砷鹽檢查操作規(guī)程

1、砷鹽檢查操作規(guī)程一、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了砷鹽檢查方法和操作要求；適用于本公司檢品砷鹽檢查。二、引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國藥典（2000年版二部）三、試劑1、三氧化二砷（AR）2、醋酸鉛（AR）3、碘化鉀（AR）4、氯化亞錫（AR）5、無砷鋅（AR）四、儀器與用具1、檢砷裝置五、操作步驟1、 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量并非中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度， 搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1卩g的As）。2、

2、第一法（古蔡氏法）2.1儀器裝置 如圖1。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連扭 氣管C （外徑8.0mm,內(nèi)徑6.0mm），全長(zhǎng)約180mm；在為具孔的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為 圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管 C的內(nèi)徑一致，其一部孔與導(dǎo)氣管 C的外徑相適 應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合，粘合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg （裝管高度為6080mm），再于旋塞D的 頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不大踏步出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并

3、旋緊，即得。2.2標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml， 再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將 照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞A瓶上，并將A瓶置254CC水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化 汞試紙，即得。附錄60若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定 的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。2.3檢查法 取按各藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試液，置 A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備， 自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，

4、與供試品中微量亞砷酸鹽作用，生成具揮發(fā)性 的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色至棕色砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，判定供試品中含砷的限量。反應(yīng)議程式：AsO3-3+3Z n+9H+AsHbT +3出0+31先AsH3+3HgBr23HB葉As(HgBr) 32As(HgBr) 3+AsH 3 3AsH(HgBr) 2黃色棕色3、注意事項(xiàng)3.1新購置的儀器裝置，在使用前應(yīng)檢查是否符合要求?？蓪⑺惺褂玫膬x器裝置依法 制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，所得砷斑應(yīng)顯色一致，同一套儀器應(yīng)能辨別出標(biāo)準(zhǔn)砷溶液1.5ml與2.0ml所呈砷斑的差異。3.2所使用的檢砷器和試劑應(yīng)按本法作空白試驗(yàn)，均不得生成砷斑或生成僅可辨認(rèn)的斑痕。3.3不能用定性濾紙制備溴化汞濾紙，因?yàn)樗@的砷斑色暗，梯度不規(guī)律。3.4導(dǎo)氣管中乙酸鉛棉花應(yīng)保持干燥狀態(tài)，如下端打濕，應(yīng)重新操作。3.5日光、熱與濕氣均能使砷斑顏色變淺或褪色，因此砷斑制成后應(yīng)立即比較觀察，如 砷斑需要保存時(shí)，可將砷斑在石蠟飽的石油醚溶液中浸 過晾干或放在干燥器中避光保存，也可將砷斑用濾紙包好夾在記錄本中保存。3.6干擾本測(cè)定法的因素很多，除了一些有機(jī)藥品需經(jīng)有機(jī)破壞處理外，其他許多無機(jī)化合物也均有干擾，如磷、銻化