儀器分析知識講座

1、1 提 要 概述概述 一、一、分析分類分析分類 二、二、儀器分析分類及原理儀器分析分類及原理 1.1.光光學(xué)分析儀器學(xué)分析儀器 2.2.電電化學(xué)分析儀器化學(xué)分析儀器 3 3. .色色譜譜分析分析儀儀器器 三、三、儀器分析的儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展概況發(fā)展概況 四、四、營銷人員的素質(zhì)要求營銷人員的素質(zhì)要求 2 概概 述述 分析儀器是分析工作者必備工具，作為分析儀器銷售 人員，應(yīng)該全面了解儀器的性能、技術(shù)參數(shù)、簡單的調(diào)校 及工作原理，簡單的維護(hù)、維修知識。 要了解你所銷售的 儀器相關(guān)的傳輸或控制軟件情況，懂得測量學(xué)基本知識， 行業(yè)對分析的需求，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)情況，該儀器的定位，應(yīng)用 實(shí)例。 還有要

2、了解其它品牌儀器的性能、價格及技術(shù)參數(shù)， 在銷售的時候適當(dāng)作對比。你要銷售的儀器如何滿足用戶 的需求，可能會遇到的技術(shù)問題。 分析儀器銷售是借助你的技術(shù)平臺，實(shí)現(xiàn)新技術(shù)的推 廣和應(yīng)用。 儀器銷售人員-是行業(yè)里的高技術(shù)人才 3 分析化學(xué)：根據(jù)化學(xué)、分析化學(xué)原理來測定和鑒別物 質(zhì)的組成、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)及組分含量的實(shí)驗(yàn) 科學(xué) 化學(xué)分析：應(yīng)用無機(jī)化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、高 分子化學(xué)等學(xué)科理論的一種科學(xué)實(shí)踐活動 儀器分析：是指采用比較復(fù)雜或特殊的設(shè)備，通過測 量物質(zhì)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì)的變化 來獲取物質(zhì)的信息參數(shù)的分析方法。 檢 測：為了檢驗(yàn)?zāi)撤N科學(xué)理論或假設(shè)而進(jìn)行某種 操作或從事某種活動。 測 量：

3、為了察看某類事物的結(jié)果或某物質(zhì)的性能 而從事某種活動。 4 1.1.按分析任務(wù)分類：按分析任務(wù)分類：定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析 2.2.按分析對象分類：按分析對象分類：無、有機(jī)分析、行業(yè)分析無、有機(jī)分析、行業(yè)分析 3.3.按測定原理分類：按測定原理分類：化學(xué)分析、儀器分析化學(xué)分析、儀器分析 4.4.按測定含量分類：按測定含量分類：常量、半微量、微量分析常量、半微量、微量分析 5.5.按作用分類：按作用分類：例行分析、仲裁分析例行分析、仲裁分析 離線分析離線分析 、在線分析、實(shí)時分析、原位分析、在體分析、在線分析、實(shí)時分析、原位分析、在體分析 5 定量分析定量分析

4、6 7 光學(xué)分析儀器光學(xué)分析儀器 利用待測物質(zhì)的利用待測物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)光學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析測定的方法進(jìn)行分析測定的方法 光譜法和非光譜法：光譜法和非光譜法： 非光譜法非光譜法指通過測量電磁幅射的某些指通過測量電磁幅射的某些基本性質(zhì)（反射，基本性質(zhì)（反射， 折射，干射，衍射，偏振等）的變化建立的方法。折射，干射，衍射，偏振等）的變化建立的方法。 光譜法光譜法 依據(jù)物質(zhì)對電磁輻射的依據(jù)物質(zhì)對電磁輻射的吸收，發(fā)射吸收，發(fā)射和和拉曼散射拉曼散射 等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主要的光等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多，是主要的光 分析方法。分析方法。 8 電磁波電磁波波長范圍波長范圍頻率（

5、頻率（Hz）光子能量（光子能量（eV）量子躍遷類型量子躍遷類型 射線射線6.010192.5105核能級核能級 X射線射線0.005 10nm 6.010193.010162.5105 1.2102 內(nèi)層電子內(nèi)層電子 真空紫外區(qū)真空紫外區(qū)10200nm3.010161.510151.21026.2價電子價電子 近紫外光區(qū)近紫外光區(qū)200400nm1.510157.510146.23.1價電子價電子 可見光區(qū)可見光區(qū)400800nm7.510143.810143.11.6價電子價電子 近紅外光區(qū)近紅外光區(qū)0.82.5m3.810141.210141.60.50分子振動能級分子振動能級 中紅外光區(qū)

6、中紅外光區(qū)2.550m1.210146.010120.502.510-2分子振動能級分子振動能級 遠(yuǎn)紅外光區(qū)遠(yuǎn)紅外光區(qū)501000m6.010123.010112.510-2 1.210-3 分子轉(zhuǎn)動能級分子轉(zhuǎn)動能級 微波區(qū)微波區(qū)0300mm3.010111.01091.210-3 4.110-6 分子轉(zhuǎn)動能級分子轉(zhuǎn)動能級 無線電波區(qū)無線電波區(qū)300mm1.01094.110-6電子和核的自旋電子和核的自旋 2.1 電磁波的分區(qū)電磁波的分區(qū) 9 10 原理原理分析方法分析方法 輻射的發(fā)射輻射的發(fā)射 輻射的吸收輻射的吸收 輻射的散射輻射的散射 輻射的折射輻射的折射 輻射的衍射輻射的衍射 輻射的旋

7、轉(zhuǎn)輻射的旋轉(zhuǎn) 發(fā)射光譜法（發(fā)射光譜法（X-X-射線、紫外、可見），火焰光度法，熒光光射線、紫外、可見），火焰光度法，熒光光 譜法（譜法（X-X-射線、紫外、可見），分子熒光光譜法、磷光光譜射線、紫外、可見），分子熒光光譜法、磷光光譜 法、放射化學(xué)法。法、放射化學(xué)法。 分光光度法（分光光度法（-射線、射線、X-X-射線、紫外、可見、紅外），比射線、紫外、可見、紅外），比 色法，原子吸收光譜法，核磁共振波譜法，電子自旋共振波色法，原子吸收光譜法，核磁共振波譜法，電子自旋共振波 譜法。譜法。 比濁法、拉曼光譜法、散射濁度法。比濁法、拉曼光譜法、散射濁度法。 折射法、干涉法、激光熱投射鏡光譜法、激光熱

8、偏轉(zhuǎn)光譜法折射法、干涉法、激光熱投射鏡光譜法、激光熱偏轉(zhuǎn)光譜法 X X射線衍射法、電子衍射法射線衍射法、電子衍射法 偏振法、旋光色散法、圓二色光譜法偏振法、旋光色散法、圓二色光譜法 2.2 2.2 光學(xué)分析法分類光學(xué)分析法分類 11 光譜分析法光譜分析法 原子光譜法原子光譜法 分子光譜法分子光譜法 其它波譜法其它波譜法 原子發(fā)射光譜法原子發(fā)射光譜法(AES)(AES) 原子吸收光譜法原子吸收光譜法(AAS)(AAS) 原子熒光光譜法原子熒光光譜法(AFS)(AFS) 紫外紫外- -可見吸收光譜法可見吸收光譜法 ( (UV-VisUV-Vis) ) 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法(NIR)(NIR

9、) 分子熒光與磷光光譜法分子熒光與磷光光譜法(FS)(FS) 化學(xué)發(fā)光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法() () 拉曼光譜法拉曼光譜法() () 核磁共振波譜法核磁共振波譜法(NMR)(NMR) 質(zhì)譜法質(zhì)譜法（MS)MS) 12 光源作用和要求光源作用和要求 紫外光源紫外光源氫燈或氫燈或 氘燈；氘燈； 可見光源可見光源鎢燈；鎢燈； 紅外光源紅外光源硅碳棒；硅碳棒； 線光源線光源空心陰極空心陰極 燈。燈。 電感耦合等離子體電感耦合等離子體ICP 激光光源激光光源 13 2.4 原子吸收光譜（ AAS ） 原子吸收光譜基本概念： （1）用該元素的銳線光源發(fā)射出特征輻射； （2）試樣在原子化器中被蒸發(fā)、解離為氣

10、態(tài)基態(tài) 原子； （3）當(dāng)元素的特征輻射通過該元素的氣態(tài)基態(tài)原 子區(qū)時，部分光被蒸氣中基態(tài)原子吸收而減弱， 通過單色器和檢測器測得特征譜線被減弱的程度， 即吸光度，根據(jù)吸光度與被測元素的濃度成線性 關(guān)系，從而進(jìn)行元素的定量分析。 14 15 原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu) 16 2.5 原子發(fā)射光譜（AES） 基本概念：基本概念： 物質(zhì)通過物質(zhì)通過電致激發(fā)電致激發(fā)、熱致激發(fā)熱致激發(fā)或或光致激發(fā)光致激發(fā)等激等激 發(fā)過程獲得發(fā)過程獲得能量能量，變?yōu)椋優(yōu)榧ぐl(fā)態(tài)激發(fā)態(tài)原子或分子原子或分子M* ， 當(dāng)從激發(fā)態(tài)過渡到低能態(tài)或基態(tài)時產(chǎn)生發(fā)射當(dāng)從激發(fā)態(tài)過渡到低能態(tài)或基態(tài)時產(chǎn)生發(fā)射 光

11、譜。光譜。 M* M + hv 用火焰、電弧、等離子炬等作為激發(fā)源，使氣用火焰、電弧、等離子炬等作為激發(fā)源，使氣 態(tài)態(tài)原子原子或或離子離子的的外層電子外層電子 受激發(fā)受激發(fā)發(fā)射發(fā)射特征光特征光 學(xué)學(xué)譜線譜線，利用這種光譜進(jìn)行分析的儀器叫做，利用這種光譜進(jìn)行分析的儀器叫做 原子發(fā)射光譜分析儀器（法）。原子發(fā)射光譜分析儀器（法）。 波長范圍在波長范圍在190 900nm。 17 2.6 原子熒光光譜(AFS) 原子熒光光譜（ Atomic Fluorescence Spectrometry）: 通過測定原子在光輻射能的作用下發(fā)射的熒光強(qiáng) 度進(jìn)行定量分析的一種發(fā)射光譜分析方法。 AFS氣態(tài)原子吸收光

12、源的特征輻射后，原子外層 電子躍遷到激發(fā)態(tài)，然后返回到基態(tài)或較低能態(tài)， 同時發(fā)射出與原子激發(fā)波長相同或不同的輻射即 為原子熒光，是光致二次發(fā)光。AFS本質(zhì)上仍是 發(fā)射光譜。 18 2.7 分子光譜法分子光譜法 分子光譜法分子光譜法是基于分子中基團(tuán)的振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷產(chǎn)生： 振振-轉(zhuǎn)光譜轉(zhuǎn)光譜 分子外層電子能級的變化而產(chǎn)生的，由于分子光譜包含許多 精細(xì)結(jié)構(gòu)，因而表現(xiàn)為帶狀光譜，例如：紫外可見吸收光 譜，分子熒光光譜等。 紫外可見分光光度法(UV-VIS)(UV-VIS) 是物質(zhì)在吸收10800nm光波波長范圍的光子所引起分子中 電子能級躍遷時產(chǎn)生的吸收光譜。 波長200nm的紫外光屬于遠(yuǎn)紫外光，

13、由于被空氣所吸收， 故亦稱真空紫外光。該波段的吸收光譜屬于真空紫外光譜。 一般紫外可見光譜的波長范圍：200800（1000）nm。 紫外可見吸收光譜分析法常稱為紫外可見分光光度法。 19 IRIR輻射分子振動能級躍遷 紅外光譜官能團(tuán)分子結(jié)構(gòu) 紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件紅外吸收光譜產(chǎn)生的條件: : (1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動躍遷所 需的能量； (2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。 對稱分子對稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引 起共振，無紅外活性。 如：N2、O2、Cl2 等。 非對稱分子非對稱分子：有偶極矩，紅外活性。 偶極子在交變電場中的作用示意圖 2.8 2.8 紅外吸收光譜紅外吸收光譜 2

14、0 認(rèn)識各種現(xiàn)代分析儀器認(rèn)識各種現(xiàn)代分析儀器 紅外光譜儀 紫外可見分光光度計(jì) 21 各類紅外儀器各類紅外儀器 22 色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 拉曼光譜儀 23 質(zhì)譜儀 質(zhì)原子吸收 核磁共振儀 24 利用待測物質(zhì)的利用待測物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)電化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析測定的方法。進(jìn)行分析測定的方法。 l通常是將待測試液與適當(dāng)?shù)碾姌O構(gòu)成一個化學(xué)電 池，然后根據(jù)物質(zhì)的組成及含量與化學(xué)電池的某些 電參量之間的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行分析測試。 根據(jù)測量的電信號不同根據(jù)測量的電信號不同, , 主要有五大類主要有五大類: : 1.1.電導(dǎo)分析法電導(dǎo)分析法 2.2.電位分析法電位分析法 3.3.電解分析法電解分析法 4.4.庫侖分析法庫侖分

15、析法 5.5.伏安及極譜分析法。伏安及極譜分析法。 3. 3. 電化學(xué)分析電化學(xué)分析 25 電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法 電導(dǎo)分析法電導(dǎo)分析法 電位分析法（電位分析法（pHpH與離子選擇性電極）與離子選擇性電極） 電流分析法（庫侖分析和電重量法）電流分析法（庫侖分析和電重量法） 伏安分析法（極譜和溶出伏安法）伏安分析法（極譜和溶出伏安法） 3.3.電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法 26 = L A R U 在一固定尺寸在一固定尺寸 的電極上加交的電極上加交 流電壓；流電壓； U 溶解在溶液中溶解在溶液中 的離子運(yùn)動產(chǎn)的離子運(yùn)動產(chǎn) 生電流；生電流； U 電流的大小與電流的大小與 溶液中總?cè)芙馊芤褐锌側(cè)芙?固

16、體成正比；固體成正比； U 電導(dǎo)常數(shù)與電電導(dǎo)常數(shù)與電 導(dǎo)電極的物理導(dǎo)電極的物理 尺寸有關(guān)。尺寸有關(guān)。 27 電導(dǎo)率/電阻率的本質(zhì) 電導(dǎo)率和電阻率都是表征導(dǎo)體性質(zhì)的量，取決于溶液本身電導(dǎo)率和電阻率都是表征導(dǎo)體性質(zhì)的量，取決于溶液本身 性質(zhì)：性質(zhì)： 1.溶液中離子的數(shù)量溶液中離子的數(shù)量 2.離子類型離子類型(如如. Cl-, Na+) 3.離子的遷移率離子的遷移率 = zi ci i 為溶液的電導(dǎo)率為溶液的電導(dǎo)率 (S/cm) zi 為離子所帶的電荷數(shù)為離子所帶的電荷數(shù) ci 為每升的當(dāng)量濃度為每升的當(dāng)量濃度 i 為每摩爾的西門子平方厘米當(dāng)量電導(dǎo)為每摩爾的西門子平方厘米當(dāng)量電導(dǎo) 28 3.2 3.

17、2 電位分析原理電位分析原理 電位滴定電位滴定: 在化學(xué)電 池中滴加能與待測物質(zhì) 發(fā)生定量反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶 液, 測量滴定過程中的 電極電位或電池電動勢, 根據(jù)計(jì)量點(diǎn)附近電極電 位或電池電動勢的突躍 以確定終點(diǎn)的方法, 稱 為電位滴定。 29 30 3.4 電化學(xué)分析方法的分類及特點(diǎn)電化學(xué)分析方法的分類及特點(diǎn) 方法名稱 測定的 電參量 特點(diǎn)及用途 電位分析 法 電極電 位、電 位突變 1、適用于微量組分、弱電解質(zhì)的測定，微小電位 突變。多等當(dāng)點(diǎn)滴定、非水滴定。 2、選擇性好，適用于測定H+、F- Cl- K+等數(shù)十種 離子 電導(dǎo)分析 法 電阻或 電導(dǎo) 1、適用于測定水的純度（電解質(zhì)總量） 2、選擇

18、性較差 庫侖分析 法 電量1、不需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，準(zhǔn)確度高 2、適用于測定許多金屬、非金屬離子及一些有機(jī) 化合物 極譜與伏 安分析法 電流- 電壓曲 線 1、選擇性好，可用于多種金屬離子和有機(jī)化合物 的測定 2、適用于微量和痕量組分的測定 31 3.3 庫侖分析法庫侖分析法 控制電位庫侖分析法控制電位庫侖分析法：直接根據(jù)被測物質(zhì)在 電解過程中所消耗的電量電量來求含量。 庫侖滴定法庫侖滴定法：用恒電流在恒電流在100%的電流效率下的電流效率下 進(jìn)行電解進(jìn)行電解，使電解過程中產(chǎn)生一種物質(zhì)， 該物質(zhì)與被測物進(jìn)行定量的化學(xué)反應(yīng)，反 應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可用指示劑或電化學(xué)方法 來指示，根據(jù)電解電流和電解消耗的時間

19、 按法拉第電解定律計(jì)算分析物的量。 32 應(yīng)用：應(yīng)用： 凡能以凡能以100%100%電流效率電解生成試劑，且能迅速而定量電流效率電解生成試劑，且能迅速而定量 地反應(yīng)的任何物質(zhì)都可以用這種方法測定。故能用容量分地反應(yīng)的任何物質(zhì)都可以用這種方法測定。故能用容量分 析析 的各類滴定，如酸堿滴定、氧化還原法滴定、容量沉淀法、的各類滴定，如酸堿滴定、氧化還原法滴定、容量沉淀法、 絡(luò)合滴定等測定的物質(zhì)都可用庫侖滴定測定。絡(luò)合滴定等測定的物質(zhì)都可用庫侖滴定測定。 根據(jù)所消耗的電量根據(jù)所消耗的電量 按照法拉第定律計(jì)按照法拉第定律計(jì) 算出被測物質(zhì)的質(zhì)算出被測物質(zhì)的質(zhì) 量：量： n QM m 96487 庫侖滴定

20、的特征及應(yīng)用庫侖滴定的特征及應(yīng)用 33 庫侖分析 儀 34 光譜分析法光譜分析法 原子光譜法原子光譜法 分子光譜法分子光譜法 其它波譜法其它波譜法 紫外紫外- -可見吸收光譜法可見吸收光譜法 紅外吸收光譜法紅外吸收光譜法 分子熒光與磷光光譜法分子熒光與磷光光譜法 化學(xué)發(fā)光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法 拉曼光譜法拉曼光譜法 核磁共振波譜法核磁共振波譜法 質(zhì)譜法質(zhì)譜法 小結(jié)小結(jié)： 人類社會的發(fā)展給分析化學(xué)帶來了越來越多的難人類社會的發(fā)展給分析化學(xué)帶來了越來越多的難 題，也為分析化學(xué)的發(fā)展提供了越來越多的機(jī)會和發(fā)題，也為分析化學(xué)的發(fā)展提供了越來越多的機(jī)會和發(fā) 展空間，要適應(yīng)社會發(fā)展的需要，分析化學(xué)工作者展空

21、間，要適應(yīng)社會發(fā)展的需要，分析化學(xué)工作者 （也包括我們）必須綜合（也包括我們）必須綜合數(shù)學(xué)的、物理的、生物的、數(shù)學(xué)的、物理的、生物的、 計(jì)算機(jī)的以及精密儀器制造的最新科學(xué)成果來豐富分計(jì)算機(jī)的以及精密儀器制造的最新科學(xué)成果來豐富分 析技術(shù)。析技術(shù)。 因此，因此， 對象和方法這一對矛盾推動了分析化學(xué)的發(fā)展。對象和方法這一對矛盾推動了分析化學(xué)的發(fā)展。 已已經(jīng)經(jīng)成成為為一一門綜門綜合性合性邊緣邊緣科科學(xué)學(xué)。 35 氣相色譜法氣相色譜法（GC)GC) 液相色譜法液相色譜法（LC)LC) 超臨界流體色譜法超臨界流體色譜法（SFC)SFC) 毛細(xì)管電泳法毛細(xì)管電泳法(HPCE)(HPCE) 毛細(xì)管電動色譜法

22、毛細(xì)管電動色譜法 色譜分離法色譜分離法 電泳分離法電泳分離法 分離法分離法 氣相色譜儀 液相色譜儀 4.4.分離技術(shù)分析法分離技術(shù)分析法 36 1. 由俄國植物學(xué)家由俄國植物學(xué)家茨維特茨維特(Tsweett)創(chuàng)立創(chuàng)立 2.原理原理 試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在 稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分 配過程。配過程。 在同一推動力下在同一推動力下,不同組分在固定相中滯留的時不同組分在固定相中滯留的時 間不同間不同,依次從固定相中流出依次從固定相中流出,又稱色層法又稱色層法,層析法。層析法。 其中的一相

23、固定不動，稱為其中的一相固定不動，稱為固定相固定相； 另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體 （氣體或液體），稱為（氣體或液體），稱為流動相流動相。 3.分類分類 (1)氣相色譜和液相色譜氣相色譜和液相色譜(流動相流動相) (2)柱色譜柱色譜,紙紙(PC)色譜色譜,薄層色譜薄層色譜(TLC)(固定相固定相) (3)吸附色譜吸附色譜,分配色譜分配色譜,離子交換色譜離子交換色譜,排阻色譜排阻色譜 (物理化學(xué)原理物理化學(xué)原理) 色譜法色譜法:一種分離技術(shù)在分析領(lǐng)域里應(yīng)用一種分離技術(shù)在分析領(lǐng)域里應(yīng)用 37 氣相色譜主要部件氣相色譜主要部件 進(jìn)樣口進(jìn)樣口：分流/

24、不分流、填充、柱頭進(jìn)樣、自動進(jìn)樣器 柱溫箱柱溫箱：穩(wěn)定性、最大溫度、升溫速率、階數(shù)、速率穩(wěn) 定性 冷卻速率 檢測器檢測器：FID、TCD、NPD、FPD、PFPD、ECD、PID 化學(xué)工作站化學(xué)工作站：可采集信號，譜圖處理，各種積分函數(shù)等 符合GMP,GLMP，ISO等實(shí)驗(yàn)室規(guī)范 分析系統(tǒng)分析系統(tǒng)：色譜柱及配件 38 39 氣相色譜法的特點(diǎn)氣相色譜法的特點(diǎn) （1）分離效率高分離效率高 復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體。手性異構(gòu)體。 （2 2） 靈敏度高靈敏度高 可以檢測出g.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質(zhì)量。 （3） 分析速度快分析速度快 一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完

25、成一個試樣的分析。 （4 4） 應(yīng)用范圍廣應(yīng)用范圍廣 氣相色譜：沸點(diǎn)低于400的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。 液相色譜：高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、生物試樣的分離分析。 不足之處：不足之處： 被分離組分的定性較為困難。 40 氣相色譜分析應(yīng)用氣相色譜分析應(yīng)用 氣相測定有機(jī)類揮發(fā)性物質(zhì)氣相測定有機(jī)類揮發(fā)性物質(zhì) 1.石油化工分析中的應(yīng)用：瓦斯氣組成、異構(gòu)體、油 品中單體烴組成、衍生物等 2.冶金工業(yè)中的：燃?xì)狻⒈Ｗo(hù)氣、過程氣、純化氣 （氫、氮） 3.食品農(nóng)藥土壤中的：有效成分、添加劑、有害物質(zhì)、 聚合物表面活性劑等 4.環(huán)境分析中的應(yīng)用：水、大氣中有害物質(zhì) 5.安全氣分析中：瓦斯?jié)舛取⒀鯕?、絕緣氣、油中氣 6

26、.生活與健康：電子鼻、電子舌 7.食品飲料了：酒的成分、特征物質(zhì)、添加劑、興奮劑 41 液相色譜分析應(yīng)用液相色譜分析應(yīng)用 液相測定有機(jī)類非揮發(fā)性物質(zhì)液相測定有機(jī)類非揮發(fā)性物質(zhì) 1、在環(huán)境污染和農(nóng)藥分析中的應(yīng)用 例如:用反相液相色譜測定四種黃曲霉素和分析氨基甲酸酯、 尿素和三嗪三氯雜萘農(nóng)藥的含量等。 2、在食品科學(xué)中的應(yīng)用(分析食品中組分) 例如:分析食用氨基酸中的色氨酸；分析牛奶脂肪中的膽固醇； 分析植物中的植物蛻化類固醇等。 3、在其它科學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用 例如:化學(xué)工業(yè)中采用分離較高分子量的富勒烯；電子工業(yè) 中分析+,-給電子體。分析不同價態(tài)的鉻離子、鋇離子等。 42 公司銷售的三大儀器品牌公

27、司銷售的三大儀器品牌 梅特勒實(shí)驗(yàn)室儀器：梅特勒實(shí)驗(yàn)室儀器： 電子天平，水份測定儀，電位滴定儀，pH/電導(dǎo)率/離子濃 度/溶氧測量儀表，密度/折光率測量儀器，熱分析儀器， 自動化化學(xué)儀器。 島津分析儀器：島津分析儀器： 電子天平，氣相色譜/質(zhì)譜，光譜分析，熱分析儀器，X射 線/表面分析,材料試驗(yàn)機(jī)。 天美分析儀器：天美分析儀器： 離子色譜儀、液相色譜儀、氣相色譜儀、紫外/可見分光 光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、電化學(xué)儀器和非色散紅外 油分析儀。 43 公司的工業(yè)在線化學(xué)分析儀器（儀表）公司的工業(yè)在線化學(xué)分析儀器（儀表） 濕法化學(xué)原理（化學(xué)分析） 在線智能多通道滴定分析系統(tǒng)（分析機(jī)器人） 它擁有智能

28、化電子系統(tǒng)和成熟的樣品采集及化學(xué)滴定系統(tǒng)， 能夠滿足最苛刻的工業(yè)在線離子監(jiān)測的要求。 目前是最先進(jìn)的在線分析系統(tǒng)，完全取代人工采樣分析， 實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場的24h不間斷的自動監(jiān)測（數(shù)據(jù)自動傳輸）、參 與生產(chǎn)工藝的過程控制。 廣泛用于冶金、化工、電力、食品、環(huán)保等行業(yè)的在線監(jiān) 測和生產(chǎn)過程控制分析 符合符合HSEHSE管理規(guī)范的要求。管理規(guī)范的要求。 公司主要應(yīng)用在冶金行業(yè)化學(xué)清洗生產(chǎn)線的酸堿濃度和鐵 離子濃度監(jiān)測 配套技術(shù)比較復(fù)雜、對銷售、技術(shù)服務(wù)人員素質(zhì)要求較高、 應(yīng)用范圍受到影響。 44 工業(yè)在線化學(xué)分析儀原理工業(yè)在線化學(xué)分析儀原理 45 儀器性能美國耐斯肯瑞士萬通 前處理系統(tǒng) 有無 連接管路 高

29、強(qiáng)度樹脂耐腐蝕樹脂 輸送泵 柱塞泵蠕動泵 電極 多種復(fù)合 攪拌 插入式磁力 滴定 精密柱塞泵精密柱塞泵 控制系統(tǒng) PLC單片機(jī) 顯示單元 彩色觸屏液晶單行 方法儲存 205 工業(yè)在線化學(xué)分析儀性能比較工業(yè)在線化學(xué)分析儀性能比較 46 工業(yè)在線化學(xué)分析儀應(yīng)用工業(yè)在線化學(xué)分析儀應(yīng)用 行業(yè)檢測對象方法 石油化工 乙醇胺、酸、堿、氨、酸度 RSH 、SO2、H2S. 濕法化學(xué) 冶金行業(yè) 金屬離子、酸、堿、氨水、 、 NH3、CO2、SO2、H2S. 濕法化學(xué) 環(huán)境監(jiān)測 微量金屬離子濕法化學(xué) 電子行業(yè) 金屬、非金屬離子濕法化學(xué) 飲料行業(yè) 水的堿、酸度、水的硬度濕法化學(xué) 制藥行業(yè) 水的硬度濕法化學(xué) 玻璃工

30、業(yè) 氧化鈣、氧化鎂濕法化學(xué) 47 分析儀器競爭態(tài)勢分析儀器競爭態(tài)勢 中國分析儀器市場是多品牌萬國博覽會：中國分析儀器市場是多品牌萬國博覽會： 電子天平：梅特勒、賽多利斯、奧豪斯、華志、島津 電位滴定：梅特勒、萬通、哈希、京都電子. 氣相色譜：熱電、安捷倫、瓦里安、PE、島津、日立 離子色譜：戴安、安捷倫、島津、日立、天美 光譜：熱電、瓦里安、PE、島津、力高利、天美 質(zhì)譜：熱電、安捷倫、瓦里安、PE、島津 熱分析儀器：梅特勒、PE、島津、天美 濕法化學(xué)工業(yè)在線：奈斯肯、萬通、哈希. 48 實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（實(shí)驗(yàn)室信息管理系統(tǒng)（LMS） LIMS是在建立在完善的計(jì)算機(jī)硬件、軟件平臺和網(wǎng)絡(luò) 平臺

31、基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)分析檢測儀器聯(lián)網(wǎng)，并以實(shí)驗(yàn)室為核心 的分析檢測整體環(huán)境的全方位管理系統(tǒng)。 LIMS利用計(jì)算機(jī)和網(wǎng)絡(luò)對分析數(shù)據(jù)采集、處理、存貯、 傳輸?shù)确矫鎸?shí)現(xiàn)功能化，實(shí)現(xiàn)樣品管理，數(shù)據(jù)管理、資源 管理，事務(wù)管理、報表管理等實(shí)驗(yàn)室管理的自動化。 在企業(yè)分析檢測系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室實(shí)行LIMS，對于優(yōu)化產(chǎn)品 質(zhì)量監(jiān)控體系和實(shí)驗(yàn)室綜合管理，是保證分析檢測數(shù)據(jù)的 嚴(yán)格管理和控制，適時有效、快速準(zhǔn)確地為生產(chǎn)和經(jīng)營提 供質(zhì)量基礎(chǔ)信息的科學(xué)手段。 這也是進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證，實(shí)現(xiàn)分析數(shù)據(jù)國際化、市場 化的需要?？梢哉f沒有LIMS的實(shí)驗(yàn)室，是沒有檔次的實(shí) 驗(yàn)室。 公司1999年就致力于實(shí)驗(yàn)室LIMS和專家系統(tǒng)專家系統(tǒng)軟件的 開發(fā)

32、和推廣，因?yàn)槭袌鲈驎和Ｔ擁?xiàng)工作。 49 三、儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)展概況 社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質(zhì)量（食品添加劑、農(nóng) 藥殘留量）、環(huán)境質(zhì)量（污染檢測）、法庭化學(xué) （DNA技術(shù)） 化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法； 生命科學(xué)：DNA測序；活體檢測； 環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測；污染物分析； 材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能； 藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究； 外層空間探索：微型、高效、自動、智能化儀器研制。 行業(yè)發(fā)展展望行業(yè)發(fā)展展望 50 分析儀器的評價方法分析儀器的評價方法 從定量分析角度：性能穩(wěn)定、技術(shù)參數(shù)達(dá)標(biāo)、測量值重復(fù)從定量分析角度：性能穩(wěn)定、技術(shù)參數(shù)達(dá)標(biāo)、測量值

33、重復(fù) 性好、操作簡單、維護(hù)方便，能與性好、操作簡單、維護(hù)方便，能與LMS相連。相連。 儀器的顯示精度儀器的顯示精度測量精度測量精度 一般用一般用精密度、準(zhǔn)確度、檢出限、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線精密度、準(zhǔn)確度、檢出限、靈敏度、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線 性及線性范圍性及線性范圍等項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行等項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行技術(shù)性能技術(shù)性能評價評價 準(zhǔn)確度與誤差：測定值與真實(shí)值的接近程度。常用測定值與真實(shí)值的接近程度。常用誤差誤差來衡量。來衡量。 精密度與偏差：精密度精密度：指在相同條件下重復(fù)測量時，各測定指在相同條件下重復(fù)測量時，各測定 值間相互接近的程度。精密度的高低常用值間相互接近的程度。精密度的高低常用偏差偏差來衡量。來衡量。

34、51 四人分析同一試樣的結(jié)果。可見：C所得結(jié)果準(zhǔn)確度 與精密度均好，結(jié)果可靠；A的精密度雖很高，但準(zhǔn)確度 太低；B的精密度與準(zhǔn)確度均很差；D的平均值雖也接近 于真值，但幾個數(shù)值彼此相差甚遠(yuǎn)，僅是由于大的正負(fù)誤 差相互抵消才使結(jié)果接近真實(shí)值，結(jié)果不可靠。 精密度與精密度關(guān)系精密度與精密度關(guān)系 （模擬射擊訓(xùn)練）（模擬射擊訓(xùn)練） 52 儀器分析的應(yīng)用及發(fā)展概況儀器分析的應(yīng)用及發(fā)展概況 1. 儀器分析應(yīng)用廣泛儀器分析應(yīng)用廣泛 2. 發(fā)展概況發(fā)展概況 在光譜方面：引入等離子體、傅立葉變換、激光在光譜方面：引入等離子體、傅立葉變換、激光 技術(shù)等，出現(xiàn)了一系列新儀器。技術(shù)等，出現(xiàn)了一系列新儀器。 電感耦合等

35、離子體、傅里葉變換紅外光譜、等離電感耦合等離子體、傅里葉變換紅外光譜、等離 子質(zhì)譜等子質(zhì)譜等 在色譜方面：近年來發(fā)展了在色譜方面：近年來發(fā)展了CE, 超臨界流體色譜超臨界流體色譜 等和一些聯(lián)用技術(shù)：等和一些聯(lián)用技術(shù)：GC-MS, LC-MS, GC-FT-IR, CE-MS 自動化自動化 智能化智能化 連用化連用化 網(wǎng)絡(luò)化網(wǎng)絡(luò)化 在線化在線化 53 54 思考題思考題1： 1.分析化學(xué)以什么為基礎(chǔ)，并吸取哪些學(xué)科的知識？ 2.何為檢測、測量？ 3.分析、儀器分析分為哪幾類？ 4.光譜分析儀器有哪幾種？ 5.原子吸收光譜儀有哪些組成？ 6. 什么叫常量、微量、痕量分析？ 7.電化學(xué)分析有哪幾種方

36、法儀器？ 8.電位滴定分析原理？ 9.色譜分析應(yīng)用于那些方面？ 10.什么是準(zhǔn)確度、精確度？分別用什么來表示？ 11.什么是LMS？ 12.簡述你為客戶選配儀器的思路 13.五種能動方式你認(rèn)為哪一種為好？ 14.作為儀器銷售人員你認(rèn)為需要具備哪些條件？ 15.你對此次培訓(xùn)的意見和建議 55 思考題2：（化學(xué)專業(yè)必做） 用化學(xué)方法建立分析模型 樣品成份： 亞硝酸銨：約2.42.8mol，可以按照2.6mol設(shè)計(jì)； 硝酸銨：約5g/l，最高可達(dá)8g/l； 游離氨+碳酸銨中的氨（以游離氨計(jì)算）：0.751.25 mol，其中碳銨約占80。 1.1.測定亞硝酸根（測定亞硝酸根（NO2-NO2-） 2.

37、2.測定測定( (游離氨碳銨游離氨碳銨) ) 56 1.1.按分析任務(wù)分類：按分析任務(wù)分類：定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析 2.2.按分析對象分類：按分析對象分類：無、有機(jī)分析、行業(yè)分析無、有機(jī)分析、行業(yè)分析 3.3.按測定原理分類：按測定原理分類：化學(xué)分析、儀器分析化學(xué)分析、儀器分析 4.4.按測定含量分類：按測定含量分類：常量、半微量、微量分析常量、半微量、微量分析 5.5.按作用分類：按作用分類：例行分析、仲裁分析例行分析、仲裁分析 離線分析離線分析 、在線分析、實(shí)時分析、原位分析、在體分析、在線分析、實(shí)時分析、原位分析、在體分析 57 光源作用和要求光源作用和要求 紫外光源紫外光源氫燈或氫燈或 氘燈；氘燈； 可見光源可見光源鎢燈；鎢燈； 紅外光源紅外光源硅碳棒；硅碳棒； 線光源線光源空心陰極空心陰極 燈。燈。 電感耦合等離子體電感耦合等離子體ICP 激光光源激光光源 58 2.6 原子熒光光譜(AFS) 原子熒光光譜（ Atomic Fluorescence Spectrometry）: 通過測定原子在光輻射能的作用下發(fā)射的熒光強(qiáng) 度進(jìn)行定量分析