污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分

1、污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 電子天平的使用方法 查看水平儀，如不水 平，要通過水平調(diào)節(jié)腳調(diào) 至水平。 接通電源，預(yù)熱60分 鐘后方可開啟顯示器進(jìn)行 操作使用。 輕按ON顯示器鍵，等 出現(xiàn)0.0000g稱量模式后方 可稱量 將稱量物輕放在稱盤 上，這時(shí)顯示器上數(shù)字不 斷變化，等數(shù)字穩(wěn)定并出 現(xiàn)質(zhì)量單位g后，即可讀數(shù)， 并記錄稱量結(jié)果。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 化學(xué)試劑 1.實(shí)驗(yàn)試劑：縮寫為L(zhǎng)R，又稱四級(jí)試劑。 2.化學(xué)純?cè)噭嚎s寫為CP，又稱三級(jí)試劑，一般 瓶上用深藍(lán)色標(biāo)簽。 3.分析純?cè)噭嚎s寫為AR，又稱二級(jí)試劑，一般 瓶上用紅色標(biāo)簽。 4.保證試劑：縮寫為GR，又稱一級(jí)試劑，一般瓶

2、 上用綠色標(biāo)簽（又稱優(yōu)級(jí)純） 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 常用玻璃器皿的洗滌與干燥 一、器皿的洗滌 在檢測(cè)分析中要求使用節(jié)凈的器皿，因此，在使用前必 須將器皿充分洗凈，常用的洗滌方法有： （1）刷洗 用水和毛刷洗滌除去器皿上的污漬和其他不 溶性和可溶性雜質(zhì)。（2）用肥皂、合成洗滌劑洗滌 洗 滌時(shí)先將器皿用水潤濕，再用毛刷蘸少許洗滌劑，將儀 器內(nèi)外洗刷一遍，然后用水邊沖邊刷洗，直至洗凈為止。 （3）用鉻酸洗液洗滌 洗液的配置：將8g重鉻酸鉀用少 量潤濕，慢慢加入180ml粗硫酸，攪拌以加速溶解，冷卻 后貯存于磨口試劑瓶中。裝洗滌器皿盡量保持干燥，倒 入少許洗滌于器皿中，轉(zhuǎn)動(dòng)器皿使其內(nèi)壁被洗液浸

3、潤 （必要時(shí)可用洗液浸泡），然后將洗液 倒回原裝瓶?jī)?nèi) （若洗液顏色變綠，則另作處理），再用水沖洗器皿內(nèi) 殘留的洗液，直至洗凈為止，如用熱的洗液洗滌，則去 污能力更強(qiáng)。洗液具有主要用于洗滌被無機(jī)物沾污的 器 皿，它對(duì)有機(jī)物和油污的去污能力也很強(qiáng)，靠用洗滌一 些口小、管細(xì)等形狀的器皿，如吸管、容量瓶等。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 洗液具有強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，對(duì)衣服、皮 膚、桌面、橡膠等有腐蝕作用，使用時(shí)要 特別小心，另外六價(jià)鉻對(duì)人體有害，又污 染環(huán)境，應(yīng)盡量減少使用，已還原成綠色 的鉻酸洗液，可加入固體KMnO4使其再生， 這樣試劑消耗的是KMnO4，這樣可以減少 鉻對(duì)環(huán)境的污染。 污廢水處理方

4、法檢測(cè)和分析部分 二、器皿的干燥 可在不加熱的情況下干燥器皿 將洗凈的器皿倒置于趕緊的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或容器架 上自然晾干；或用吹風(fēng)機(jī)將器皿吹干；海可以 在器皿內(nèi)加入少量酒精，再將其傾倒轉(zhuǎn)動(dòng)，壁 上的水即與酒精混合，然后傾出酒精和水，留 在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā)，而使器皿干燥。 也可以用加熱的方法干燥器皿：洗凈的玻璃器 皿可以放入恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)烘干，應(yīng)該平放或器 皿口向下放；燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網(wǎng)上用火 烘干，有刻度的量器不能用加熱的方法干燥， 加熱會(huì)影響這些容器的精確度，還可能造成破 裂。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 吸管的使用 要準(zhǔn)確移取一定體積的液體時(shí)，常使用吸管，吸管有 無分度吸管（又稱移液管）

5、和有分度吸管（又稱吸量 管）兩種，如需吸取5ml、10ml、25ml等整數(shù)，用相應(yīng) 大小的無分度吸管，而不用有分度吸管。量最小體積 且不時(shí)整數(shù)是，一般用有分度吸管，使用時(shí)，令液面 從某一分度（通常為最高標(biāo)線）降到另一分度，兩分 度間的體積剛好等于所需量取的體積，通常把溶液放 到底部，在同一實(shí)驗(yàn)中盡可能使用同一吸管的同一段， 而且盡可能使用上面部分，不用末端收縮部分。 使用前，依次用洗液、自來水、蒸餾水和溶液蕩洗， 用量由吸管大小決定，無分度吸管以液面上升到球部 為限，有分度吸管則以充滿全部體積的1/5為限， 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 用吸管吸取溶液時(shí)，左手 拿洗耳球（預(yù)先排除空氣）， 右手

6、拇指及中指拿住管頸標(biāo) 線以上的地方見圖，吸管下 端至少伸入液面1cm，不要 伸入太多，以免管口外壁沾 附溶液過多，也不要伸入太 少，以免液面下降后吸空。 用洗耳球慢慢吸取溶液，眼 睛注意正在上升的液面位置， 吸管應(yīng)隨容器中液面下降而 降低，當(dāng)溶液上升到標(biāo)線以 上時(shí)迅速用右手食指緊按管 口，取出吸管，左手拿住盛 溶液的容器，并傾斜約45度 角，右手垂直地拿住吸管， 使其管尖靠住液面以上的容 器壁見圖 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 微微抬起食指，當(dāng)液面緩 緩下降到與標(biāo)線相切時(shí)， 立即緊按食指，使流體不 再流出，再把吸管移入準(zhǔn) 備接收溶液的容器中，仍 使其管尖接觸容器壁，讓 接收容器傾斜，吸管直立，

7、 抬起食指，溶液就自由地 沿壁流下，待溶液流盡后 約等15秒，取出吸管，注 意，不要把殘留在管尖的 液體吹出（除非吸管上注 明“吹”字）因?yàn)樵谛?zhǔn) 吸管容積時(shí)沒有把這部分 液體包括在內(nèi)。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 容量瓶的使用 容量瓶用于配制準(zhǔn)確濃度的溶液，一般的容量 瓶都是“量入”容量瓶，有“In“（過去用“E” 字表示），當(dāng)液體充滿到瓶頸標(biāo)線時(shí)，表示在 所指溫度（一般為20）下，液體體積恰好與 標(biāo)稱容量相等，另一種是“量出“容量瓶，標(biāo) 有”Ex”(過去用“A”表示)，當(dāng)液體充滿到標(biāo) 線時(shí)后，按一定的要求倒出液體，其體積恰好 與瓶上的標(biāo)稱容量相同，這種容量瓶是用來量 取一定休憩積的溶液用

8、的，使用時(shí)應(yīng)辨認(rèn)清楚。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 使用前應(yīng)檢查瓶塞是否漏水， 在瓶中放入自來水到標(biāo)線附近， 蓋好塞子，左手按住塞子，右 手指尖頂住瓶底邊緣，倒立2分 鐘，觀察瓶塞周圍是否有水滲 出，將瓶直立后，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約 180度，再試一次，不漏水的容 量瓶才能使用，為了避免打破 磨口玻璃塞，應(yīng)用線繩把塞子 系在瓶頸上，平頭玻璃塞可倒 立于桌面上。 容量瓶的洗滌方法與吸管相 同，盡可能只用水沖洗，必要 時(shí)才用洗液浸洗，倒入約10- 20ml洗液，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將瓶口傾 斜，至洗液布滿全部?jī)?nèi)壁，放 置幾分鐘，交洗液由上口慢慢 倒出，邊倒邊轉(zhuǎn)，使洗液在流 經(jīng)瓶頸是，布滿全頸，然后用 自來水沖洗，蒸餾

9、水蕩洗3次。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 配制溶液時(shí)，若固體試樣 （試劑）易溶解，且溶解 時(shí)沒有很大的熱效應(yīng)，則 可用漏斗將試樣直接倒入 容量瓶中溶解，一般將稱 好的固體試樣溶解在燒杯 呂，冷至室溫后定量地轉(zhuǎn) 移到容量瓶中，轉(zhuǎn)移時(shí)， 要順著玻棒加入，玻棒的 頂端靠近瓶頸內(nèi)壁，使溶 液順壁流下，待溶液全部 流完后，將燒杯輕輕向上 提，同進(jìn)直立，使附著在 玻棒和燒杯嘴之間的1滴溶 液收回到燒杯中。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 用洗瓶洗滌玻棒、燒杯壁3次，每 次的洗滌液都轉(zhuǎn)移到容量瓶中，再 加蒸餾水到容量瓶容積的2/3，右手 拇指在前，中指、食指在后，拿住 瓶頸標(biāo)線以上外，直立旋搖容量瓶， 使溶

10、液初步混合（此時(shí)切勿加塞倒 立容量瓶）。然后慢慢加水到接近 標(biāo)到1cm左右，等1-2min，使沾附在 瓶頸上的水流下，和滴管伸入瓶頸， 但稍向旁側(cè)傾斜，使水順壁流下， 直到凹月面最低點(diǎn)和標(biāo)線相切為止， 蓋好瓶塞，左手大拇指在前，中指 及無名指、小指在后，拿住瓶頸標(biāo) 線以上部分，而以食指壓住瓶塞上 部，用右手指尖頂住瓶底邊緣，見 圖，如容量瓶小于100ml，則不必用 手頂住，將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣泡上 升到頂，此時(shí)將瓶振蕩，再倒轉(zhuǎn)仍 使氣泡上升到頂，如此反復(fù)倒轉(zhuǎn)十 余次即可。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 滴定管的使用 1、滴定管的洗滌 當(dāng)?shù)味ü軟]有明顯污染時(shí)，可以直接用自來水沖冼， 或用滴定管刷蘸

11、上肥皂水或洗滌劑刷洗，不能用去染 粉，如果用肥皂或洗滌劑不能洗干凈，則可用洗液5- 10ml清洗，洗滌酸管時(shí)，要預(yù)先關(guān)閉活塞，倒入洗 液后，一手拿住滴定管一端無刻度部分，另一手拿住 活塞上部無刻度部分，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將管口傾斜，使洗液 流經(jīng)全管內(nèi)壁，然后將滴定管豎起，打開活塞使洗液 從下端放回原洗液瓶中，洗滌堿管時(shí)，應(yīng)先去掉下端 的橡皮管和細(xì)嘴玻璃管，接上一小段塞有玻棒的橡皮 管，再按上法洗滌。 用肥皂、洗滌劑或洗液洗滌后都需用自來水充分洗滌， 然后檢查滴定管是否洗凈，滴定管的外壁也應(yīng)該保持 清潔。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 檢查滴定管是否漏水 用自來水洗滌好后，應(yīng)檢查滴定管是否漏水， 對(duì)于酸管

12、，先關(guān)閉活塞，裝水至“0”線以上， 直立約2分鐘，仔細(xì)觀察有無不滴滴下，然后 將活塞轉(zhuǎn)180度，再直立2分鐘，觀察有無水 滴滴下，對(duì)堿管，裝水后直立2分鐘，觀察是 否漏水即可，如發(fā)現(xiàn)有漏水或酸管活塞轉(zhuǎn)動(dòng) 不靈活現(xiàn)象，酸管則需將活塞拆下重涂凡士 林，堿式需要更換玻璃珠和像皮管。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 活塞涂凡士林的方法是把 滴定管平放在桌面上，取下 活塞，將活塞和活塞槽用濾 紙擦干，用手指沾上少量凡 士林，在活塞孔的兩邊沿圓 周涂上一薄層（凡士林不宜 涂得過多，尤其是在孔的兩 邊，以免堵塞小孔），然后 把活塞插入槽中，向同一方 向轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，直到從外在觀 察時(shí)全部透明為止，如果發(fā) 現(xiàn)旋轉(zhuǎn)不

13、靈活或出現(xiàn)紋路， 表示涂凡士林不夠，如果把 有凡士林從活塞隙縫溢出或 被擠入活塞孔，表示涂凡士 林太多，凡出現(xiàn)上述情況， 都必重新涂凡士林，最后還 應(yīng)檢查活塞是否漏水。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 用自來水沖洗后，再用蒸餾水洗滌3次， 每次10ml，每次加入蒸餾水后，要邊轉(zhuǎn) 動(dòng)邊將管口傾斜，使水布滿全管內(nèi)壁， 然后將酸管豎起，打開活塞，使水流出 一部分以沖洗滴定管的下端，關(guān)閉活塞， 將其余的水從管口倒出，對(duì)堿管，從下 面放水洗滌時(shí)，要用拇指和食指輕輕往 一邊擠壓玻璃球外在的橡皮管，并隨放 隨轉(zhuǎn)，將殘留自來水全部洗出。最后用 操作溶液洗滌3次，每次用量為10ml，其 洗法同蒸餾水蕩洗。 污廢水

14、處理方法檢測(cè)和分析部分 滴定管下端的氣泡的清除 當(dāng)操作溶液裝入滴定管后， 如下端留有氣泡或有未充 滿的部分，對(duì)于酸管，用 右手拿住酸管上部無刻度 處，將滴定管傾斜30度， 左手迅速打開活塞使溶液 沖出（下接一個(gè)燒杯）， 從而使溶液布滿滴定管下 端，如使用堿管，則把橡 皮管向上彎曲，用兩指擠 壓稍高于玻璃球所在處， 使溶液從管尖噴出，這時(shí) 一邊仍擠壓橡皮管，一邊 把橡皮管放直，等到橡皮 管放直后，再松開手指， 否則末端仍會(huì)有氣泡。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 讀數(shù) 把滴定管架在滴定管夾 上，并保持垂直，或用右 手拿住滴定管上部無刻度 處，讓其自然下垂，否則 會(huì)造成讀數(shù)誤差。把一小 燒杯放在滴定

15、管下，按操 作法以左手輕輕打開酸管 的活塞，使液面下降到0。 00-1。00ml范圍內(nèi)的某一 刻度為止，等1-2分鐘后再 檢查一下液面有無改變， 如果沒有改變，則記下讀 數(shù)作為滴定管的“初讀”。 滴定管最好是在零或接近 零的任一刻度開始，并每 次都從上端開始，以消除 因上下刻度不均所造成的 誤差。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 滴定 通常把酸管夾在滴定管的右邊，活塞柄向外，開始 滴定前，先將懸掛在滴定定尖管端處的液滴除去， 讀下初讀數(shù)，將滴定定下端伸入燒杯內(nèi)，左手操縱 活塞，使滴定液逐滴滴入，右手拿玻棒輕輕攪拌溶 液，如在錐形瓶?jī)?nèi)進(jìn)行滴定如圖，滴定管下端伸入 瓶口約為1cm ，瓶底離下面白或黑

16、的瓷板2-3cm，左 手操作滴定管，右手前三指拿住瓶頸，隨滴隨搖 （以同一方向作圓周運(yùn)動(dòng)），在整個(gè)滴定過程中， 左手一直不能離開活塞。在滴定時(shí)必須熟練掌握旋 轉(zhuǎn)活塞的方法，控制旋轉(zhuǎn)活塞的速度和開度，既能 使得溶液逐滴加入，也能滴加1滴，甚至半滴。在使 用堿管時(shí)，做手拇指和食指拿住橡皮管中玻璃珠所 在部位稍上地方，向外或向里擠橡皮管，使在玻璃 珠旁邊形成空隙，使得溶液留下來。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 分析數(shù)據(jù)的記錄和處理 建立有效數(shù)字的概念并掌握它的計(jì)算規(guī)則，應(yīng)用有效書 字的概念在實(shí)驗(yàn)中真確做好原始記錄，正確處理原始數(shù) 據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對(duì)于剛開始學(xué)習(xí)分

17、析檢測(cè)， 具有十分重要的意義。以下根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具體情況，介 紹有效數(shù)字的記錄和計(jì)算的一般規(guī)則，以及分析結(jié)果的 正確表示方法: 1. 所有的分析結(jié)果，應(yīng)當(dāng)根據(jù)儀器的測(cè)量誤差，只保留 一位不定數(shù)字。 2. 數(shù)字“0”及“9”在確定有效數(shù)字時(shí)，應(yīng)根據(jù)具體情況 而定，“0”有時(shí)僅起到定位作用，不是有效數(shù)字。如在 0.0060一數(shù)中，前面三個(gè)“0”是定位作用的，而后面的 “0”才是有效數(shù)字，因此，該數(shù)僅有兩位有效數(shù)字。9、 99的誤差與10、100十分接近，因此，可以分別視為兩位 或三位有效數(shù)字。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 3. 在運(yùn)算過程中，放棄多余的數(shù)字的原則是“四舍六 入五留雙”。即當(dāng)測(cè)量值中

18、被修約的那個(gè)數(shù)字等于或 小于4則棄去；等于或大于6時(shí)，則進(jìn)位；等于5時(shí)，如 進(jìn)位后，測(cè)量值末尾值為偶數(shù)，則進(jìn)位；舍去后末尾 數(shù)為偶數(shù)，則舍去。例如：將0.374、4.586、13.35、 0.4765四個(gè)測(cè)量值修約為三位有效數(shù)字時(shí)，結(jié)果分別為 0.37、4.59、13.4、0.476。 4. 在加減運(yùn)算中，以絕對(duì)誤差為最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定 有效數(shù)字的位數(shù)。例如：0.0121+25.64+1.05782 26.70992 （26.71） 5. 在乘除法的運(yùn)算中，以有效數(shù)字最少的數(shù)為準(zhǔn)，即 相對(duì)誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)，確定有效數(shù)字。例如： 0.012125.641.05782=0.328182（0.328

19、） 6. 數(shù)字的涂改：在需要修改的數(shù)字上劃上兩橫，然后 在其旁邊寫上正確數(shù)字。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 722型光柵分光光度計(jì)的使用 722型光柵分光光度計(jì)是在72型的基礎(chǔ)上改進(jìn)而成，采 用衍射光柵取得單色光，以光電管為光電轉(zhuǎn)換元件，用 數(shù)字顯示器直接顯示測(cè)定數(shù)據(jù)，因而它的波長(zhǎng)范圍比72 型寬，靈敏度提高，使用方便。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 儀器的使用儀器的使用 1. 使用前，應(yīng)首先了解儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理。對(duì)照 儀器或儀器外形圖熟悉各個(gè)操作旋鈕的功能。在未接通 電源前，應(yīng)先檢查儀器的安全性，電源線接線應(yīng)牢固， 接地要良好，各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確，然后 在接通電源開關(guān)。 2

20、. 開啟電源，指示燈亮，輕按“A/T/C/F”按鈕，選擇 “T%”狀態(tài)，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至測(cè)試用波長(zhǎng)。儀器預(yù)熱20min。 3. 打開式樣蓋，光門立即自動(dòng)關(guān)閉。向潔凈的比色皿 中加入蒸餾水，放置于比色皿架中，推拉試樣架拉手， 使比色皿架處于蒸餾水校正位置，輕按“0%”按鈕，使 數(shù)字顯示“0.00”。蓋上試樣室蓋，輕按“100%”按鈕， 使數(shù)字顯示“100.00”。連續(xù)幾次調(diào)整“0%”和“100%” 直至穩(wěn)定，儀器即可以測(cè)定。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 4. 吸光度A的測(cè)量 輕按“A/T/C/F”按鈕，選擇“A” 狀態(tài)，輕按“0%”，使數(shù)字顯示“0.000”，然后將被 測(cè)試樣品移入光路，顯示值即為被

21、測(cè)試樣的吸光度值。 5. 濃度c測(cè)量 輕按“A/T/C/F”按鈕，選擇“C”狀態(tài)， 將已知濃度的試樣放入光路，調(diào)節(jié)上下按鈕，使得數(shù) 字顯示值為試樣濃度值，再將被測(cè)試樣放入光路，即 可讀出被測(cè)樣品的濃度值。 6. 如果大幅度改變測(cè)試波長(zhǎng)時(shí)，再調(diào)整“0%”、 “100%”后稍等片刻（因?yàn)槟芰孔兓眲?，光電管?光后響應(yīng)緩慢，需有光響應(yīng)平衡時(shí)間），當(dāng)穩(wěn)定后， 重新調(diào)整“0%”、“100%”，即可工作。 7. 每臺(tái)儀器所配套的比色皿，不能與其他儀器上的比 色皿單個(gè)調(diào)換，如果一個(gè)損壞，就得更換一套。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 儀器的維護(hù)儀器的維護(hù) 1. 為確保儀器穩(wěn)定工作，如電壓波動(dòng)較大，則應(yīng)將 2

22、20V電源預(yù)先穩(wěn)壓。 2. 當(dāng)儀器工作不正常時(shí)，如數(shù)字表無亮光，電源燈不 亮，開關(guān)指示燈無信號(hào)，應(yīng)檢查儀器后蓋的保險(xiǎn)絲是 否損壞，然后查電源線是否接通，再查電路。 3. 儀器要接地良好。 4. 儀器左側(cè)下角有一只干燥筒，試樣室內(nèi)也有硅膠， 應(yīng)保持其干燥性，發(fā)現(xiàn)變色立即更新或加以烘干再用。 當(dāng)儀器停止使用后，也應(yīng)該定期更新使用。 5. 為了避免儀器積灰和玷污，在停止工作時(shí)，用套子 罩住整個(gè)儀器，在套子內(nèi)應(yīng)放數(shù)袋防潮硅膠，以免燈 室受潮，使反射鏡面有霉點(diǎn)或玷污，從而影響儀器性 能。 6. 儀器工作數(shù)月或搬動(dòng)后，要檢查波長(zhǎng)精度和吸光度 精度等，以確保儀器的使用和測(cè)定精度。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部

23、分 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 分光光度法對(duì)樣品的測(cè)定 當(dāng)波長(zhǎng)和強(qiáng)度一定的入射光通 過光程長(zhǎng)度固定的有色溶液時(shí)， 吸光度與有色溶液濃度成正比。 通常在分光光度分析中，需要繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線。先配制相同基體的 含有不同濃度待測(cè)元素的系列標(biāo) 準(zhǔn)溶液，分別測(cè)其吸光度，以扣 除空白值之后的吸光度為縱坐標(biāo)， 對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在相同操作條件下 測(cè)定試樣溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn) 曲線查得試樣溶液得濃度。使用 該方法時(shí)應(yīng)注意：配制的標(biāo)準(zhǔn)溶 液濃度應(yīng)在吸光度與濃度成線性 的范圍內(nèi)，整個(gè)分析過程中操作 條件應(yīng)保持不變。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 氣態(tài)污染物的分

24、析監(jiān)測(cè)氣態(tài)污染物的分析監(jiān)測(cè) 二氧化硫（二氧化硫（SO2）的測(cè)定（鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法）的測(cè)定（鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法） 原理原理 大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫 酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫酸鹽絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫 紅色的絡(luò)合物，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。按照所用的鹽酸紅色的絡(luò)合物，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。按照所用的鹽酸 副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分為兩種操作方法。方法一：含磷酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分為兩種操作方法。

25、方法一：含磷酸 量少，最后溶液的量少，最后溶液的pHpH值為值為1.61.60.10.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液；方法二：含磷酸量多，最后溶液 的的pHpH值為值為1.21.20.10.1，是我國暫選為環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。，是我國暫選為環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。 儀器儀器 1 .1 .多孔玻板吸收管（用于短時(shí)間采樣）；多孔玻板吸收瓶（用多孔玻板吸收管（用于短時(shí)間采樣）；多孔玻板吸收瓶（用 于于24h24h采樣）。采樣）。 2. 2. 空氣采樣器：流量空氣采樣器：流量0 01L/min1L/min。 3. 3. 分光光度計(jì)。分光光度計(jì)。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 污廢水處理方法檢測(cè)和

26、分析部分 試劑試劑 1. 0.04mol/L四氯汞鉀吸收液：稱取10.9g氯化汞 （HgCl2）、6.0g氯化鉀和0.070g乙二胺四乙酸二鈉鹽 （EDTANa2），溶解于水，稀釋至1000ml。此溶液在密 閉容器中貯存，可穩(wěn)定6個(gè)月。如發(fā)現(xiàn)有沉淀，不能再用。 2. 2.0g/L甲醛溶液：量取3638%甲醛溶液1.1ml，用 水稀釋至200ml，臨用現(xiàn)配。 3. 6.0g/L氨基磺酸銨溶液：稱取0.60g氨基磺酸銨 （H2NSO3NH4），溶解于100ml水中，臨用現(xiàn)配。 碘貯備液（c I2=0.10mol/l ）:稱取12.7碘于燒杯 中加入40g碘化鉀和25ml水，攪拌至全部溶解后，用水稀

27、 釋至1000ml，貯于棕色試劑瓶中。 碘使用液（c I2=0.010mol/L）:量取碘貯備液50ml,用 水稀釋至500ml，貯于棕色試劑瓶中 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 6. 2g/L淀粉指示劑：稱取0.20g可溶性淀粉， 用少量水調(diào)成糊狀，慢慢倒入100mL沸水中，繼 續(xù)煮沸直至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。 7碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(cKIO3=0.1000mol/L)：經(jīng) 180烘干的碘酸鉀3.5668g溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。 8. 鹽酸溶液（cHCl=1.2mol/L）：量取100mL濃鹽 酸，用水稀釋至1000mL。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 硫代硫酸鈉

28、貯備溶液 （c=0.1mol/L）：稱取25g硫代 硫酸鈉溶解于1000mL新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g 無水碳酸鈉，貯于棕色瓶中，放置一周后標(biāo)定其濃度。 若溶液呈現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)該過濾。 標(biāo)定方法：吸取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，置于250mL 碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷卻的水，加1.0g碘化 鉀，振蕩至完全溶解后，再加1.2mol/L鹽酸溶液 10.0mL，立即蓋好瓶塞，混勻。在暗處放置5min后， 用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加淀粉指示劑5mL， 繼 續(xù) 滴 定 至 藍(lán) 色 剛 好 消 失 。 按 下 式 計(jì) 算 硫 代 硫酸鈉溶液的濃度：c=25.00 0.1000/V 式

29、中：c硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）； V消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 10. 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取50.00mL硫代硫酸鈉貯備液于500mL容 量瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。 11. 亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉（Na2SO3）及0.010g 乙二胺四乙酸二鈉，將其溶解于200mL新煮沸并已冷卻的水中，輕輕 搖勻（避免振蕩，以防充氧）。放置23h后標(biāo)定。此溶液每毫升相 當(dāng)于含320400g二氧化硫。 標(biāo)定方法：取四個(gè)250mL碘量瓶（A1、A2、B1、B2），分別加 入0.010mol/L碘溶液50.00mL。在A

30、1、A2瓶?jī)?nèi)各加25mL水，在B1瓶?jī)?nèi) 加入25.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，蓋好瓶塞。立即吸取2.00mL亞硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于已加有4050mL四氯汞鉀溶液的100mL容量瓶中，使其 生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物。再吸取25.00mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 于B2瓶?jī)?nèi)，蓋好瓶塞。然后用四氯汞鉀吸收液將100mL容量瓶中的溶 液稀釋至標(biāo)線。 A1、A2、B1、B2四瓶于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛 好退去。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應(yīng)不大于0.05mL。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 所配100mL容量瓶中的亞硫

31、酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硫的濃度由 下式計(jì)算： 式中：V0滴定A瓶時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值 （mL）； V滴定B瓶時(shí)所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值 （mL）； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol/L）； 32.02相當(dāng)于1mmol/L硫代硫酸鈉溶液的二氧化硫 （1/2SO2）的質(zhì)量（mg）。 根據(jù)以上計(jì)算的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，再用四氯汞鉀吸收液 稀釋成每毫升含2.0g二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液用于繪制標(biāo)準(zhǔn) 曲線，在冰箱中存放，可穩(wěn)定20天。 12. 0.2%鹽酸副玫瑰苯胺（PRA，即對(duì)品紅）貯備液：稱取0.20g經(jīng) 提純的鹽酸副玫瑰苯胺，溶解于100mL，1.0mol/

32、L鹽酸溶液中。 14. 0.016%鹽酸副玫瑰苯胺使用液：吸取0.2%鹽酸副玫瑰苯胺貯備 液20.00mL于250mL容量瓶中，加3mol/L磷酸溶液200mL，用水稀釋 至標(biāo)線。至少放置24h方可使用。存于暗處，可穩(wěn)定9個(gè)月。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 測(cè)定步驟測(cè)定步驟 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管， 按下表所列參數(shù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 在以上各管中加入6.0g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖 勻。再加2.0g/L甲醛溶液0.50mL及0.016%鹽酸副玫瑰 苯胺使用液1.50mL，搖勻。當(dāng)室溫為1520時(shí)，顯 色30min；室溫為2025時(shí)，顯

33、色20min；室溫為 2530時(shí)，顯色15min。用1cm比色皿，于575nm波長(zhǎng) 處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)二氧化硫 含量（g）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或用最小二乘法計(jì)算出回 歸方程式。 2.采樣 （1）短時(shí)間采樣：用內(nèi)裝5mL四氯汞鉀吸收液的多孔 玻璃吸收管以0.5L/min流量采樣1020L。 （2）24h采樣：測(cè)定24h平均濃度時(shí)，用內(nèi)裝50mL吸 收液的多孔玻璃板吸收瓶以0.2L/min流量，1016恒 溫采樣。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 3.樣品測(cè)定：樣品渾濁時(shí)，應(yīng)離心分離除去。采樣后樣品放置20min， 以使臭氧分解。 （1）短時(shí)間樣品：將吸收管中的吸收液全部移入10mL具

34、塞比色管內(nèi)， 用少量水洗滌吸收管，洗滌液并入具塞比色管中，使總體積為5mL。 加6g/L氨基磺酸銨溶液0.50mL，搖勻，放置10min，以除去氮氧化物 的干擾。以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 （2）24h樣品：將采集樣品后的吸收液移入50mL容量瓶中，用少量 水洗滌吸收瓶，洗滌液并入容量瓶中，使溶液總體積為50.0mL，搖勻。 吸取適量樣品溶液置于10mL具塞比色管中，用吸收液定容為5.00mL。 以下步驟同短時(shí)間樣品測(cè)定。 計(jì)算式中：W測(cè)定時(shí)所取樣品溶液中二氧化硫含量（g，由標(biāo) 準(zhǔn)曲線查知）； Vt樣品溶液總體積（mL）； Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積（mL）； Vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）。

35、 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1.溫度對(duì)顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫 度高時(shí)顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色 溫度。 2.對(duì)品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含 雜質(zhì)會(huì)引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已 有經(jīng)提純合格的0.2%對(duì)品紅溶液出售。 3.六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng) 避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，若已用此洗 液洗過，則需用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗 滌。 4.用過的具塞比色管及比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗滌，否則 紅色難于洗凈。具塞比色管用（1+4）鹽酸溶液洗滌， 比色皿用（1+4）鹽酸加1/3體積乙醇混合液洗

36、滌。 5.四氯汞鉀溶液為劇毒試劑，使用時(shí)應(yīng)小心，如濺到皮 膚上，立即用水沖洗。使用過的廢液要集中回收處理， 以免污染環(huán)境。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 氮氧化物的測(cè)定（鹽酸萘乙二胺分光光度法）氮氧化物的測(cè)定（鹽酸萘乙二胺分光光度法） 原理原理 大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在 測(cè)定氮氧化物濃度時(shí)，應(yīng)先用三氧化鉻將一氧化氮氧化 成二氧化氮。 二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其 中，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸 萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據(jù)其顏色深淺， 用分光光度法定量。因?yàn)镹O2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2-（液）的 轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76，故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除

37、以0.76。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 儀器儀器 1.多孔玻板吸收管。 2.雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化鉻-砂子）。 3.空氣采樣器：流量范圍 01L/ min。 4.分光光度計(jì)。 試劑試劑 所有試劑均用不含亞硝酸根的重蒸餾水配制。其檢驗(yàn)方法是： 所配制的吸收液對(duì)540nm光的吸光度不超過0.005。 1.吸收液：稱取5.0g對(duì)氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入 50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，蓋塞振搖使其完全溶解，繼之 加入0.050g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至標(biāo)線，此為吸收 原液，貯于棕色瓶中，在冰箱內(nèi)可保存兩個(gè)月。保存時(shí)應(yīng)密封瓶 口，防止空氣與吸收液接觸。 采樣時(shí)，按

38、4份吸收原液與1份水的比例混合配成采樣用吸收液。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 2.三氧化鉻-砂子氧化管：篩取2040目海砂（或河砂），用 （1+2）的鹽酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。將三氧化鉻 與砂子按重量比（1+20）混合，加少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或 烘箱內(nèi)于105烘干，烘干過程中應(yīng)攪拌幾次。制備好的三氧化鉻 -砂子應(yīng)是松散的，若粘在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng) 增加一些砂子，重新制備。稱取約8g三氧化鉻-砂子裝入雙球玻璃 管內(nèi)，兩端用少量脫脂棉塞好，用乳膠管或塑料管制的小帽將氧 化管兩端密封，備用。采樣時(shí)將氧化管與吸收管用一小段乳膠管 相接。 3.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0

39、.1500g粒狀亞硝酸鈉（NaNO2，預(yù) 先在干燥器內(nèi)放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中， 用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含100.0gNO2-，貯于棕色瓶?jī)?nèi)， 冰箱中保存，可穩(wěn)定三個(gè)月。 4.亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取貯備液5.00mL于100mL容量瓶中，用 水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含5.0gNO2-。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取7支10ml具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo) 準(zhǔn)色列。 以上溶液搖勻，避開陽光直射放置15min，在540nm波長(zhǎng)處，用1cm 比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn) 溶液中NO2-含量（g）為橫坐標(biāo)，

40、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.采樣：將一支內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化 鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄 濕時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以 0.20.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間， 密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)日測(cè)定。若吸收液不變色，應(yīng)延長(zhǎng)采 樣時(shí)間，采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí)，應(yīng)測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度 和大氣壓力，并作好記錄。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 3.樣品的測(cè)定：采樣后，放置15min，將樣品溶液移入 1cm比色皿中，按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法和條件測(cè)定試劑空 白溶液和樣品溶液的吸光

41、度。若樣品溶液的吸光度超過標(biāo) 準(zhǔn)曲線的測(cè)定上限，可用吸收液稀釋后再測(cè)定吸光度。計(jì) 算結(jié)果時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù) 計(jì)算：下式 式中：A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白溶液的吸光度； b標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的倒數(shù)，即單位吸光度對(duì)應(yīng)的 NO2的毫克數(shù)； Vn標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）； 0.76NO2（氣）轉(zhuǎn)換為NO2-（液）的系數(shù)。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) 1.吸收液應(yīng)避光，且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，以防止光照使吸收 液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試劑空白值增高。 2.氧化管適于在相對(duì)濕度為3070%時(shí)使用。當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于 70%時(shí)，應(yīng)勤換氧化管；小于30%時(shí)，則在使用前，用經(jīng)過水

42、面的潮 濕空氣通過氧化管，平衡1h。在使用過程中，應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是 否吸濕引起板結(jié)，或者變成綠色。若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大， 影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。 3.亞硝酸鈉（固體）應(yīng)密封保存，防止空氣及濕氣侵入。部分氧化 成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。若無顆 粒狀亞硝酸鈉試劑，可用高錳酸鉀容量法標(biāo)定出亞硝酸鈉貯備溶液 的準(zhǔn)確濃度后，再稀釋為含5.0gmL亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.溶液若呈黃棕色，表明吸收液已受三氧化鉻污染，該樣品應(yīng)報(bào)廢。 5.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，向各管中加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí)，都應(yīng)以均 勻、緩慢的速度加入。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 氟化物的測(cè)

43、定氟化物的測(cè)定 大氣中的氣態(tài)氟化物主要是氟化氫，還有少量的氟化 硅(SiF4)、氟化碳(CF4)。含氟粉塵主要是冰晶石 (Na3AlF6)、螢石(CaF2)、氟化鋁(A1F3)、氟化鈉(NaF)及 磷灰石3Ca3(PO4)2CaF2。氟化物的來源主要是鋁廠、 磷肥廠。氟化物的氣體或粉塵屬高毒素，由呼吸道進(jìn)入 人體，會(huì)引起黏膜刺激、中毒等癥狀。氟化物對(duì)植物生 長(zhǎng)也有明顯損害。 測(cè)定大氣中氟化物的方法有分光光度法、濾膜采樣- 氟離子選擇電極法(GB/T154341995)、石灰采樣-氟離 子選擇電極法(CB/T154331995)。 目前常用的是濾膜采樣-氟離子選擇電極法，其測(cè)定 原理是：空氣中氣

44、態(tài)及顆粒態(tài)氟化物通過兩層串聯(lián)的濾 膜，第一層為加熱干燥濾膜，阻留顆粒物質(zhì)，第二層浸 漬氫氧化鈉溶液的濾膜，用以采集氣態(tài)氟。收集在濾膜 上的氟化物，溶解在緩沖液中制成樣品溶液，以氟離子 選擇電極測(cè)量電位值，其電位與氟離子活度的對(duì)數(shù)成線 性關(guān)系。通過一次標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算樣液中的氟離子含量。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 氯化物的測(cè)定氯化物的測(cè)定 大氣中的氣態(tài)氯和氯化物主要是氯氣和氯化氫。氯氣 的來源主要是食鹽電解、制藥、農(nóng)藥、塑料、氯堿、 造紙等工業(yè)生產(chǎn)中排放和逸散氣體。氯化氫的來源主 要是鹽酸、漂白粉、農(nóng)藥、塑料、染料、橡膠等工業(yè) 生產(chǎn)中排放和逸散氣體。 氯對(duì)人的主要毒性是引起上呼吸道粘膜炎性腫脹

45、， 充氣及眼粘膜的刺激癥狀。大氣中氯化氫常以氣體或 鹽酸霧狀態(tài)存在。氯化氫氣體和空氣中的水蒸氣作用 形成的鹽酸霧，具有強(qiáng)酸性，能刺激上呼吸道粘膜， 可引起氣管炎，出現(xiàn)咳嗽、胸悶、頭暈等癥狀。 測(cè)定空氣中氯的方法常用甲基橙分光光度法和聯(lián) 鄰甲苯胺法。 測(cè)定空氣中氯化氫的方法硫氰酸汞分光光度法及 離子選擇性電極法。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 顆粒態(tài)污染物的分析監(jiān)測(cè)顆粒態(tài)污染物的分析監(jiān)測(cè) 大氣中懸浮顆粒污染物，特別是小顆粒的污染物對(duì)人 的健康損壞最大，各種呼吸道疾病的產(chǎn)生，無不與它 們有關(guān)。如1952年，倫敦一次煙霧事件持續(xù)多天，造 成已患病人約4000人的死亡。懸浮顆粒污染物對(duì)環(huán)境 也有嚴(yán)重的

46、影響，大霧彌漫可使局部地區(qū)氣候惡化。 因此，監(jiān)測(cè)大氣中的懸浮顆粒污染物濃度，治理懸浮 顆粒污染物，對(duì)人類與自然的保護(hù)顯得十分重要。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 總懸浮顆粒物的測(cè)定總懸浮顆粒物的測(cè)定 測(cè)定方法測(cè)定方法 空氣中總懸浮顆粒物(又稱TSP)的測(cè)定一般使用 CB/T15432-1995中的重量分析法。這種方法適合于用大 流量或中流量總懸浮顆粒物采樣器空氣中總懸浮顆粒物 的測(cè)定。 測(cè)定原理測(cè)定原理 用重量法測(cè)定大氣中總懸浮顆粒物(簡(jiǎn)稱TSP)的方法 一般分為大流量(1.11.7 m3/min)采樣法和中流量 (O.05-0.15 m3/min)采樣法。其原理是：抽取一定體積的 空氣，使之

47、通過已恒重的濾膜，則懸浮微粒被阻留在濾 膜上，根據(jù)采樣前后濾膜質(zhì)量之差及采氣體積，即可計(jì) 算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。下面以中流量采樣法為例 說明TSP測(cè)定所用的儀器、操作步驟和注意事項(xiàng)。 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 主要儀器主要儀器 中流量采樣器(流量50150l/min，濾膜直徑810 cm)；中流量孔口流量計(jì)(量程70160l/min，恒流控制 誤差1l/min)；濾膜（超細(xì)玻璃纖維濾膜或聚氯乙烯濾 膜)；濾膜貯存袋及貯存盒；分析天平(感量0.1mg)。 操作步驟操作步驟 1.濾膜準(zhǔn)備 (1)每張濾膜使用前都要經(jīng)過X光機(jī)的檢查，不得有缺 陷。用前要編號(hào)，并打在濾膜的角上。 (2)迅速稱量

48、在平衡室內(nèi)已平衡24h的濾膜，稱準(zhǔn)至 0.1mg，記下濾膜的編號(hào)和質(zhì)量，將其平展地放在光滑潔 凈的紙袋內(nèi)，然后貯存于盒內(nèi)備用。天平放置在平衡室 內(nèi)，平衡室溫度在2025之間，溫度變化小于3， 相對(duì)濕度小于50，濕度變化小于5。 (3)將已恒重的濾膜用小鑷子取出，“毛”面向上，平 放在采樣夾的網(wǎng)托上，擰緊采樣夾，按規(guī)定的流量采樣 污廢水處理方法檢測(cè)和分析部分 2.采樣。采樣5min后和采樣結(jié)束前5min，各記錄一次U型壓力計(jì)壓 差值，讀數(shù)準(zhǔn)至1mm。若有流量記錄器則直接記錄流量。測(cè)定日平均 濃度一般從800開始采樣至第二天結(jié)束。若污染嚴(yán)重，可用幾張濾 膜分段采樣，合并計(jì)算日平均濃度。 3.樣品處理。采樣后，用鑷子小心取下濾膜，使采樣“毛”面 朝內(nèi)，以采樣有效面積的長(zhǎng)邊為中線對(duì)疊好，放回表面光滑的紙袋 并貯于盒內(nèi)。記錄有關(guān)參數(shù)及現(xiàn)場(chǎng)溫度、大氣壓等。 4.樣品測(cè)定。將采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱量， 記錄數(shù)據(jù)。 結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算 可采用下式進(jìn)行計(jì)算： K（m1-m0） P = QNt 式中：p總懸浮顆粒物g/ m3； m