實驗4簡單蒸餾

1、實驗四簡單蒸餾一、實驗?zāi)康?、學(xué)習蒸餾的基本原理及其應(yīng)用2、掌握簡單蒸餾的實驗操作技術(shù)二、預(yù)習要求理解蒸餾的定義；了解沸程的定義；了解簡單蒸餾的用途；什么樣的組分的 分 離 才 能 采 用 蒸 餾 的 方 法 ； 了 解 冷 凝 管 的 種 類 和 使 用 范 圍 ； 掌 握 什 么 是 止 爆 劑及 其 止爆原因；掌握有 機實驗 裝置搭配 順序和標準；思考 在本實 驗中如 何防止火 災(zāi)、 玻璃儀器炸裂、倒吸等實驗事故的發(fā)生。三、實驗原理蒸餾就是將液 體混合物加熱至 沸騰使液體汽 化，然后 將蒸汽冷凝為 液體的過 程 。 通 過 蒸 餾 可 以 使 液 態(tài) 混 合 物 中 各 組 分 得 到

2、部 分 或 全 部 分 離 ， 所 以 液 體 有 機化 合 物 的 純 化 和 分 離 、 溶 劑 的 回 收 ， 經(jīng) 常 采 用 蒸 餾 的 方 法 來 完 成 。 通 常 蒸 餾 是 用來 分 離 兩 組 分 液 態(tài) 有 機 混 合 物 ， 但 是 采 用 此 方 法 并 不 能 使 所 有 的 兩 組 分 液 態(tài) 有 機混 合物得到較好的分離效果。當兩組分的沸點相差比較大（一般差2030 C以上）時， 才可得到較好的分離效果。 另外，如果兩種物質(zhì)能夠形成恒沸混合物也不能采用 蒸餾法來分離。利用蒸餾法還可以來測定較純液態(tài)化合物沸點。 在蒸餾過程中， 餾出第一滴 餾分時的溫度與餾出最后一滴

3、餾分的溫度之差叫做沸程。 純液態(tài)化合物的沸程較 小、較穩(wěn)定，一般不超過0.51C。沸程可以代表液態(tài)化合物的純度，一般說來 純度越高， 沸程較小。用蒸餾法測定沸點的方法叫常量法， 此法用量較大， 一般要消耗樣品 10ml 以上。四、儀器和試劑鐵架臺（鐵夾 、 鐵圈）、 酒 精燈、 石棉網(wǎng) 、 蒸餾燒 瓶、 蒸 餾頭、 直形冷凝管、溫度計、溫度計套管（或單孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;無水乙醇、蒸餾水、工業(yè)酒精五、實驗內(nèi)容（一）蒸餾裝置簡介實驗室的蒸餾裝置如圖4-1所示。主要包括下列三個部分：1、蒸餾部分 主要包括鐵架臺、熱源（如酒精燈等）、蒸餾燒瓶（帶支管和 不帶支管兩種）、蒸

4、餾頭、溫度計等儀器。蒸餾過程中，液體在蒸餾燒瓶內(nèi)受熱氣 化、蒸氣經(jīng)支管進入冷凝管。支管與冷凝管靠單孔橡皮塞相連（若使不帶支管的 蒸餾燒瓶則是用蒸餾頭），支管伸出塞子外約23 cm。2、冷凝部分 主要儀器是冷凝管，其作用是使蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體。 常用的冷凝管有四種，即空氣冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（見 前）。常根據(jù)不同的沸點范圍來選擇適當?shù)睦淠?。一般說來，液體的沸點高于 130 C的用空氣冷凝管，沸點在70 C 130 C之間時用直形冷凝管或球形冷凝管， 液體沸點低于70 C時，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直裝置）。冷凝管下側(cè)管 為進水口，用橡皮管接自來水龍頭，上側(cè)管為

5、出水口，用橡皮管套接將水導(dǎo)入水 槽。上端的出水口朝上，才可保證套管內(nèi)充滿著水，才會有更好的冷凝效果。圖4-1蒸餾裝置（右邊為標準磨口玻璃儀器）3、接液部分 主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。當蒸餾低沸點或毒性 較強的液體時，應(yīng)采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通風 櫥口。常用接液瓶是三角燒瓶或圓底燒瓶，應(yīng)與外界大氣相通。（二）蒸餾裝置的安裝安裝有機化學(xué)實驗裝置總的原則是從下到上，從左往右，由簡到繁。在鐵架臺上放置一酒精燈，用酒精燈火焰高度來調(diào)節(jié)石棉網(wǎng)的位置。取一個 干燥的蒸餾燒瓶，用鐵夾在靠近瓶口的瓶頸部分，并固定在鐵架臺上，使蒸餾燒 瓶的底部在石棉網(wǎng)上方12 mm。瓶口配一

6、個單孔橡皮塞（若為標準磨口儀器則此處采用配套的蒸餾頭和溫度計套管即可），插入適當量程、分度的溫度計，調(diào)整 溫度計的位置務(wù)必使在蒸餾時水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測得蒸氣的 溫度。通常是使水銀球的上邊緣恰好與蒸餾燒瓶支管接口的下邊緣在同一水平線 上，如圖4-2所示。在支管處套上一個適合于冷凝管口的單孔橡皮塞。先將選定的冷凝管的兩側(cè) 管口接上橡皮管，然后用另一鐵架臺上的鐵夾夾住冷凝管的重心部位（約 中上部）， 調(diào)整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動），務(wù)必使冷凝管和蒸餾燒瓶的支管 在同盡可能一直線上，如圖4-3所示。然后松開冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此 直線上移動與蒸餾燒瓶相連后，旋轉(zhuǎn)冷凝

7、管使其側(cè)管一個朝上、一個朝下，再固 定鐵夾。下側(cè)管接自來水龍頭，上側(cè)管將水導(dǎo)入水槽。在冷凝管下端口處套上一個適合于尾接管口的單孔橡皮塞，再接上尾接管和 接液瓶。由于尾接管沒有固定裝置，容易滑下，所以蒸餾過程中要特別小心。接液瓶應(yīng)與外界大氣相通，高度不夠時可以墊上墊板。圖4-2（三）蒸餾操作1、 檢漏儀器安裝好后，應(yīng)認真檢查儀器各部位連接處是否嚴密，是否為封 閉體系。2、加料 檢漏后，取下蒸餾燒瓶上口的塞子（或溫度計套管），加入數(shù)粒止 暴劑1（又叫助沸物或沸石），將待蒸餾液體通過玻璃漏斗倒入蒸餾燒瓶，注意漏 斗的尖嘴部分的位置，如圖4-4所示。塞好帶溫度計的塞子，再仔細檢查一遍裝 置是否正確，各

8、儀器之間的連接是否緊密，有沒有漏氣2 。1圖4-4向燒瓶中加入液體3、加熱 加熱前，先慢慢打開水龍頭，使冷卻水充滿冷凝管，并引入水槽。 放好熱源后開始加熱3。先用小火加熱，以免蒸餾燒瓶因局部過熱而炸裂，再慢 慢增大火力，可 以看到蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣上升，溫度計讀數(shù)略有上升。 當蒸氣到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升。這時應(yīng)稍稍調(diào)小火焰， 使加熱速度略為下降，蒸氣停留在原處，使瓶頸和溫度計充分受熱，讓水銀球上 液滴和蒸氣溫度達到平衡，然后又稍加大火焰精選蒸餾?？刂萍訜嵋哉{(diào)節(jié)蒸餾速度，一般以每秒蒸出12滴為宜。蒸餾過程中，溫 度計水銀球上常有液滴并且比較勻速的滴下，此時的溫度即為液

9、體與蒸氣達到平 衡時的溫度，溫度計的讀數(shù)就是液體（餾分）的沸點。蒸餾時火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使部分液體的 蒸氣直接接受了火焰的能量，這樣測得值會偏高；反之，加熱火焰太小，蒸氣達 不到支管口處，溫度計的水銀球不能為蒸氣充分潤濕而使測得值偏低或不規(guī)則。4、收集餾分 在達到收集物的沸點之前，常有沸點較低的液體先蒸出。這部 分餾液稱為“前餾分”蒸完前餾分溫度趨于穩(wěn)定后，餾出的就是較純物質(zhì)，這時 應(yīng)更換接液瓶。記下開始餾出和最后一滴時的溫度，就是該餾分的沸程。當某一 組分蒸完后，這時若維持原來溫度就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。遇到 這種情況，應(yīng)停止蒸餾。蒸餾操作中，即使雜

10、質(zhì)（或某一組分）含量很少，也不要蒸干。由于溫度升 高，被蒸餾物可能發(fā)生分解，影響產(chǎn)物純度或發(fā)生其他意外事故。特別是蒸餾硝 基化合物及含有過氧化物的溶劑（如乙醚）時，切忌蒸干，以防爆炸。5、后處理蒸餾完畢，應(yīng)先移走熱源，待稍冷卻后再關(guān)好冷卻水，以免發(fā) 生倒吸現(xiàn)象。拆除儀器（其程序與裝配時相反），洗凈。六、注釋1 常用的止暴劑都是多孔性物質(zhì)，如碎瓷片或玻璃沸石等。當液體加熱到沸騰 時，止暴劑內(nèi)的小氣泡成為液體分子的汽化中心（也可以理解為將大氣泡邊成小 氣泡），使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體因過熱而產(chǎn)生暴沸。如 果蒸餾已經(jīng)開始但是 忘了加沸石，此時千萬不要直接加沸石，否則會引起劇烈的暴沸！必須等液體冷 卻后再補加。如果加熱中斷，再加熱時也應(yīng)該重新加入沸石，因為原來大沸石上 的小孔已經(jīng)被液體充滿，不能再起到汽化中心的作用。還可以用一端封閉的毛細管作為止暴劑，但是要注意其正確的使用方法，即封口朝上的插入蒸餾燒瓶底部，如圖4-5所示。正確不正確圖4-5 毛細管作為止暴劑時的放置2 所用的塞子不能漏氣，以免在蒸餾過程中有 蒸氣滲漏而造成產(chǎn)物的損失，甚至 有可能發(fā)生火災(zāi)。如果漏氣，換用另一適合的塞子。3 蒸餾易燃