試驗五十電位法沉淀滴定測定氯離子的含量

1、電位滴定法測定氯離子一、目的與要求 掌握電位法沉淀滴定的原理及方法。二、方法原理 測定水中氯離子的含量，一般用 AgNO3 溶液滴定，滴定時發(fā)生下列反應(yīng)：+ -Ag + Cl = AgCI J在滴定過程中可選用對氯離子或銀離子有響應(yīng)的電極作指示電極。 本實驗以銀電 極作指示電極， 用帶硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極作參比電極。 銀電極的電位與銀 離子濃度有如下關(guān)系：如g+/Ag= (j) Ag+/Ag +0.059 lg CAg+(25C)隨著滴定的進行， 銀離子濃度逐漸改變， 原電池的電動勢亦隨之變化。 根據(jù)指示 電極電位或電池的電動勢對滴定劑體積作圖可得到電位滴定曲線， 以電位滴定曲 線為基礎(chǔ)確

2、定滴定終點，根據(jù)滴定劑的濃度和所消耗的體積可算出氯離子濃度(或含量)。三、儀器與試劑1. 數(shù)字式酸度計。2. 銀電極。3. 飽和甘汞電極。4. 磁力攪拌器。5. 滴定管。6. CL-離子未知溶液。7. AgNO 溶液：8. 氨水： 1+1。四、內(nèi)容與步驟1. 硝酸銀的標(biāo)定：取已知的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00ML于100mL燒杯中，再加約40 mL水。將此 燒杯放在磁力攪拌器上， 放入攪拌子， 然后將清洗后的銀電極與玻璃電極， 用硝酸銀滴定至終點，計算出硝酸銀的濃度2. 未知 CL- 離子含量的測定1）.用移液管移取15.00 mL CL-離子Nacl未知溶液于100mL燒杯中，再加約40 mL

3、水。將此燒杯放在磁力攪拌器上，放入攪拌子，然后將清洗后的銀電極玻 璃電極，進行測定。實驗操作：2）打開多功能滴定儀，電腦，點擊 TitrSation3）在多功能滴定儀器上設(shè)置a清洗 首先用蒸餾水清洗12次，然后用滴定的AgN03溶液清洗12次b方法 選擇方法，3等當(dāng)點滴定，確定-編輯方法，模式為0,最大增量0.300 mL，最小增量0.03 mL，-最大等待時間5.0秒 最小等待時間0.0秒- 信號漂移值20.00mv/min，極化電壓0mv，預(yù)加體積0ml，電位變化閾值 8.0mv,采集周期2秒-滴定速度45.0ml/min,等當(dāng)點1，閾值900-安全 體積 20.00ml ,前三滴加量 0

4、.400mlc. 樣品d. 啟動e. 實驗結(jié)果保存f. 數(shù)據(jù)管理-打開保存數(shù)據(jù)-存入Excel形式-查看圖形.五、數(shù)據(jù)記錄與處理1. 記錄測定水樣中氯離子含量時得到的數(shù)據(jù)，運用&V作圖法確定終點，- -1計算水樣中Cl含量（以mgL表示）。六、問題與討論（1）試述雙鹽橋飽和甘汞電極的結(jié)構(gòu)特點及在本實驗中的作用？（ 2）滴定操作時應(yīng)注意哪些問題？用 pH 計測定緩沖溶液的 pH 值、目的了解配制緩沖液和pH計的基本原理。掌握配制緩沖液和使用pH計的基本方法。二、原理在一定的酸或堿作用下，能夠自動調(diào)整和保持溶液pH值基本不變的溶液稱為緩沖液。以HAc和NaAc組成的緩沖液為例，它的pH符合下面關(guān)系

5、：pH= pKa-lgHAc/Ac -，因此改變HAc/Ac -的比值，可以在一定范圍內(nèi)配制不同 pH值的緩沖液。緩沖液的緩沖容量大小不僅與其總濃度有關(guān)，而且與其組分比 也有關(guān)?？倽舛仍酱?，緩沖容量越大；總濃度一定，其組分濃度比越接近 1,緩 沖容量越大。緩沖液適當(dāng)稀釋或濃縮，其pH值基本保持不變。測定pH值的pH計(或稱酸度計)，一般是由一支對 H+敏感的玻璃電極和 一支不隨溶液中被測離子活度變化而改變其本身電位的甘汞電極以及一個測量 電位的電位計所組成，兩支電極和測試溶液構(gòu)成一個伏特電池，電極在不同的 pH值溶液中產(chǎn)生不同的電位，它符合電化學(xué) (electrochemistry)理論中的N

6、ernst方程，即E = E-(2.303RT/F)pH。測定中，首先測得已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液中產(chǎn)生的電位Es，然后，由測得未知pH緩沖液中產(chǎn)生的電位Ex通過公式(Es 一 Ex)FpHx = pHs H2 303RT可直接算出該緩沖液的pH(pHx)。為了方便，pH計上 裝有一個定位調(diào)節(jié)器，當(dāng)測量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH時，利用它可把讀數(shù)直接指示在標(biāo)準(zhǔn)的pH值上，這樣在以后測未知pH的緩沖液時，該電位讀數(shù)也就直接表示相應(yīng) 的pH值。在本實驗使用的BeckmanF61 pH計計中，以上過程均由儀器自動完成。 三實驗試劑及設(shè)備1試劑磷酸氫二鈉(NaHPQ 12H0)、磷酸二氫鈉(NaHPQ 2H.Q)冰

7、醋酸、醋酸鈉(NaAc 3HO)、三羥甲基氨基甲烷(Tris )甘氨酸、鹽酸、標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖液(pH4.01、7.00、10.01 )2. 儀器電子天平(感量0.001g ) pH計3. 器材容量瓶：100mLX2量筒：50mLXl移液管：10mLK1燒 杯：100mL 1 200mL2漏斗、洗瓶、洗耳球、移液管架、玻棒：各1四、操作步驟1. 磷酸氫二鈉-磷酸二氫鈉緩沖液配制(0.1mol/L , pH7.0)(1) 由附錄“常用緩沖溶液的配制”表中通過計算，分別稱取NaHPO 12HO g, NaHPQ2HO g,用蒸餾水溶解后，定容至 100mL(2) 將配好的緩沖液倒入 試劑瓶，貼上標(biāo)簽，

8、保存?zhèn)溆谩?. 醋酸-醋酸鈉緩沖液配制(0.1mol/L，pH5.4)(1) 0.1mol/L 醋酸鈉母液的配制：稱取 NaAc3HO g,用蒸餾水溶解后， 定容至50 mLo0.1mol/L 醋酸母液的配制：吸取冰醋酸 mL,用蒸餾水定容至1000mL(3) 取0.1mol/L醋酸鈉母液43mL 0.1mol/L醋酸7mL于燒杯中混勻，用pH計測定pH值，使混合液的pH值最終達到5.4(4) 將配制好的緩沖液倒入 試劑 瓶，貼上標(biāo)簽，保存?zhèn)溆谩?. Tris-Gly-HCl 緩沖液配制( 0.025mol/L ，pH8.3 ) 稱取三羥甲基氨基甲烷(Tris ) 0.300g，甘氨酸1.44g，加入80mL蒸 餾 水，加熱溶解。(2) 冷卻后，用pH計測定pH值，并不斷滴加