《藥物分析習題集》答案鑒別簡答課案

1、藥物分析鑒別題簡答題參考答案第二章五、問答題56.答：鑒別試驗是根據(jù)藥物的分子結構、理化性質，采用化學、物理化學或生物方法來判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥物質量檢驗工作的首項任務，只有在藥物鑒別無誤的情況下，進行藥物的雜質檢查、含量測定等分析才有意義。57.答：藥典收載的物理常數(shù)包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比懸度、折光率、粘度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。58.答：（1）有摩爾吸收系數(shù)和百分吸收系數(shù)兩種表示方法；（2）百分吸收系數(shù)是中國藥典收載的方法。60.答：（1）TLC 一般采用對照品（或標準品）比較法，要求供試品斑點的 Rf值應與對照品斑點的一致。（2）HPLC和GC用于鑒別時，一般

2、規(guī)定按供試品含量測定下的HPLC色譜條件進行試驗，要求供試品和對照品色譜峰的保留時間一致。含量測定方法為內標法時，可要求供試品溶液和對 照品溶液色譜圖中藥物峰的保留時間與內標物峰的保留時間比應相同。61.答：系用分辨率為2cm1的條件繪制；基線一般控制在90%透光率以上；供試品取樣量一般控制在使 其最強吸收峰在 10%透光率以下。63.答：就是在與供試品鑒別試驗完全相同的條件下，除不加供試品外，其他試劑均同樣加入而進行的試驗。65.答：（1）常用的鑒別方法有化學法、光譜法、色譜法和生物學法。（2）藥物的鑒別方法要求專屬性強、重現(xiàn)性好、靈敏度高以及操作簡便、快速等特點。第五章四、鑒別題96.答：

3、 （一） KNO3+NSO 黃色 為苯巴比妥碘試液Y Y-匚褪色為司可巴比妥97.答：廠（一）NaOH,Pb； 黑色沉淀一為硫噴妥鈉YKMnO試液訐_J褪色為司可巴比妥鈉五、含量測定題98.答：本品為苯巴比妥鈉。原理：分子結構中含有丙二酰脲基團，在碳酸鈉介質中可與硝酸銀定量反應。根據(jù)消耗硝酸銀的量可計算出苯巴比妥鈉的含量。主要條件： 甲醇做溶劑。 加新配制的無水碳酸鈉溶液后滴定。 用電位法指示終點。 滴定劑為0.1mol/L硝酸銀滴定液。99.答：本品為司可巴比妥鈉。原理：分子結構中含有不飽和取代基，可與溴定量的發(fā)生加成反應，故可以采用溴量法測定其含量，其測定原理可用下列反應式表示：NaOCH

4、3CH312+2N&SO f 2Nal+Na2SQ主要條件:為防止溴的揮發(fā)，加鹽酸、碘化鉀后均應立即密塞。加溴滴定液和鹽酸后應在暗處放置15min ,以便反應進行完全。指示劑：淀粉指示液，近終點時加入，終點為30s內不褪色。滴定劑為0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液。 滴定結果應用空白試驗校正。答：本品為硫噴妥鈉。原理：硫噴妥鈉在0.4%氫氧化鈉溶液中，于304nm波長處有最大吸收，因此可采用紫外分光光度法中的對照品法測定其含量。主要條件:需要硫噴妥鈉或硫噴妥對照品。在0.4%氫氧化鈉溶液中測定吸收度。六、問答題101 .答：丙二酰脲類鑒別試驗包括銀鹽反應和銅鹽反應, 是巴比妥類藥物環(huán)狀丙二酰脲

5、母核特殊的反應;是巴比妥類藥物共有的鑒別試驗。因此主要用于巴比妥類藥物的鑒別。105.答：巴比妥類藥物為弱酸類藥物，在酸性介質中不發(fā)生解離，其分子中沒有共軛體系結構，因此無 明顯的紫外吸收峰。在堿性或弱堿性介質中，其發(fā)生一級電離或二級電離，分子中形成共軛體 系結構，故于240nm或255nm波長處出現(xiàn)特征吸收峰。第六章六、簡答題115.答：原料殘存（生產過程中乙酰化不完全）、水解產生（貯存過程中水解產生）。選用的檢查方法為對照法。反應原理為三氯化鐵反應。限量：0.1% ;阿司匹林片：0.3% ;阿司匹林腸溶片：1.5%;阿司匹林栓：1.0% （HPLC法）。116.答：溶解阿司匹林且防止酯鍵水

6、解?！爸行浴笔菍χ泻头ㄋ玫闹甘緞┒浴?17.答：為了消除在實驗過程中吸收的二氧化碳的影響。118.答：（1）直接酸堿滴定法：優(yōu)點是簡便、快速；缺點是酯鍵水解干擾（不斷攪拌、快速滴定），酸性雜質干擾（如水楊酸）。不能用于含水楊酸過高或制劑分析，只能用于合格原料藥的含量測定。（2）水解后剩余滴定法：優(yōu)點是消除了酯鍵水解的干擾，缺點是酸性雜質干擾。？（3）兩步滴定法：其優(yōu)點是消除了酯鍵水解的干擾和酸性雜質干擾。（4）HPLC法：優(yōu)點是具有分離雜質的能力。第七章四、鑒別題111.（1）呈藍紫色h+, r無現(xiàn)象為對乙酰氨基酚（2） A 力口入FeCl3.呈藍紫色J NaNO2 I有N?氣體放出 為腎

7、上腺素（3） J無顏色現(xiàn)象 可與B -萘酚反應 為鹽酸苯海拉明112.加入3-萘酚無反應紅色為普魯卡因NaNO2 + HCl丁卡因產生白色沉淀為丁卡因第八章五、鑒別題177.(1) 有黑色渾濁出現(xiàn)，在試管壁上產生銀鏡7(1)為異煙肼加氨制硝酸銀試液k(2) (-) -NaOH試液，加熱7有二乙胺臭味溢出，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試 紙變藍7( 2)為尼可剎米178.(1 )黃色熒光7( 1)為地西泮稀硫酸(2)紫色熒光7( 2)為氯氮卓六、簡答題185.答：鹽酸異丙嗪注射液處方中加有維生素C作為抗氧劑，采用紫外分光光度法測定時，因維生素C在鹽酸異丙嗪最大吸收波長處249nm處也有吸收，干擾注射液的測

8、定。而在299nm波長處測定鹽酸異丙嗪注射液含量時，維生素C在此波長處無吸收，則不產生干擾。187.答：阿托品水解成莨菪酸，可與發(fā)煙硝酸共熱，生成黃色硝基衍生物。第九章五、鑒別題109.(1)亞藍色漸變紫紅色7( 1 )為維生素A飽和無水三氯化銻的無醇氯仿液(2)(-) -HNO3, 75C，水解，O- 7橙紅色7( 2)為維生素E110.(1)(-) -AgN03, O t黑色 AgJ( 1 )為維生素 COH-，鐵氰化鉀，正丁醇(2)顯藍色熒光2)為維生素B1六、簡答題112.且隨波長答：物質對光的吸收具有加和性雜質的無關吸收在 310-340nm范圍內幾乎呈一條直線，的增大吸收度下降。1

9、14.答：維生素C在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化，根據(jù)消耗碘滴定液的體積，即可計算維生素 C的含量。115.答：維生素B分子中含有兩個堿性的已成鹽的伯胺和季胺基團，在非水溶液(在醋酸汞存在下) 均可與高氯酸作用。根據(jù)消耗高氯酸的量可計算維生素B1的含量。第十章五、鑒別題118.(1) (-)-重氮苯磺酸試液t紅色1)為雌二醇加AgNO3試液(2) 生成白色宀(2)為炔雌醇119.(1 )紅色T( 1)為可的松亞硝基鐵氰化鈉試液(2)(-) -OH-,TTC試液t顯藍紫色7(2)為黃體酮第十五章五、簡答題251 .答：藥品質量標準是國家對藥品質量、規(guī)格及檢驗方法所作的技術規(guī)定，是藥物生產、供應

10、使用、檢驗和藥政管理部門共同遵循的法定依據(jù)。252 答：名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定 和貯藏 253答：目的：是證明新用的方法適用于相應的檢測要求 內容：準確度、精密度、專屬性 、檢測限、定量限、線性、范圍、耐用性2552答：方法要有一定的專屬性、 靈敏性、 且便于推廣； 化學法與儀器法相結合， 每種藥品一般選用 4 種方法進行鑒別試驗，相互取長補短；盡可能采用藥典中收載的方法。256 答：藥典凡例中規(guī)定，檢查項下包括有效性、均一性、純度要求和安全性四個方面： 有效性：以動物實驗為基礎，最終以臨床療效來評價； 純度要求：對各類雜質的檢查和主藥的含量測定； 均一性：含量均勻性，溶出度、釋放度

11、、裝量差異、生物利用度的均一性； 安全性：熱原檢查、毒性試驗、刺激性試驗、過敏試驗、升壓或降壓物質檢查等。257答：（1）原料藥 （ 西藥） 的含量測定應首選容量分析法。（2）制劑的含量測定應首選色譜法。（3）對于酶類藥品應首選酶分析法。（4）在上述方法均不適合時，可考慮使用計算分光光度法。（5）對于新藥的研制，其含量測定應選用原理不同的兩種方法進行對照性測定。258 答：（1）精密度：要求 2。（2） 準確度：要求回收率在 98.0 %102.0 %之間。（3） 線性范圍：用精制品配制一系列對照品溶液，濃度點應為57個。（ 4）專屬性：要考察輔料、有關物質或降解產物對主藥的色譜峰是否有干擾。

12、（5）靈敏度：即檢測限，以 S/ N= 3的檢測限表示。259答：標準曲線一般由待測組分的標準物質，使用測定方法要求的溶劑系統(tǒng)制成標準系列溶液（一般包含 5 8 個濃度點） ，測定每一濃 度的響應值，以測得的響應值為縱坐標、濃度為橫坐標，繪制標準曲線，并采用最小二乘法或加權最小二乘法計算回歸方程。263答：化學法操作簡便、快速、試驗成本低，應用廣，但專屬性比儀器分析差。紫外光譜主要是有機 藥物的共軛系統(tǒng)產生的光譜，它可以提供諸多參數(shù)。紅外光譜是分子的振動- 轉動光譜，分子中每個基團一般都有相應的吸收峰，且具有特征性強、操作簡便、實驗成本低等優(yōu)點。在鑒別試驗中，TLC法是色譜法中應用最廣的一種方法。而GC HPLG PC法相對于TLC法而言應用較少。據(jù)統(tǒng)計，在中國藥典 （2005 版）兩部鑒別項下采用的方法，應用最多的是化學法， 其次是UV IR、TLC HOLC GC PC法。生物檢定法有其特殊性、局限性、故應用相對較少。 264答：（1）針對性一般雜質：盡可能多做幾項；特殊雜質：選擇 1-2