試驗(yàn)五十電位法沉淀滴定測(cè)定氯離子的含量

1、電位滴定法測(cè)定氯離子一、目的與要求 掌握電位法沉淀滴定的原理及方法。二、方法原理 測(cè)定水中氯離子的含量，一般用 AgNO3 溶液滴定，滴定時(shí)發(fā)生下列反應(yīng)：+ -Ag + Cl = AgCI J在滴定過(guò)程中可選用對(duì)氯離子或銀離子有響應(yīng)的電極作指示電極。 本實(shí)驗(yàn)以銀電 極作指示電極， 用帶硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極作參比電極。 銀電極的電位與銀 離子濃度有如下關(guān)系：如g+/Ag= (j) Ag+/Ag +0.059 lg CAg+(25C)隨著滴定的進(jìn)行， 銀離子濃度逐漸改變， 原電池的電動(dòng)勢(shì)亦隨之變化。 根據(jù)指示 電極電位或電池的電動(dòng)勢(shì)對(duì)滴定劑體積作圖可得到電位滴定曲線(xiàn)， 以電位滴定曲 線(xiàn)為基礎(chǔ)確

2、定滴定終點(diǎn)，根據(jù)滴定劑的濃度和所消耗的體積可算出氯離子濃度(或含量)。三、儀器與試劑1. 數(shù)字式酸度計(jì)。2. 銀電極。3. 飽和甘汞電極。4. 磁力攪拌器。5. 滴定管。6. CL-離子未知溶液。7. AgNO 溶液：8. 氨水： 1+1。四、內(nèi)容與步驟1. 硝酸銀的標(biāo)定：取已知的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00ML于100mL燒杯中，再加約40 mL水。將此 燒杯放在磁力攪拌器上， 放入攪拌子， 然后將清洗后的銀電極與玻璃電極， 用硝酸銀滴定至終點(diǎn)，計(jì)算出硝酸銀的濃度2. 未知 CL- 離子含量的測(cè)定1）.用移液管移取15.00 mL CL-離子Nacl未知溶液于100mL燒杯中，再加約40 mL

3、水。將此燒杯放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將清洗后的銀電極玻 璃電極，進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)操作：2）打開(kāi)多功能滴定儀，電腦，點(diǎn)擊 TitrSation3）在多功能滴定儀器上設(shè)置a清洗 首先用蒸餾水清洗12次，然后用滴定的AgN03溶液清洗12次b方法 選擇方法，3等當(dāng)點(diǎn)滴定，確定-編輯方法，模式為0,最大增量0.300 mL，最小增量0.03 mL，-最大等待時(shí)間5.0秒 最小等待時(shí)間0.0秒- 信號(hào)漂移值20.00mv/min，極化電壓0mv，預(yù)加體積0ml，電位變化閾值 8.0mv,采集周期2秒-滴定速度45.0ml/min,等當(dāng)點(diǎn)1，閾值900-安全 體積 20.00ml ,前三滴加量 0

4、.400mlc. 樣品d. 啟動(dòng)e. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果保存f. 數(shù)據(jù)管理-打開(kāi)保存數(shù)據(jù)-存入Excel形式-查看圖形.五、數(shù)據(jù)記錄與處理1. 記錄測(cè)定水樣中氯離子含量時(shí)得到的數(shù)據(jù)，運(yùn)用&V作圖法確定終點(diǎn)，- -1計(jì)算水樣中Cl含量（以mgL表示）。六、問(wèn)題與討論（1）試述雙鹽橋飽和甘汞電極的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及在本實(shí)驗(yàn)中的作用？（ 2）滴定操作時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？用 pH 計(jì)測(cè)定緩沖溶液的 pH 值、目的了解配制緩沖液和pH計(jì)的基本原理。掌握配制緩沖液和使用pH計(jì)的基本方法。二、原理在一定的酸或堿作用下，能夠自動(dòng)調(diào)整和保持溶液pH值基本不變的溶液稱(chēng)為緩沖液。以HAc和NaAc組成的緩沖液為例，它的pH符合下面關(guān)系

5、：pH= pKa-lgHAc/Ac -，因此改變HAc/Ac -的比值，可以在一定范圍內(nèi)配制不同 pH值的緩沖液。緩沖液的緩沖容量大小不僅與其總濃度有關(guān)，而且與其組分比 也有關(guān)?？倽舛仍酱螅彌_容量越大；總濃度一定，其組分濃度比越接近 1,緩 沖容量越大。緩沖液適當(dāng)稀釋或濃縮，其pH值基本保持不變。測(cè)定pH值的pH計(jì)(或稱(chēng)酸度計(jì))，一般是由一支對(duì) H+敏感的玻璃電極和 一支不隨溶液中被測(cè)離子活度變化而改變其本身電位的甘汞電極以及一個(gè)測(cè)量 電位的電位計(jì)所組成，兩支電極和測(cè)試溶液構(gòu)成一個(gè)伏特電池，電極在不同的 pH值溶液中產(chǎn)生不同的電位，它符合電化學(xué) (electrochemistry)理論中的N

6、ernst方程，即E = E-(2.303RT/F)pH。測(cè)定中，首先測(cè)得已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液中產(chǎn)生的電位Es，然后，由測(cè)得未知pH緩沖液中產(chǎn)生的電位Ex通過(guò)公式(Es 一 Ex)FpHx = pHs H2 303RT可直接算出該緩沖液的pH(pHx)。為了方便，pH計(jì)上 裝有一個(gè)定位調(diào)節(jié)器，當(dāng)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH時(shí)，利用它可把讀數(shù)直接指示在標(biāo)準(zhǔn)的pH值上，這樣在以后測(cè)未知pH的緩沖液時(shí)，該電位讀數(shù)也就直接表示相應(yīng) 的pH值。在本實(shí)驗(yàn)使用的BeckmanF61 pH計(jì)計(jì)中，以上過(guò)程均由儀器自動(dòng)完成。 三實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備1試劑磷酸氫二鈉(NaHPQ 12H0)、磷酸二氫鈉(NaHPQ 2H.Q)冰

7、醋酸、醋酸鈉(NaAc 3HO)、三羥甲基氨基甲烷(Tris )甘氨酸、鹽酸、標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液(pH4.01、7.00、10.01 )2. 儀器電子天平(感量0.001g ) pH計(jì)3. 器材容量瓶：100mLX2量筒：50mLXl移液管：10mLK1燒 杯：100mL 1 200mL2漏斗、洗瓶、洗耳球、移液管架、玻棒：各1四、操作步驟1. 磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液配制(0.1mol/L , pH7.0)(1) 由附錄“常用緩沖溶液的配制”表中通過(guò)計(jì)算，分別稱(chēng)取NaHPO 12HO g, NaHPQ2HO g,用蒸餾水溶解后，定容至 100mL(2) 將配好的緩沖液倒入 試劑瓶，貼上標(biāo)簽，

8、保存?zhèn)溆谩?. 醋酸-醋酸鈉緩沖液配制(0.1mol/L，pH5.4)(1) 0.1mol/L 醋酸鈉母液的配制：稱(chēng)取 NaAc3HO g,用蒸餾水溶解后， 定容至50 mLo0.1mol/L 醋酸母液的配制：吸取冰醋酸 mL,用蒸餾水定容至1000mL(3) 取0.1mol/L醋酸鈉母液43mL 0.1mol/L醋酸7mL于燒杯中混勻，用pH計(jì)測(cè)定pH值，使混合液的pH值最終達(dá)到5.4(4) 將配制好的緩沖液倒入 試劑 瓶，貼上標(biāo)簽，保存?zhèn)溆谩?. Tris-Gly-HCl 緩沖液配制( 0.025mol/L ，pH8.3 ) 稱(chēng)取三羥甲基氨基甲烷(Tris ) 0.300g，甘氨酸1.44g，加入80mL蒸 餾 水，加熱溶解。(2) 冷卻后，用pH計(jì)測(cè)定pH值，并不斷滴加