三氧化硫的測定二、生產(chǎn)過程中二氧化硫和三氧化硫的測定 在硫酸生產(chǎn)過程中，焙燒爐出口氣、尾氣、廠房在硫酸生產(chǎn)過程中，焙燒爐出口氣、尾氣、廠房 空

10、氣等氣體中都同時存在二氧化硫、三氧化硫氣空氣等氣體中都同時存在二氧化硫、三氧化硫氣 體。測定焙燒爐氣中二氧化硫含量可體。測定焙燒爐氣中二氧化硫含量可檢驗焙燒爐檢驗焙燒爐 的運轉(zhuǎn)情況。的運轉(zhuǎn)情況。測定轉(zhuǎn)化爐出口氣體中的二氧化硫測定轉(zhuǎn)化爐出口氣體中的二氧化硫 和三氧化硫的含量，即測定二氧化硫的轉(zhuǎn)化率，和三氧化硫的含量，即測定二氧化硫的轉(zhuǎn)化率， 也是檢驗轉(zhuǎn)化爐運轉(zhuǎn)是否正常的依據(jù)。也是檢驗轉(zhuǎn)化爐運轉(zhuǎn)是否正常的依據(jù)。不同的生不同的生 產(chǎn)環(huán)節(jié)，兩種氣體的含量有較大差異，應(yīng)視其含產(chǎn)環(huán)節(jié)，兩種氣體的含量有較大差異，應(yīng)視其含 量的不同選擇不同的測定裝置、試劑濃度和取樣量的不同選擇不同的測定裝置、試劑濃度和取樣

11、量。量。 .12 (一一) 二氧化硫濃度的測定二氧化硫濃度的測定碘淀粉溶液吸收法碘淀粉溶液吸收法 1方法原理方法原理 氣體中的二氧化硫通過定量的含有淀粉指示劑的碘氣體中的二氧化硫通過定量的含有淀粉指示劑的碘 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時被氧化成硫酸，反應(yīng)式為：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時被氧化成硫酸，反應(yīng)式為： SO2I22H2O H2SO42HI 碘液作用完畢時，淀粉指示劑的藍色剛剛消失，即碘液作用完畢時，淀粉指示劑的藍色剛剛消失，即 將其余氣體收集于量氣管中，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將其余氣體收集于量氣管中，根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 的用量和余氣的體積可以算出被測氣體中二氧化硫的用量和余氣的體積可以算出被測氣體中二氧化硫 的含量

12、。的含量。 .13 氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù)氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù) (SO2)按下按下 式計算：式計算： 即即 89.21 760 273 273 )( 89.21 )(SO 0 w 0 2 cV t ppV cV .14 c為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V0為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，為碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 2189為二氧化硫的單位標(biāo)準(zhǔn)體積，為二氧化硫的單位標(biāo)準(zhǔn)體積，Lmol； V為測量到的剩余氣體體積（濕氣），為測量到的剩余氣體體積（濕氣），mL； VV2V1 p和和t為當(dāng)時的大氣壓強，為當(dāng)時的大氣壓強，kPa和溫度，和溫度，； pW為溫度為溫度t下的

13、氯化鈉飽和溶液的飽和蒸氣壓，下的氯化鈉飽和溶液的飽和蒸氣壓， kPa（與純水有差異，為減小誤差，數(shù)值可查表（與純水有差異，為減小誤差，數(shù)值可查表) .15 (二二) 三氧化硫濃度的測定三氧化硫濃度的測定 1 方法原理方法原理 爐氣通過潤濕的脫脂棉球，三氧化硫和二氧化硫爐氣通過潤濕的脫脂棉球，三氧化硫和二氧化硫 均生成酸霧而被捕集，用水溶解被捕集的酸霧，均生成酸霧而被捕集，用水溶解被捕集的酸霧， 用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定亞硫酸，再用氫氧化鈉標(biāo)用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定亞硫酸，再用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定總酸量。準(zhǔn)滴定溶液滴定總酸量。 SO3H2OH2SO4 SO2H2OH2SO3 H2SO3I2H2O=

14、H2SO42HI 2NaOHH2SO4Na2SO42H2O HINaOH=NaI+H2O .16 儀器：三氧化硫測定裝置如圖儀器：三氧化硫測定裝置如圖 三氧化硫的測定裝置三氧化硫的測定裝置 .17 氣樣中的二氧化硫的體積按下式計算：氣樣中的二氧化硫的體積按下式計算： 氣樣中的三氧化硫的體積按下式計算：氣樣中的三氧化硫的體積按下式計算： 氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù)氣樣中三氧化硫的體積分?jǐn)?shù) (SO3)按下式計按下式計 算：算： 10002 89.21 10002 4 .22 2 3 SO SO 3)(SO VV t pp V V 3 W SO )273(3 .101 273)( Vso2=(V1-V

15、1)c1 Vso3=(V2-V2 )c22（V1V1）c1 .18 c1碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L V1碘標(biāo)準(zhǔn)滴碘標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液體積，定溶液體積，mL； V1空白試驗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，空白試驗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mol； c2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L; V2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL； V2空白試驗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，空白試驗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL; V余氣體積，余氣體積，L； P余氣壓力，余氣壓力，kPa； PW測定時氣體中的飽和水蒸氣分壓，測定時氣體中的

16、飽和水蒸氣分壓，kPa； t 余氣溫度，余氣溫度，； 224標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下，1摩爾三氧化硫的體積，摩爾三氧化硫的體積，L； 2189標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下1摩爾二氧化硫的體積，摩爾二氧化硫的體積，L .19 8.2 8.2 工業(yè)硫酸的分析工業(yè)硫酸的分析 一、硫酸含量的測定一、硫酸含量的測定 以甲基紅一亞甲基蘭為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)以甲基紅一亞甲基蘭為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。 硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： m MVc)SO(H 42 2 1 )SOH( 42 .20 式中式中: c氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

17、液的濃度，氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mL； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； M(H2SO4)硫酸的摩爾質(zhì)量，硫酸的摩爾質(zhì)量，98.07g/mol。 .21 二、發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定二、發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的測定 用安瓿球取樣并準(zhǔn)確稱量，在具塞錐形瓶中振用安瓿球取樣并準(zhǔn)確稱量，在具塞錐形瓶中振 蕩搖碎安瓿球，使發(fā)煙硫酸溶于水后，以甲基蕩搖碎安瓿球，使發(fā)煙硫酸溶于水后，以甲基 紅一亞甲基蘭為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定紅一亞甲基蘭為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液滴定，求出硫酸總含量溶液滴定，求出硫酸總含量H

18、2SO4（總）（總）%（ 一般大于一般大于100%）。三氧化硫溶解于水的反應(yīng)）。三氧化硫溶解于水的反應(yīng) 和氫氧化鈉的滴定反應(yīng)如下：和氫氧化鈉的滴定反應(yīng)如下： SO3+H2O = H2SO4 2NaOH+H2SO4 = Na2SO4+2H2O .22 發(fā)煙硫酸中，游離三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為發(fā)煙硫酸中，游離三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (SO(SO3 3) )，在氫氧化鈉滴定后計算出這部分三氧，在氫氧化鈉滴定后計算出這部分三氧 化硫轉(zhuǎn)化為硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為化硫轉(zhuǎn)化為硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(SO(SO3 3) )則得則得 到下列質(zhì)量平衡關(guān)系式：到下列質(zhì)量平衡關(guān)系式： 1)SO(H448. 4 2248. 0 1)SO

19、H( )(SO )(SO2248. 0100)(SO 07.80 07.98 )(SO-1 )SO(H 42 (42 3 333 42 總） .23 工業(yè)硫酸中鐵含量的測定工業(yè)硫酸中鐵含量的測定 鄰二氮菲分光光度法鄰二氮菲分光光度法 方法原理方法原理: : 試樣蒸干后，殘渣溶解于鹽酸中，用鹽酸羥試樣蒸干后，殘渣溶解于鹽酸中，用鹽酸羥 胺還原溶液中的鐵，在胺還原溶液中的鐵，在pH 2 9 條件下，二條件下，二 價鐵離子與鄰二氮菲反應(yīng)生成橙色配位化合價鐵離子與鄰二氮菲反應(yīng)生成橙色配位化合 物，測其吸光度。物，測其吸光度。 .24 測定結(jié)果的計算測定結(jié)果的計算 從試驗溶液的吸光度值減去空白試驗溶液的

20、吸光從試驗溶液的吸光度值減去空白試驗溶液的吸光 度值，據(jù)所得吸光度值差從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)度值，據(jù)所得吸光度值差從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng) 的鐵質(zhì)量。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：的鐵質(zhì)量。鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中式中 m試樣中的鐵的質(zhì)量，試樣中的鐵的質(zhì)量，g； m1試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； 1 ) m m (Fe .25 工業(yè)硫酸中砷含量的測定工業(yè)硫酸中砷含量的測定 （二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法）（二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法） 硫酸中的砷是由原料礦石引入，雖然大部分已經(jīng)硫酸中的砷是由原料礦石引入，雖然大部分已經(jīng) 在生產(chǎn)過程中除去。成品硫酸中含砷量已經(jīng)很低，在生產(chǎn)過程中除去。成品硫酸中含砷量

21、已經(jīng)很低， 但由于砷有劇毒，所以用于食品或制藥工業(yè)的硫酸但由于砷有劇毒，所以用于食品或制藥工業(yè)的硫酸 中含砷量不得高于中含砷量不得高于0.00001%。 .26 測定結(jié)果計算測定結(jié)果計算 從試驗溶液吸光度值減去空白試驗溶液的吸光度從試驗溶液吸光度值減去空白試驗溶液的吸光度 值，據(jù)所得吸光度值差，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對應(yīng)的值，據(jù)所得吸光度值差，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對應(yīng)的 砷質(zhì)量。砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：砷質(zhì)量。砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： 式中式中 m試樣中砷的質(zhì)量，試樣中砷的質(zhì)量，g； m1試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g。 1m m (As) .27 六、二氧化硫含量的測定一碘量法六、二氧化硫含量的測定一碘量法

22、在冷卻條件下，用氨基磺酸溶液除去試樣中氮的氧在冷卻條件下，用氨基磺酸溶液除去試樣中氮的氧 化物，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定化物，以淀粉為指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定 ，由耗碘量算出二氧化硫含量。，由耗碘量算出二氧化硫含量。 二氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算：二氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算： m M VVc 2000 )( )(SO 01 2 )(SO 2 .28 式中式中: c碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1試樣滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積試樣滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 mL； V0空白滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積空白滴定耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 m

23、L； m試料的質(zhì)量，試料的質(zhì)量，g； M(SO2)二氧化硫的摩爾質(zhì)量，二氧化硫的摩爾質(zhì)量，64.06g/mol。 .29 8.3 純堿生產(chǎn)過程分析純堿生產(chǎn)過程分析 無水碳酸鈉俗稱純堿。外觀為白色結(jié)晶粉末或細小顆無水碳酸鈉俗稱純堿。外觀為白色結(jié)晶粉末或細小顆 粒。是以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法粒。是以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法 或其他方法制得，所以在產(chǎn)品中含有少量的氯化物，或其他方法制得，所以在產(chǎn)品中含有少量的氯化物， 硫酸鹽，碳酸氫鈉以及鐵化合物等雜質(zhì)。硫酸鹽，碳酸氫鈉以及鐵化合物等雜質(zhì)。 在氨堿法生產(chǎn)的分析中，除了對原料和產(chǎn)品進行分析在氨堿法生產(chǎn)的分析中，除了對原料和

24、產(chǎn)品進行分析 外，還要對生產(chǎn)過程中各種母液、粗鹽水、調(diào)合液、外，還要對生產(chǎn)過程中各種母液、粗鹽水、調(diào)合液、 一次鹽水、二次鹽水、廢泥、海水等進行控制分析。一次鹽水、二次鹽水、廢泥、海水等進行控制分析。 分析項目有全氨、游離氨、結(jié)合氨、全氯、二氧化碳分析項目有全氨、游離氨、結(jié)合氨、全氯、二氧化碳 ，以及鐵、鈣、鎂、硫酸根、硫化物等。，以及鐵、鈣、鎂、硫酸根、硫化物等。 .30 一、母液中全氨一、母液中全氨(TNH3)的測定的測定 母液中所含的母液中所含的TNH3包括游離氨（包括游離氨（FNH3）、結(jié)合氨（）、結(jié)合氨（ CNH3）。）。FNH3當(dāng)加熱煮沸后，以當(dāng)加熱煮沸后，以NH3氣的狀態(tài)自氣的狀

25、態(tài)自 溶液中逸出。溶液中逸出。 (NH4)2CO3= 2NH3 +H2O+CO2 NH3 H2O = NH3 + H2O CNH3與與NaOH作用加熱煮沸后，作用加熱煮沸后，CNH3完全被完全被NaOH 分解，也以分解，也以NH3氣的狀態(tài)自溶液中逸出。氣的狀態(tài)自溶液中逸出。 O2H2NHSONa 2HaOHSO)(NH 2342424 .31 將蒸出的氨氣導(dǎo)入盛有一定量將蒸出的氨氣導(dǎo)入盛有一定量H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐標(biāo)準(zhǔn)溶液的錐 形瓶中，生成形瓶中，生成(NH4)2SO4，然后用，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液返滴定過量的液返滴定過量的H2SO4，根據(jù)所消耗的，根據(jù)所消耗的H2SO4量

26、可計量可計 算出算出TNH3的含量。的含量。 O2HSONaSOH2NaOH SO)(NHSOH2NH 24242 424423 以質(zhì)量濃度以質(zhì)量濃度 (TNH3)表示表示TNH3含量（含量（g/L）按用下）按用下 式計算：式計算： 1000 1000 )NH( )( )(TNH 3 2211 3 V M VcVc .32 式中式中 c1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，加入的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c2NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V2滴定過量滴定過量H2SO4所消耗的所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴

27、定溶標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液的體積，液的體積，mL； V 試樣溶液的體積試樣溶液的體積,mL； M(NH3)NH3的摩爾質(zhì)量，的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol。 .33 二、母液中游離氨二、母液中游離氨(FNH3)的測定的測定 母液中的母液中的FNH3包括（包括（NH4）2CO3、NH3 H2O，它，它 們在滴定時都消耗酸。們在滴定時都消耗酸。 以質(zhì)量濃度以質(zhì)量濃度 (FNH3)表示表示FNH3含量（含量（g/L）按用下）按用下 式計算：式計算： 式中式中 c硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1滴定時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，滴定時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V試

28、驗溶液的體積，試驗溶液的體積，mL。 M(NH3)NH3的摩爾質(zhì)量，的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol。 V MVc)(NH )(FNH 31 3 .34 三三.、母液中結(jié)合氨、母液中結(jié)合氨(CNH3)的測定的測定 母液中所含的母液中所含的CNH3包括（包括（NH4）2SO4和和NH4C1，當(dāng)加入已，當(dāng)加入已 知濃度的過量的知濃度的過量的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)煮沸后，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)煮沸后，CNH3完全完全 被分解為被分解為NH3逸出。過量的逸出。過量的NaOH用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴 定定 以質(zhì)量濃度以質(zhì)量濃度 (CNH3)表示表示CNH3含量（含量（g/L）按用下式計算：）

29、按用下式計算： 式中式中 c1NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； c2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； V1加入加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積；標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積； V2滴定過量滴定過量NaOH所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； M(NH3)氨的摩爾質(zhì)量，氨的摩爾質(zhì)量，17.03g/mol； V試驗溶液的體積，試驗溶液的體積，mL。 V MVcVc)(NH)( )(CNH 32211 3 .35 四、母液中四、母液中CO2的測定的測定 用過量的硫酸分解試樣中的碳酸鹽和酸式碳酸鹽用過量的硫酸分解試樣中的碳酸鹽和酸式碳酸鹽, 使生成的使生成的CO2逸出逸出,將逸出的將逸出的CO2氣體導(dǎo)入量氣管內(nèi)氣體導(dǎo)入量氣管內(nèi) ，測量生成物，測量生成物CO2的體積，即可算出的體積，即可算出CO2的含量。的含量。 以質(zhì)量濃度以質(zhì)量濃度(g/L)表示二氧化碳含量按下式計算：表示二氧化碳含量按下式計算： 1000 1000 )(CO 273 273 101.326.22 (CO2) 2w12 V M t PPVV 式中式中 V1反應(yīng)前量氣管內(nèi)氣體體積，反應(yīng)前量氣管內(nèi)氣體體積