ZPT的生產(chǎn)操作規(guī)程1

1、ZPT的生產(chǎn)操作規(guī)程 第一組孔孟亭李云張穎 一. 產(chǎn)品介紹 別名：奧麥丁鋅 英文名稱：Pyrithionc Zinc, ZPT CAS NO 13463-41-7 分子式：G0H8N2C2S2Zn 分子量：317.7 外觀：乳白色水分散體灰白色粉末狀固體 含量：48%乳劑 95% 用途： 1. 吡啶硫酮鋅用于香波去頭皮屑，可抑制革蘭氏陽(yáng)性、陰性細(xì)菌及霉菌的生長(zhǎng)。 2. 吡啶硫酮鋅能有效地護(hù)理頭發(fā)，延緩頭發(fā)的衰老，控制白發(fā)和脫發(fā)的產(chǎn)生。 3. 吡啶硫酮鋅對(duì)真菌和細(xì)菌有較強(qiáng)的殺滅力，能夠有效地殺死產(chǎn)生頭皮屑的真 菌，起到去屑作用，是高效安全的止癢去屑劑。 4. 吡啶硫酮鋅另外還用作化妝品保存劑，油

2、劑、紙漿、涂料、殺菌劑，使用也 十分廣泛。 5. 吡啶硫酮鋅還可以用于防污涂料、油漆中，有效地抑制藻類真菌，ZPT和氧 化亞銅的復(fù)配制劑還可用于船舶防污漆，防止甲殼生物、海藻以及水生物附著船殼 板。 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：含量：48-50% 粒徑：（90%通過(guò)）：0.5卩m （ 100%通過(guò)）：2艸 ZPT適用于去頭屑淋洗類發(fā)用產(chǎn)品的最大使用濃度為1.5% 藥理作用：抑制真菌繁殖，調(diào)整油脂分泌。 毒副作用：在歐盟分類中，ZPT屬于劇毒（T+）。雖然ZPT能以不超過(guò)1.5%的含 量加入洗發(fā)水（普通海飛絲中ZPT有效成分含量為1%等日用化學(xué)品，但是大 劑量接觸或食用可能會(huì)有致命危險(xiǎn)。2009年有研究指出，ZP

3、T可能導(dǎo)致人類角 貯存：在避光條件下存放二年含量不變。 二. 化學(xué)反應(yīng) 1.2-氯-N-氧吡啶的合成 H2O2 Cl O 在氧化反應(yīng)結(jié)束后, 直接減壓回收溶劑乙酸及少量 2-氯吡啶和H2O2,回收液 可作下批氧化工藝套用。 2. 2-巰基-N-氧吡啶的合成 NaSH SH O 在巰基化的時(shí)候,需要用氫氧化鈉溶液將溶液的pH調(diào)節(jié)在9.710.7之間,因 為第一步反應(yīng)是在酸性條件下的，而第二步巰基化如果在酸性條件下進(jìn)行，會(huì)使硫化 鈉和硫氫化鈉中的硫變成硫化氫氣體放出,而沒(méi)有與2-氯-N-氧吡啶反應(yīng),這樣會(huì)大 大的降低產(chǎn)率。pH在9.710.7之間,可以抑止鹽的水解,并且可以使產(chǎn)物溶解于水 中,因?yàn)?/p>

4、巰基在堿性條件下是可以溶于水的。 3. 2-巰基-N-氧吡啶鈉鹽的合成 SNa O HCl SH O NaOH SNa O 精制過(guò)程使反應(yīng)過(guò)程更完全，除去雜質(zhì)。 4.吡啶硫酮鋅的合成 pH要控制在45的環(huán)節(jié)是在加入Zn2SO4時(shí)。溶液中的2-巰基-N -氧吡啶的 鈉鹽呈堿性,如果此時(shí)加入ZnSO4 ,會(huì)使一0H與Zn2 +結(jié)合生成Zn (OH) 2或ZnO2 2-, 從而降低與目標(biāo)反應(yīng)物的量，從而降低產(chǎn)率，所以要在反應(yīng)前將溶液的 pH值用鹽酸 調(diào)節(jié)至45,這樣才能保證Zn2 +充分的生成螯合物。 三. 生產(chǎn)工藝流程 H2O2 Cl O NaSH SNa 0 HCI SH O NaOH SNa

5、ZnSO4 ZPT 以2-氯吡啶為起始原料,經(jīng)過(guò)氧乙酸氧化、硫氫化鈉和硫化鈉的混合溶液的巰 基化,最后與ZnSO4溶液反應(yīng)得ZPT。氧化反應(yīng)中Q與2-氯吡啶的物質(zhì)的量比在 1.15 : 1到1.75 : 1之間,乙酸與2-氯吡啶的物質(zhì)的量比最好在 0.84 : 1到1.34 : 1 之間,巰基化時(shí)體系的pH調(diào)節(jié)到9.710.7,原料可在短時(shí)間內(nèi)反應(yīng)比較完全,產(chǎn)物 收率較高。成鋅鹽時(shí)體系的pH調(diào)節(jié)到沉淀產(chǎn)生,不斷攪拌2h。抽濾,用水將產(chǎn)物洗4 次，用乙醇洗1次,烘干。得到白色固體. 1. 2-氯-N-氧吡啶的合成 (1) 將2-氯吡啶、冰醋酸和順丁烯二酸酐加入到反應(yīng)釜中。 (2) 升溫到40T，

6、攪拌1h,緩慢滴加雙氧水，升溫到90C保溫2.5h。 (3) 滴加氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到9左右。 (4) 減壓水蒸氣蒸餾，回收未參加反應(yīng)的 2-氯吡啶。 2. 2-巰基-N-氧吡啶的合成 (1) 向有2-氯-N-氧吡啶的反應(yīng)釜中滴加硫氫化鈉溶液和氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH。 (2) 待pH調(diào)為9左右，在95C攪拌2h。 (3) 后處理。 3. 2-巰基-N-氧吡啶鈉鹽的合成 (1) 向有2-巰基-N-氧吡啶的反應(yīng)釜中加入鹽酸調(diào) pH到3左右。 (2) 加入氫氧化鈉溶液調(diào)pH到9左右。 (3) 密光條件下加入鹽酸調(diào)pH到3,并靜置2h。 (4) 抽濾，后處理。 4. 吡啶硫酮鋅的合成 (1) 向有2-巰

7、基-N-氧吡啶鈉鹽的反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液調(diào)pH為8,攪拌 加熱至固體溶解。 (2) 加入七水硫酸鋅溶液攪拌2h。 (3) 抽濾、水洗、烘干。 四. 設(shè)備一覽表 1. 反應(yīng)釜參數(shù) 反應(yīng)釜 容量(L) 反應(yīng)釜性質(zhì) 廠家 反應(yīng)釜(2-氯 -N-氧吡啶的合成) 500 不銹鋼反應(yīng)釜(鍋) 由鍋蓋、筒身、夾 套、攪拌器、軸封 無(wú)錫市海達(dá)化 工機(jī)械化工機(jī)械有 限公司 反應(yīng)釜（2-巰基 -N-氧吡啶鈉鹽的合 成） 1500 傳動(dòng)裝置及支承等 組成，與鍋內(nèi)物料 接觸處的鍋體和部 件均采用OCr18Ni9 或 1Cr18Ni9Ti 不銹 耐酸鋼板制成。 無(wú)錫市海達(dá)化 工機(jī)械化工機(jī)械有 限公司 反應(yīng)釜（吡啶硫

8、 酮鋅的合成） 1500 無(wú)錫市海達(dá)化 工機(jī)械化工機(jī)械有 限公司 2列管式冷凝器 公稱直徑 管子數(shù) 換熱面積（m2） 公稱壓力 325 60 14 0.6 400 119 28 1.6 159 14 3 0.25 五. 操作工時(shí)與生產(chǎn)周期 生產(chǎn)方法：以2-氯吡啶為原料生產(chǎn)ZPT 主要設(shè)備：間歇反應(yīng)釜、冷凝器、減壓蒸餾釜 車(chē)間組成：2-氯-N-氧吡啶生產(chǎn)車(chē)間 2-巰基-N-氧吡啶鈉鹽生產(chǎn)車(chē)間 吡啶硫酮鋅生產(chǎn)車(chē)間 生產(chǎn)制度：年操作日300天 生產(chǎn)形式采用間歇反應(yīng)的生產(chǎn)形式 生產(chǎn)班式： 三班倒 六. 原輔材料和中間體的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 名稱 分子 量 相對(duì)密度 沸點(diǎn) 性狀 2 -氯吡啶GHCIN 113.5

9、5 1.209 166(95.18kPa廠C； 168-170 C 無(wú)色液體，有毒 冰醋酸C2F4C2 60.05 1.0492 117 .9 C 無(wú)色液體，有強(qiáng) 烈刺激性氣味 雙氧水HO 34.01 1.46（無(wú) 水） 152.1 T （無(wú)水） 無(wú)色透明液體， 有微弱的特殊 氣味 硫氫化鈉NaHS 56.06 1.79 白色至無(wú)色、有硫 化氫氣味、立方晶 體 氫氧化鈉NaOH 40.01 2.13 1390 C 熔融白色顆粒或 條狀， 硫酸鋅 ZnSO4 7H2O 287.54 1.957 500（分解） 無(wú)色斜方晶體、顆 ?；蚍勰?，無(wú)氣味， 味澀 吡啶硫銅鋅 C10H8N2O2S2Z n

10、317.7 乳白色水分散 體；灰白色粉末 狀固體 七. 資源綜合利用和三廢處理 1. 溶劑的回收套用 氧化反應(yīng)工藝中,在大大過(guò)量的冰乙酸介質(zhì)中,用比氯吡啶過(guò)量2倍3倍的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %H2O2進(jìn)行直接氧化,兩步收率可達(dá)68.9 %。雖說(shuō)工藝簡(jiǎn)單，條件 溫和，但反應(yīng)結(jié)束后需用大量堿來(lái)中和乙酸，既增加了原料成本，又增多了操作工 序。因此,氧化反應(yīng)結(jié)束后,直接減壓回收溶劑乙酸及少量 2 -氯吡啶和H2O2 ,回 收液可作下批氧化工藝套用. 2. ZPT混合廢水的綜合治理工藝 綜合考慮鋅鹽回收及處理出水的金屬達(dá)標(biāo)問(wèn)題，可制定出如下的ZPT混合廢水 綜合治理工藝： ZPT廢水一調(diào)節(jié)池一中和沉淀池一纖

11、維過(guò)濾器一鐵負(fù)載催化塔 濾液 濾餅干燥 排放 微絮凝反應(yīng)池 *乙醇捉取 乙醇 過(guò)濾f濾餅酸洛一鋅鹽溶液卜1用 出師表 兩漢：諸葛亮 先帝創(chuàng)業(yè)未半而中道崩殂，今天下三分，益州疲弊，此誠(chéng)危急存亡之秋也。然侍衛(wèi)之臣不 懈于內(nèi)，忠志之士忘身于外者，蓋追先帝之殊遇，欲報(bào)之于陛下也。誠(chéng)宜開(kāi)張圣聽(tīng)，以光先帝 遺德，恢弘志士之氣，不宜妄自菲薄，引喻失義，以塞忠諫之路也。 宮中府中，俱為一體；陟罰臧否，不宜異同。若有作奸犯科及為忠善者，宜付有司論其刑 賞，以昭陛下平明之理；不宜偏私，使內(nèi)外異法也。 侍中、侍郎郭攸之、費(fèi)祎、董允等，此皆良實(shí)，志慮忠純，是以先帝簡(jiǎn)拔以遺陛下：愚以 為宮中之事，事無(wú)大小，悉以咨之，然

12、后施行，必能裨補(bǔ)闕漏，有所廣益。 將軍向?qū)櫍孕惺缇瑫詴耻娛?，試用于昔日，先帝稱之曰能”，是以眾議舉寵為督：愚 以為營(yíng)中之事，悉以咨之，必能使行陣和睦，優(yōu)劣得所。 親賢臣，遠(yuǎn)小人，此先漢所以興隆也；親小人，遠(yuǎn)賢臣，此后漢所以傾頹也。先帝在時(shí)， 每與臣論此事，未嘗不嘆息痛恨于桓、靈也。侍中、尚書(shū)、長(zhǎng)史、參軍，此悉貞良死節(jié)之臣， 愿陛下親之、信之，則漢室之隆，可計(jì)日而待也 臣本布衣，躬耕于南陽(yáng)，茍全性命于亂世，不求聞達(dá)于諸侯。先帝不以臣卑鄙，猥自枉屈， 三顧臣于草廬之中，咨臣以當(dāng)世之事，由是感激，遂許先帝以驅(qū)馳。后值傾覆，受任于敗軍之 際，奉命于危難之間，爾來(lái)二十有一年矣。 先帝知臣謹(jǐn)慎，故臨崩寄臣以大事也。受命以來(lái)，夙夜憂嘆，恐托付不效，以傷先帝之明; 故五月渡瀘，深入