材料分析(SEM)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、材料專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目:掃描電鏡（SEM）物相分析實(shí)驗(yàn)學(xué)院：先進(jìn)材料與納米科技學(xué)院專(zhuān)業(yè)：材料物理與化學(xué)姓名：學(xué)號(hào)：15141229862016年6月30日掃描電鏡（SEM）物相分析實(shí)驗(yàn)一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)與原理2掌握掃描電鏡樣品的準(zhǔn)備與制備方法3掌握掃描電鏡的基本操作并上機(jī)操作拍攝二次電子像4了解掃描電鏡圖片的分析與描述方法二. 實(shí)驗(yàn)原理1掃描電鏡的工作原理掃描電鏡（SEM ）是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號(hào)可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。 其中二次電子是最主要的成像信號(hào)。由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮

2、小形成具有一定能量、 一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下， 于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射以及背散射電子等物理信號(hào)，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)， 經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。本次實(shí)驗(yàn)中主要通過(guò)觀察背散射電子像及二次電子像對(duì)樣品進(jìn)行分析表征。1）背散射電子背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子，其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。彈性背反射電子是指被樣品中原子和反彈回來(lái)的，散射角大于9

3、0度的那些入射電子，其能量基本上沒(méi)有變化（能量為數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏）。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。 非彈性背反射電子的能量范圍很寬，從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。背反射電子的產(chǎn)生范圍在 100nm-1mm深度。背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序數(shù)的關(guān)系背反射電子束成像分 辨率一般為50-200nm （與電子束斑直徑相當(dāng)）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增 加，所以，利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性進(jìn)行成分分析。2）二次電子像二次電子是指背入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電

4、子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過(guò)程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來(lái)自表面5-10nm的區(qū)域，能量為 0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由 于它發(fā)自試樣表層，入射電子還沒(méi)有被多次反射，因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。 二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。2掃描

5、電鏡的構(gòu)造掃描電鏡由下列五部分組成，如圖1（ a）所示。f惱發(fā)時(shí)胡込弁電縊罔背反肘豈-FX（a）（ b）圖1掃描電子顯微鏡構(gòu)造示意圖各部分主要作用簡(jiǎn)介如下：1）電子光學(xué)系統(tǒng)它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖1（ b）所示。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場(chǎng)發(fā)射電子槍?zhuān)湫阅苋绫?所示。表1幾種類(lèi)型電子槍性能性電子槍類(lèi)型匕匕f 厶冃J亮度、(A/cm2.sr)電子源直徑（卩m）壽命（h）真空度（Pa）普通熱陰極三極電子槍10410520 50 5010

6、-六硼化鑭陰極電子槍105106110 50010-4場(chǎng)發(fā)射電子槍1071080.01 0.1 500010-7 10-8前兩種屬于熱發(fā)射電子槍?zhuān)笠环N則屬于冷發(fā)射電子槍?zhuān)步袌?chǎng)發(fā)射電子槍。由表可以看出場(chǎng)發(fā)射電子槍的亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領(lǐng)掃描電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個(gè)磁透鏡，前兩個(gè)是強(qiáng)透鏡，縮小束斑，第三個(gè)透鏡是弱透鏡，焦距長(zhǎng)，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號(hào)探測(cè)器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級(jí)磁透鏡都裝有光闌；為了消除像散，裝有消像散器。樣品室中有樣品臺(tái)和信號(hào)探測(cè)器，樣品

7、臺(tái)還能使樣品做平移運(yùn)動(dòng)。2）掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。3）信號(hào)檢測(cè)、放大系統(tǒng)樣品在入射電子作用下會(huì)產(chǎn)生各種物理信號(hào)、有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號(hào)要用不同類(lèi)型的檢測(cè)系統(tǒng)。 它大致可分為三大類(lèi)，即 電子檢測(cè)器、陰極熒光檢測(cè)器和 X射線檢測(cè)器。4）真空系統(tǒng)-2鏡筒和樣品室處于高真空下，一般不得高于1X 10 Pa,它由機(jī)械泵和分子渦輪泵來(lái)實(shí)現(xiàn)。開(kāi)機(jī)后先由機(jī)械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就能達(dá)到高真空度。此時(shí)才能放試樣進(jìn)行測(cè)試，在放試樣或更換燈絲時(shí)，閥門(mén)會(huì)將鏡筒部分

8、、電子槍 室和樣品室分別分隔開(kāi)，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞。5）電源系統(tǒng) 由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，提供掃描電鏡各部分所需要的電源。3掃描電鏡的特點(diǎn)1） 有較高的放大倍數(shù)，20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)；2）有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；3）試樣制備簡(jiǎn)單。三.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與結(jié)果分析1樣品制備1）固體樣品：將樣品用雙面膠帶或?qū)щ娔z固定于樣品臺(tái)上，非導(dǎo)體樣品需要噴鍍金或鉑導(dǎo)電層。2 ）粉末樣品：將樣品均勻?yàn)⒙湓谫N有雙面膠帶的樣品臺(tái)上，用吸耳球吹去未粘牢的顆粒, 非導(dǎo)體樣品需要噴鍍金或鉑導(dǎo)電層。3）生物樣品：干燥含水樣品并進(jìn)行固定，然后進(jìn)行噴

9、鍍處理。4）需作能譜分析的非導(dǎo)電樣品應(yīng)噴鍍碳膜2實(shí)驗(yàn)中觀察表征的樣品圖例(a) x1800倍的ZnO的BES圖像(b) x2300倍的ZnO的BES圖像（c） X4000倍的ZnO的SEI圖像（d） x4000倍的ZnO的BES圖像如圖（a）、（ b）所示ZnO的BES圖像：樣品微區(qū)分布不同尺寸的晶粒、晶界，由于主要成分ZnO晶粒生長(zhǎng)所需的能量較少，表現(xiàn)為晶粒尺寸較大；重金屬元素在小晶粒中取代Zn的位置，晶粒在生長(zhǎng)過(guò)程所需的能量較大，表現(xiàn)為晶粒尺寸相對(duì)較小。對(duì)比（c）、（ d）所示ZnO樣品的SEI、BES圖像：樣品表面傾斜度較小的區(qū)域產(chǎn)生的二次電子較少，表現(xiàn)為微區(qū)圖像亮度相對(duì)較暗 ；樣品表面

10、傾斜度較大的區(qū)域產(chǎn)生的二次電 子較多，表現(xiàn)為微區(qū)圖像亮度相對(duì)明亮。在背散射電子（BES）成像模式下，成像區(qū)域亮說(shuō)明此處元素的原子序數(shù)大，成像區(qū)域暗說(shuō)明此處元素的原子序數(shù)小。通過(guò)SEI圖像縱向?qū)Ρ?，亮的地方相?duì)暗的地方更平整，微區(qū)圖像（c）、（ d）反映了 ZnO表面缺陷的存在。四.掃描電鏡在材料分析中的應(yīng)用掃描電鏡在分辨率、景深及微分析等方面具有一定優(yōu)越性。利用二次電子背散射電子成像，放大倍數(shù)在10到10萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)， 觀察凹凸不平的表面時(shí)， 立體感強(qiáng)，細(xì)節(jié)顯示 清晰；能對(duì)試樣的亞表面實(shí)現(xiàn)非破壞性的剖面成像；可以實(shí)現(xiàn)試樣表面、斷面從低倍到高倍的定位分析；在樣品室中試樣不僅可以沿三維空間移動(dòng)

11、，還能夠根據(jù)觀察需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng)，以利于使用者對(duì)感興趣的部位進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微圖像因真實(shí)、清晰，并富有立體感；且樣品制備方法簡(jiǎn)單，因而發(fā)展迅速，應(yīng)用廣泛。目前，在半導(dǎo)體、金屬和 陶瓷材料，電子器件及生物材料的顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛應(yīng)用。五思考題1. 通過(guò)實(shí)驗(yàn)?zāi)泱w會(huì)掃描電鏡有哪些特點(diǎn)？能直接觀察樣品的表面結(jié)構(gòu)；制樣方法簡(jiǎn)單，取樣后可不做任何改變來(lái)觀察表面形貌；樣品可在樣品室中作三維空間的平移和旋轉(zhuǎn)；放大倍數(shù)可在大范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)；富有立體感，景深長(zhǎng)，視野范圍很大；分辨能力高，可達(dá)10nm;可對(duì)樣品進(jìn)行綜合分析和動(dòng)態(tài)觀察；可通過(guò)調(diào)節(jié)圖像襯度觀察到清晰圖像。2.

12、根據(jù)實(shí)驗(yàn)敘述樣品制備的步驟？在樣品臺(tái)上粘上少量的導(dǎo)電膠；用棉簽粘取少量干燥的固體樣品后涂在導(dǎo)電膠上；去除多余未粘在導(dǎo)電膠上的粉末；若樣品導(dǎo)電性差必須噴金。噴金一般在真空鍍膜機(jī)上進(jìn)行，表面噴鍍不要太厚、否則會(huì)掩蓋細(xì)節(jié)，也不能太薄，不均勻，一般控制在 510 nm為宜。需要設(shè)置適當(dāng)?shù)碾娏鞔笮『驼婵斩取?. 說(shuō)明二次電子像成像過(guò)程？二次電子是進(jìn)入樣品表面的部分一次電子轟擊樣品原子激發(fā)的單電子。其由靜電場(chǎng)引導(dǎo)，沿鏡簡(jiǎn)向下加速。在鏡筒中，通過(guò)一系列電磁透鏡將電子束聚焦并射向樣品?？拷R簡(jiǎn)底部，在樣品表面上方，掃描線圈使電子束以光柵掃描方式偏轉(zhuǎn)。最后一級(jí)電磁透鏡把電子束聚焦成一個(gè)盡可能小的斑點(diǎn)射入樣品，從而激發(fā)出各種成像信號(hào)，其強(qiáng)弱隨樣品表面的形貌和組成元素不同而變化。3.背散射電子像的應(yīng)用？原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信 號(hào)得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。背散射電子信號(hào)對(duì)微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感，