第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)

1、2 電子顯微分析是利用聚焦電子束與試 樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，分 析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué) 組成。 包括： 用透射電子顯微鏡進(jìn)行的透射電子顯微分析 用掃描電子顯微鏡進(jìn)行的掃描電子顯微分析 用電子探針儀進(jìn)行的X射線顯微分析 電子顯微分析是材料科學(xué)的重要分析方 法之一，與其它的形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分 析方法相比具有以下特點(diǎn)： 3 1)具有在極高放大倍率下直接觀察試樣 的形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分。 2)為一種微區(qū)分析方法，具有很高的分 辨率，成像分辨率達(dá)到0.20.3nm （TEM ），可直接分辨原子，能進(jìn)行 納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。 3)各種儀器日益向多功能、綜合性

2、方向 發(fā)展。 4 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡 菲利浦公司生產(chǎn)的菲利浦公司生產(chǎn)的 TECNAI-20 日本電子公司生產(chǎn)的JEM- 2010 5 1 、電子顯微鏡發(fā)展簡(jiǎn)史 1924 年L. De和Broglie發(fā)現(xiàn)運(yùn)動(dòng)電子具有波粒二象 性。 1926 年Busch發(fā)現(xiàn)在軸對(duì)稱的電磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)的電子 有會(huì)聚現(xiàn)象。 二者結(jié)合導(dǎo)致研制電子顯微鏡的偉大設(shè)想。 1931 年，第一臺(tái)電鏡在德國(guó)柏林誕生。至 1934 年電 鏡的分辨率可達(dá)50nm，1939年德國(guó)西門子公司第一 臺(tái)電鏡投放市場(chǎng)，分辨率優(yōu)于 10nm 。 1935 年克諾爾（Knoll）提出掃描電鏡的工作原理， 1938 年阿登納（Ardenne）

3、制造了第一臺(tái)掃描電鏡。 6 60 年代后，電鏡開(kāi)始向高電壓、高分辨率發(fā)展， 100200kV 的電鏡逐漸普及， 1960 年，法國(guó)研制 了第一臺(tái)1MV的電鏡，1970年又研制出3MV的 電鏡。 70 年代后，電鏡的點(diǎn)分辨率達(dá) 0.23nm ，晶格 （線）分辨率達(dá)0.1 nm。同時(shí)掃描電鏡有了較大 的發(fā)展，普及程度逐漸超過(guò)了透射電鏡。 近一、二十年，出現(xiàn)了聯(lián)合透射、掃描，并帶 有分析附件的分析電鏡。電鏡控制的計(jì)算機(jī)化和 制樣設(shè)備的日趨完善，使電鏡成為一種既觀察圖 象又測(cè)結(jié)構(gòu)，既有顯微圖象又有各種譜線分析的 多功能綜合性分析儀器。 7 80 年代后，又研制出了掃描隧道電鏡和 原子力顯微鏡等新型的顯

4、微鏡。 我國(guó)自1958年試制成功第一臺(tái)電鏡以來(lái)， 電鏡的設(shè)計(jì)、制造和應(yīng)用曾有相當(dāng)規(guī)模的 發(fā)展。主要產(chǎn)地有北京和上海。但因某些 方面的原因，國(guó)產(chǎn)電鏡逐漸被進(jìn)口電鏡取 代。 8 2、電鏡的分類 電鏡大體可劃分為：電鏡大體可劃分為： 1)透射電鏡（TEM ） 2)掃描電鏡（SEM） 3)掃描透射電鏡（STEM ） 4)電子探針儀（EPMA）等等 9 第八章第八章 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電子光學(xué)是研究帶電粒子（電子、離子）在電 場(chǎng)和磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)，特別是在電場(chǎng)和磁場(chǎng)中偏轉(zhuǎn)、聚 焦和成像規(guī)律的一門科學(xué)。 它與幾何光學(xué)有很多相 似之處： （1）幾何光學(xué)是利用透鏡使光線聚焦成像，而 電子光學(xué)則利用電、磁場(chǎng)使

5、電子束聚焦成像，電、 磁場(chǎng)起著透鏡的作用。 （2）幾何光學(xué)中，利用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱面作為折射面， 而電子光學(xué)系統(tǒng)中，是利用旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的電、磁場(chǎng)產(chǎn) 生的等位面作為折射面。因此涉及的電子光學(xué)主要 是研究電子在旋轉(zhuǎn)對(duì)稱電、磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)規(guī)律。 10 （3）電子光學(xué)可仿照幾何光學(xué)把電子運(yùn)動(dòng)軌跡看）電子光學(xué)可仿照幾何光學(xué)把電子運(yùn)動(dòng)軌跡看 成射線，并由此引入一系列的幾何光學(xué)參數(shù)來(lái)表征成射線，并由此引入一系列的幾何光學(xué)參數(shù)來(lái)表征 電子透鏡對(duì)于電子射線的聚焦成像作用。電子透鏡對(duì)于電子射線的聚焦成像作用。 11 一、光學(xué)顯微鏡的局限性一、光學(xué)顯微鏡的局限性 分辨率：是指一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)剛能清楚地分開(kāi)兩 個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。距離

6、越小，分辨能力越高。 阿貝根據(jù)衍射理論導(dǎo)出的光學(xué)透鏡分辨能力的 公式： 衍射效應(yīng) 限制分辨率的因素 像差 12 ? r 0：分辨本領(lǐng)； ?：照明源波長(zhǎng)； ?n：透鏡上下方介質(zhì)的折射率； ?：透鏡的孔徑半角（）； ?nsina 稱為數(shù)值孔徑，用N. A表示。表示。 ?由（由（3）式可知，透鏡的分辨率）式可知，透鏡的分辨率r值與值與N. A成成 反比，與反比，與 值成正比，值成正比，r值越小，分辨本領(lǐng)值越小，分辨本領(lǐng) 越高。 13 較好情況下，較好情況下，N. A值可提高到值可提高到1.6。 各種照明源對(duì)應(yīng)的分辨率：各種照明源對(duì)應(yīng)的分辨率： 1）可見(jiàn)光，）可見(jiàn)光，400780nm； 當(dāng)用可見(jiàn)光作光

7、源，采用組合透鏡、大的孔徑角、高折射當(dāng)用可見(jiàn)光作光源，采用組合透鏡、大的孔徑角、高折射 率介質(zhì)浸沒(méi)物鏡時(shí)，率介質(zhì)浸沒(méi)物鏡時(shí)， 最佳情況的透鏡分辨極限是最佳情況的透鏡分辨極限是200nm。 2） ）X射線，0.0510nm； 要進(jìn)一步提高顯微鏡的分辨能力，就必須用更短波長(zhǎng)的照要進(jìn)一步提高顯微鏡的分辨能力，就必須用更短波長(zhǎng)的照 明源。X射線波長(zhǎng)很短，在射線波長(zhǎng)很短，在0.05 10nm范圍，但至今也 無(wú)法能使之有效聚焦成像。無(wú)法能使之有效聚焦成像。 3）電子波，）電子波， 電子束流具有波動(dòng)性，且波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短得電子束流具有波動(dòng)性，且波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短得 多。顯然，如果用電子束做照明源制成電子顯微鏡將具

8、有多。顯然，如果用電子束做照明源制成電子顯微鏡將具有 更高的分辨本領(lǐng)。更高的分辨本領(lǐng)。 14 二、電子的波動(dòng)性及其波長(zhǎng) 1924 年，德布羅意提出了運(yùn)動(dòng)著的微觀粒子 也具有波粒二象性的假說(shuō)。這個(gè)物質(zhì)波的頻率和 波長(zhǎng)與能量和動(dòng)量之間的關(guān)系如下：波長(zhǎng)與能量和動(dòng)量之間的關(guān)系如下： (5) (4) E ? h P hv ? ? 由此可得德布羅意波波長(zhǎng)： (6) mv h P h ? 運(yùn)動(dòng)中的電子也必伴隨著一個(gè)波 電子波。 15 電子波長(zhǎng)與其加速電壓平方根成反比，加速電壓越 高，電子波長(zhǎng)越短。 (8) 2512150 20V . VVem h ? 當(dāng)加速電壓較低時(shí)， v0。與光學(xué)透鏡不同的是，隨I的改變

9、， f及M都會(huì)改變，因而是一種變焦距、變倍 率的會(huì)聚透鏡。 30 四、電磁透鏡的像差和理論分辨率四、電磁透鏡的像差和理論分辨率 要得到清晰且與物體的幾何形狀相似的圖象，要得到清晰且與物體的幾何形狀相似的圖象， 必須有：必須有： 1)磁場(chǎng)分布是嚴(yán)格軸對(duì)稱； 2)滿足旁軸條件； 3)電子波的波長(zhǎng)（速度）相同。電子波的波長(zhǎng)（速度）相同。 但實(shí)際上磁透鏡和玻璃透鏡一樣，具有很多缺但實(shí)際上磁透鏡和玻璃透鏡一樣，具有很多缺 陷，并不能完全滿足上述條件，因此造成像差。像 差包括：球差、像散和色差 。 球差與像散都是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀球差與像散都是因?yàn)橥哥R磁場(chǎng)幾何形狀 的缺陷 造成的，因而又稱幾何像差。色差

10、是由于電子波的 波長(zhǎng)或能量不均一造成的。波長(zhǎng)或能量不均一造成的。 31 1.球差 球差：球面像差，是由于電磁透鏡的近軸端和遠(yuǎn) 軸端對(duì)電子的會(huì)聚能力不同引起的。 因此從一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過(guò)具球差的磁透 鏡后物象并不會(huì)聚一點(diǎn)，而分別會(huì)聚于軸向的一定距 離上，如圖（2-9a ）。無(wú)論像平面在什么位置，都 不能得到清晰的像，而是一個(gè)散焦圓斑。在某一位置， 可獲得最小的散焦圓斑，稱為球差最小散焦圓，其半 徑為： 球差是電子顯微鏡的最主要的像差之一。它往往 決定顯微鏡的分辨本領(lǐng)。 32 ?減小球差的途徑： ?減小成像時(shí)的孔徑角，可使球差明顯減小。 33 2、像散 像散：是由于透鏡磁場(chǎng)的非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱而引起

11、 的像差。 主要是生產(chǎn)工藝、透鏡污染，使透鏡磁場(chǎng)不 完全旋轉(zhuǎn)對(duì)稱，而只是近似的雙對(duì)稱場(chǎng)。這樣產(chǎn) 生在透鏡的XZ 、YZ兩個(gè)對(duì)稱面方向的焦距不同， 使物象不能聚焦，形成彌散的橢圓斑，最小的彌 散圓斑半徑為a： 圖（2-9c ） 消除像散的途徑：引入校正磁場(chǎng)，通常采用消像 散器。 34 3、色差 色差：由于入射電子波的波長(zhǎng)或能量不均一造成的。 圖（2-9b） 其效果與球差相似，在軸向距離范圍內(nèi)也存在 一個(gè)最小的色差彌散圓斑，半徑為 rC： Cc為透鏡的色差系數(shù)，隨激勵(lì)磁電流增大而減小。 引起能量變化的主要原因?yàn)椋?電子加速電壓不穩(wěn)定，引起照明電子束能量的波動(dòng)。 電子與物質(zhì)相互作用后，電子能量受到損

12、失。 35 ?消除色差的途徑： ?1）穩(wěn)定加速電壓； ?2）減薄樣品。 36 37 4. 電磁透鏡的分辨率 是電磁透鏡的最重要的性能指標(biāo)，它受衍射效 應(yīng)、球差、色差和像散等因素的影響。電磁透鏡的 理論分辨本領(lǐng)為： 式中A為常數(shù)，0.40.5 。電磁透鏡的理論分 辨本領(lǐng)為0.2nm。 38 五、電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)五、電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng) 電鏡具有景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)的特點(diǎn)。電鏡具有景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)的特點(diǎn)。 所謂景深是指在不影響透鏡成像分辨率的前提所謂景深是指在不影響透鏡成像分辨率的前提 下，物平面可沿透鏡移動(dòng)的距離。下，物平面可沿透鏡移動(dòng)的距離。 如圖所示如圖所示: 當(dāng)當(dāng)r=1nm ，a=10 -3

13、10 -2 rad 時(shí)，時(shí)，D f約為 約為 200 2000nm，對(duì)于加速電壓為 100kV 的電子 顯微鏡，樣品厚度一般控制在 200nm 以下，在透 鏡場(chǎng)深范圍內(nèi)，試樣各部位都能聚焦成像鏡場(chǎng)深范圍內(nèi)，試樣各部位都能聚焦成像。 39 40 所謂焦長(zhǎng)是指在不影響透鏡成像分辨率的前提下， 像平面可沿透鏡軸移動(dòng)的距離。焦長(zhǎng)反應(yīng)了觀察屏像平面可沿透鏡軸移動(dòng)的距離。焦長(zhǎng)反應(yīng)了觀察屏 或照相底板可在像平面上、下沿鏡軸移動(dòng)的距離。 41 第二節(jié) 電子與固體物質(zhì)的相互作用 一、電子散射 當(dāng)一束聚焦電子束沿一定方向射入試樣時(shí)，在 原子庫(kù)侖電場(chǎng)作用下，入射電子方向改變，稱為散 射。原子對(duì)電子的散射可分為彈性散

14、射和非彈性散 射。在彈性散射過(guò)程中，電子只改變方向，而能量 基本無(wú)損失。在非彈性散射過(guò)程中，電子不但改變 方向，能量也有不同程度的減少，轉(zhuǎn)變?yōu)闊?、光?X射線和二次電子發(fā)射。 原子對(duì)電子的散射可分為： 1. 原子核對(duì)電子的彈性散射 2. 原子核對(duì)電子的非彈性散射 3. 核外電子對(duì)入射電子的非彈性散射 42 43 二、內(nèi)層電子激發(fā)后的弛豫過(guò)程二、內(nèi)層電子激發(fā)后的弛豫過(guò)程 當(dāng)內(nèi)層電子被運(yùn)動(dòng)的電子轟擊脫離原子后，原當(dāng)內(nèi)層電子被運(yùn)動(dòng)的電子轟擊脫離原子后，原 子處于高度激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)，子處于高度激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)， 這種過(guò)程稱為弛豫過(guò)程。它可以是輻射躍遷，即特這種過(guò)程

15、稱為弛豫過(guò)程。它可以是輻射躍遷，即特 征征X射線；也可以是非輻射躍遷，如俄歇電子發(fā)射，射線；也可以是非輻射躍遷，如俄歇電子發(fā)射， 這些過(guò)程都具特征能量，可用來(lái)進(jìn)行成分分析。 三、各種電子信號(hào)三、各種電子信號(hào) 在電子與固體物質(zhì)相互作用過(guò)程中產(chǎn)生的電子在電子與固體物質(zhì)相互作用過(guò)程中產(chǎn)生的電子 信號(hào)，除了二次電子、俄歇電子和特征能量損失電信號(hào)，除了二次電子、俄歇電子和特征能量損失電 子外，還有背散射電子、透射電子和吸收電子等。 44 45 1、背散射電子 電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散 射，有一部分電子的總散射角大于 90，重新從試 樣表面逸出，稱為背散射電子，這個(gè)過(guò)程稱為背散 射。 可分

16、為彈性背散射、單次（多次）非彈性背散 射。通過(guò)接收電子的探測(cè)儀，可探測(cè)不同能量的電 子數(shù)目。如圖所示： 掃描電鏡和電子探針中應(yīng)用背散射電子成像 稱為背散射電子像。其分辨率較二次電子象低。 46 47 背散射電子特點(diǎn)背散射電子特點(diǎn) ?1）包括：彈性散射電子，單次非彈性散射 電子，多次非彈性散射電子，還包括二次 電子，少量俄歇電子，特征能量損失電子 等。 ?2）能量分布：幾十伏到數(shù)萬(wàn)伏，其中小于 50eV的稱為二次電子。 ?3）產(chǎn)生深度：幾百納米。 48 背散射電子應(yīng)用 ?1）可用于掃描電鏡和電子探針中的背散射 電子成像，其分辨率較二次電子像低； ?2）由于背散射電子產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)， 可顯示原

17、子序數(shù)襯度，做元素分布情況的 定性分析。 49 50 2、二次電子、二次電子 ?定義：入射電子和原子核外電子碰撞，將 核外電子激發(fā)到空能級(jí)或脫離原子核即成 為二次電子，而原子變成離子。 ?產(chǎn)生過(guò)程特點(diǎn)：級(jí)聯(lián)過(guò)程。 51 二次電子特點(diǎn)二次電子特點(diǎn) ?1）能量較低，50eV。 ?2）產(chǎn)生深度：5-10nm。 ?3）對(duì)試樣形貌十分敏感，能非常有效顯示 樣品表面的微區(qū)形貌。 ?4）二次電子產(chǎn)額與原子序數(shù)間無(wú)明顯關(guān)系， 故不能用作成分分析。 52 二次電子應(yīng)用二次電子應(yīng)用 ?是SEM的主要成像信號(hào)，且在SEM成像的各 種信號(hào)中，二次電子像具有最高的分辨率。 53 3、吸收電子、吸收電子 ?定義：入射電子

18、進(jìn)入樣品，經(jīng)過(guò)多次非彈 性散射后能量全部損失，不再產(chǎn)生其它效 應(yīng)，一般稱被試樣吸收，這種電子稱為吸 收電子。 54 吸收電子特點(diǎn)吸收電子特點(diǎn) ?吸收電子可產(chǎn)生吸收電流，可利用吸收電 流這個(gè)信號(hào)成像。 ?假設(shè)樣品足夠厚，即無(wú)透射電子，并設(shè)入 射電子強(qiáng)度i0，背散射電子ib，二次電子is， 吸收電子ia，則有： ?i0= ib+ is+ ia ?ia= i0 (i b+ is) ?即：吸收電子所產(chǎn)生圖像的襯度與背散射 電子所產(chǎn)生圖像的襯度恰好相反，故也可 用于元素分布的定性分析。 55 吸收電子應(yīng)用吸收電子應(yīng)用 ?主要用于SEM及EPMA。 ?1）成像，形貌分析； ?2）吸收電流與原子序數(shù)襯度有關(guān)

19、，可用作 元素分布的定性分析。 56 4、透射電子、透射電子 ?含義：試樣很薄時(shí)，部分入射電子穿透試 樣，稱為透射電子。 ?特點(diǎn)： ?1）其信號(hào)與試樣的厚度、成分、晶體結(jié)構(gòu) 有關(guān)； ?2）試樣較薄時(shí)（1020nm），透射電子主 要是彈性散射電子，成像較清晰；試樣較 厚時(shí)，透射電子中有一部分是非彈性散射 電子，成像較差（受色差影響）。 57 透射電子應(yīng)用透射電子應(yīng)用 ?透射電鏡主要用透射電子成像。 ?當(dāng)試樣保持中性，則有i0、 ib、 is、 ia、 it， ?關(guān)系：i0= ib+ is+ ia+ it ?其中ia、 it與質(zhì)量厚度t有關(guān). ?質(zhì)量厚度越大，則ia增大， 而it減小。 58 五、

20、相互作用體積與信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度 1、相互作用體積 當(dāng)電子射入試樣后，受到原子的彈性、非彈 性散射。特別是在許多次的散射后，電子在各個(gè) 方向散射的幾率相等，也即發(fā)生漫散射。由于這 種擴(kuò)散過(guò)程，電子與物質(zhì)的相互作用不限于電子 入射方向，而是有一定的體積范圍，此體積范圍 稱為相互作用體積。 59 2、各種物理信號(hào)產(chǎn)生的深度和廣度 俄歇電子1nm 二次電子10nm X射線1um 60 期中試題 ?一、名詞解釋一、名詞解釋 ?1、物相 2、連續(xù)X射線 3、特征X射線 ?4、短波限 5、相干散射 6、非相干散射 ?7、光電效應(yīng) 8、衍射角 9、干涉面 ?10、俄歇效應(yīng) 11、系統(tǒng)消光 12、結(jié)構(gòu)因數(shù) 61 ?二、簡(jiǎn)