最新乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告匯編

1、青島大學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告年 月曰姓名系年級(jí)組別同組者科目有機(jī)化學(xué)題目乙酸乙酯的制各 儀器編號(hào) 一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2. 學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3. 復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二. 實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)用冰醋酸和乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反 應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外，還有生成乙醚的副反應(yīng)。 主反應(yīng)：濃 h2so4CH3COOH + CH3CH2OHCH3COOCH 2CH3 + h2oA副反應(yīng)：濃 h2so4CH3CH2OHH2C 二 CH2 + h2o170 C濃 h2so42(CH 3C

2、H 2)20(CH3CH2)2O + H2O140 CVW乙酸乙酯的立體結(jié)構(gòu)三. 儀器與試劑儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，分液漏斗，電熱套，維氏分餾 柱，接引管，鐵架臺(tái)，膠管等。試劑：試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%濃硫酸10mlNaCO310g無水MgSO45g四. 實(shí)驗(yàn)裝置圖n反應(yīng)裝置蒸餾裝置五.實(shí)驗(yàn)步驟流程圖” 蒸餾（水浴）CH3COOC2H5 (7378C)六. 實(shí)驗(yàn)記錄時(shí)間操作現(xiàn)象13:30安裝反應(yīng)裝置13:45圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95%乙醇，在搖動(dòng)中慢慢加入 7.5

3、ml濃硫 酸所用試劑均為無色液體，混合 后仍為無色，放熱13:55加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱14:20水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管 內(nèi)有無色液體回流14:50沸騰回流0.5h，稍冷燒瓶?jī)?nèi)液體無色15:00加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾15:10液體沸騰，收集餾出液至無液 體蒸出15:25停止加熱，配制飽和 N&CO3、飽和氯化 鈉、飽和氯化鈣溶液燒瓶?jī)?nèi)剩余液體為無色，蒸出 液體為無色透明有香味液體15:30向蒸出液體中加入飽和 N&CO3溶液，用 pH試紙檢驗(yàn)上層有機(jī)層有氣泡冒出，液體分層，上下 層均為無色透明液體，用試紙 檢驗(yàn)呈中性15:45轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置上層：無色透明液

4、體； 下層：無色透明液體15:50取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌上層：無色透明液體； 下層：無色透明液體16:15取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入 3g無 水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO 4 沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸餾裝置，水浴加熱17:05收集7378C餾分液體沸騰，70r有液體餾出， 體積很少，液體稍顯渾濁，73 r 開始換錐形瓶收集，

5、長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn) 定于7476r,升至78 r后下 降17:25停止蒸餾燒瓶中液體很少觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)量，測(cè)折射率無色液體，有香味，錐形瓶質(zhì) 量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì)量 為 11.7g ;折射率 1.3710， 1.3720,1.3715七. 數(shù)據(jù)處理產(chǎn)率=11.7ioo%=53.2%0.25x88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715八. 主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱相對(duì) 分子 質(zhì)量性狀折射率相對(duì) 密度熔點(diǎn)/C沸點(diǎn)/C溶解度/g.（100m 溶劑）-1水:醇醚冰醋酸60.05無色液體1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07無色液體1.36140.780-117 178.3OOOOOO乙酸乙酯88.10無色液體1.37220.905-8477.158.6OOOO九. 討論1. 濃硫酸加入時(shí)會(huì)放熱，應(yīng)在搖動(dòng)中緩慢加入。2. 加入飽和NaCO3時(shí)，應(yīng)在搖動(dòng)后放氣，以避免產(chǎn)生CO2而使分液