現(xiàn)代環(huán)境測試技術(shù)實(shí)驗(yàn)講義課稿

1、現(xiàn)代環(huán)境測試技術(shù)實(shí)驗(yàn)講義周家斌武漢理工大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院實(shí)驗(yàn)一 氣相色譜質(zhì)譜（ GC-MS ）法測定多環(huán)芳烴含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解 GC-MS 儀的基本構(gòu)造，熟悉工作站軟件的使用；2了解運(yùn)用 GC-MS 儀分析樣品的基本過程，掌握利用質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)圖庫檢索和特 征離子裂解原理進(jìn)行色譜峰定性，以及內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量的分析方法。實(shí)驗(yàn)原理：一臺(tái)質(zhì)譜儀的分析系統(tǒng)一般由四個(gè)部分組成： 進(jìn)樣系統(tǒng) 按電離方式的需要， 將樣品無分餾地送入離子源的適當(dāng)部位。 離子源 是用來使樣品分子或原子電離生 成離子的裝置，除了使樣品電離外， 離子源還必須使生成的離子會(huì)聚成有一定能 量和幾何形狀的離子束后引出。 質(zhì)量分析 器是利用電

2、磁場 （包括磁場、磁場與電 場組合、高頻電場、高頻脈沖電場等 ）的作用將來自離子源的離子束中不同質(zhì)荷 比的離子按空間位置、 時(shí)間先后或運(yùn)動(dòng)軌道穩(wěn)定與否等形式分離的裝置。 檢測器 是用來接收、 檢測和記錄被分離后的離子信號(hào)的裝置。 樣品由進(jìn)樣裝置導(dǎo)入離子 源，在離子源中被電離成正離子或負(fù)離子 ,離子按質(zhì)荷比大小由質(zhì)量分析器分離 后，被檢測系統(tǒng)接收并記錄而獲的質(zhì)譜圖。質(zhì)譜分析是先將物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，然后測量各種離子譜峰 的強(qiáng)度而實(shí)現(xiàn)分析目的的一種分析方法。 本實(shí)驗(yàn)使用的質(zhì)譜檢測器采用電子電離 源（El）,它的燈絲能發(fā)射出能量為70ev的電子束。從毛細(xì)管色譜柱流出的氣體 樣品進(jìn)入檢測器

3、后， 被電子電離，生成的分子碎片經(jīng)加速器加速后進(jìn)入四極桿質(zhì) 量分析器進(jìn)行分析。 質(zhì)量是物質(zhì)的固有特征之一， 不同的物質(zhì)有不同的質(zhì)量譜 質(zhì)譜，利用這一性質(zhì)， 可以進(jìn)行定性分析； 譜峰強(qiáng)度也與它代表的化合物含量 有關(guān)，利用這一點(diǎn)，可以進(jìn)行定量分析。儀器和試劑：Agilent 6890 5973N 型色譜質(zhì)譜儀（美國安捷倫科技有限公司），配置HP-5MS彈性石英毛細(xì)柱（30mX 0.25mmX 0.25um）; 10 ul微量注射器；針式過濾器（有機(jī)相）。本實(shí)驗(yàn)分離分析的是10種多環(huán)芳烴混合物（菲、蒽、熒蒽、芘、苯并a蒽、 屈、苯并b熒蒽、苯并k熒蒽、苯并e芘、苯并a芘），溶劑為二氯甲烷（色譜 純）

4、。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1以二氯甲烷為溶劑，配制合適濃度的多環(huán)芳烴混合溶液；2. 使用0.45 urn的有機(jī)相微孔膜過濾器將混合溶液過濾至樣品瓶中；3. GC-MS 參數(shù)設(shè)定：色譜條件：載氣為純度99.999%的氦氣，進(jìn)樣室與傳輸線均恒溫 300r ；程 序升溫：65r恒溫10min后，以速率10C/min升至300r，恒溫20min；載氣 流速：N2, 0.5ml min-1；進(jìn)樣量：1門 不分流進(jìn)樣。質(zhì)譜條件：EI模式，電子能量70eV。離子化電流：300Ma,倍增器電壓： 1100V。全掃描質(zhì)量范圍為 35500amu,掃描周期為1.6s。4. 設(shè)置樣品信息及數(shù)據(jù)文件保存路徑后，按下 “Star

5、t run鍵,”待“Preun 結(jié) 束，系統(tǒng)提示可以進(jìn)樣時(shí)，使用10ul進(jìn)樣針準(zhǔn)確吸取1ul樣品溶液（不能有氣 泡）。將進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口底部，快速推出溶液并迅速按下色譜儀操作面板上的“ star按鈕，分析開始。5. 對得到的總離子流色譜圖（TIC），在不同保留時(shí)間處雙擊鼠標(biāo)右鍵得相 應(yīng)的質(zhì)譜圖，在質(zhì)譜庫中檢索后，根據(jù)匹配度、置信度可確定各峰的歸屬。根據(jù) 質(zhì)量色譜圖、 特征碎片離子、 計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)的標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索， 來對化合物作定性分 析，定量分析用內(nèi)標(biāo)法。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論：1. 顯示并打印樣品的總離子流色譜圖（TIC），并學(xué)會(huì)應(yīng)用選擇離子色譜圖 （SIM ）和標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索，給出色譜峰定性結(jié)果（含

6、質(zhì)譜檢索結(jié)果、物質(zhì)名稱、保留時(shí)間）。2. 給出某一保留時(shí)間處菲、熒蒽和苯并a芘的質(zhì)譜圖，分析它們主要產(chǎn)生 了哪些離子峰。 根據(jù)質(zhì)譜電離過程中分子碎裂的機(jī)理， 寫出這 3種多環(huán)芳烴的分 子碎裂過程。3. 運(yùn)用化學(xué)工作站軟件對10種多環(huán)芳烴和內(nèi)標(biāo)物（芘-di0）進(jìn)行峰面積積分，以內(nèi)標(biāo)法定量每個(gè)多環(huán)芳烴化合物的含量。已知芘 -d10 的濃度為 0.45mg/l。六、思考題1GC-MS 適用于分析哪些樣品，請舉例說明；并簡述其主要優(yōu)點(diǎn)。2與外標(biāo)法相比，內(nèi)標(biāo)法定量有什么優(yōu)勢？用內(nèi)標(biāo)法可以克服哪些因素造成的 誤差？內(nèi)標(biāo)物的選擇有什么具體要求？13實(shí)驗(yàn)二 高效液相色譜法（ HPLC ）測定正十六烷酸含量實(shí)驗(yàn)

7、目的：1. 理解高效液相色譜（HPLC）的原理與應(yīng)用；2掌握用保留值定性及用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量的方法。實(shí)驗(yàn)原理：高效液相色譜法（HPLC）是由經(jīng)典液相色譜（柱層析、紙層析、薄層層析） 發(fā)展起來的，采用高壓液體作流動(dòng)相并采用了新型固定相和連續(xù)自動(dòng)檢測系統(tǒng)， 從而大大提高了理論塔板數(shù)， 具有快速、 高效等特點(diǎn)。 它克服了氣相色譜法要求 樣品揮發(fā)性大、 熱穩(wěn)定性好的局限， 特別適用于大分子量的高分子化合物及離子 型化合物的分離與分析。 HPLC 按分離原理可分為吸附色譜、鍵合相色譜、離子 交換色譜和凝膠排組色譜。在以上四種分離方式中，反相鍵合相色譜應(yīng)用最廣，因?yàn)樗捎么?水或腈 -水系作流動(dòng)相。 純

8、水易得廉價(jià)， 它的紫外吸收極小。 在純水中添加各種物質(zhì)可改 變流動(dòng)相的選擇性。 使用最廣泛的反相鍵合相是十八烷基鍵合相， 即讓十八烷基（C18H37）鍵合到硅膠表面，這種鍵合相又稱ODS（Octadecylsily）鍵合相。本次實(shí)驗(yàn)采用反相液相色譜柱進(jìn)行分離， 以二極管陣列檢測器進(jìn)行檢測， 以 正十六烷酸nC16：o標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的色譜峰面積對其濃度做工作曲線， 再根據(jù)樣品 中的正十六烷酸的峰面積，由工作曲線算出其濃度。儀器與試劑：儀器：Agile nt 1100 HP LC （美國 Agile nt 公司）,HP 工作站，ODS 柱，5L 定量環(huán)， 50ul 微量注射器。試劑： 1 甲醇（色譜

9、純），二次蒸餾水2正十六烷酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液四、實(shí)驗(yàn)步驟：1按操作指南開啟儀器 , 使 Agilent 1100 HPLC 色譜儀正常工作，色譜條件為：柱溫：25r ;流動(dòng)相：甲醇：水=80: 20;流動(dòng)相流量：1.0ml/min;檢測波長: 210 nm,進(jìn)樣量：50 口。2. 正十六烷酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：將標(biāo)準(zhǔn)貯備液依次用純水稀釋，分別配制成 濃度為0.4、0.8、2、4、8、20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。4. 繪制工作曲線：待液相色譜儀基線平直后，分別注入正十六烷酸標(biāo)準(zhǔn)系列溶 液，并記下峰面積和保留時(shí)間。5. 樣品測定：分別注入樣品溶液，根據(jù)保留時(shí)間確定樣品中正十六烷酸色譜峰 的位置，記下正十

10、六烷酸色譜峰面積。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，按要求關(guān)好儀器。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:1. 根據(jù)正十六烷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖，繪制正十六烷酸峰面積A (mVs)與其 濃度(mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 根據(jù)樣品中正十六烷酸色譜峰的峰面積，由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中正十六烷酸 含量。六、思考題1 .用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？2. 為什么改變流動(dòng)相配比可以改變分離狀況?Agilent 1100高效液相色譜操作步驟:開機(jī)1、開機(jī)前準(zhǔn)備：流動(dòng)相使用前必須過0.45um的濾膜(有機(jī)相的流動(dòng)相必須為色 譜純；水相必須用新鮮注射用水，不能使用超過3天的注射用水，以防止長菌或 長藻類)；把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。A瓶：為水相B瓶：

11、為有機(jī)相。2、打開電腦，選 Win 2000，進(jìn)入 Win 2000界面。3、雙擊 CAG Boodp server圖標(biāo)，放大 CAG Boodp server小圖標(biāo)，出現(xiàn)窗口，5min 內(nèi)打開液相各部件電源開關(guān)，等待 1100廣播信息后，表示通訊成功連接，關(guān)閉CAG Boodp serve 窗口。4、雙擊 online 圖標(biāo)，儀器自檢，進(jìn)入工作站。 該頁面主要由以下幾部分組成：最上方為命令欄，依次為 File， Run Control， Instrumen, 等；命令欄下方為快捷操作圖標(biāo)， 如多個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)行分析、 單個(gè)樣品進(jìn)樣分析、 調(diào)用文件保存文件 , 等；中部為工作站各部件的工作流程示

12、意圖；依次為進(jìn)樣器 -輸液泵-柱溫箱-檢測器-數(shù)據(jù)處理 -報(bào)告；中下部為動(dòng)態(tài)監(jiān)測信號(hào)； 右下部為色譜工作參數(shù)：進(jìn)樣體積、流速、分析停止時(shí)間、流動(dòng)相比例、柱 溫、檢測波長等。5、從“ View” 菜單中選擇“ Method and control” 畫面。編輯參數(shù)及方法1、開始編輯完整方法：從“Method” 菜單中選擇“ New method”，出現(xiàn) DEF-LC.M，從“Method” 菜單中選擇“ Edit entire method”，選擇方法信息、儀器參數(shù)及收集參數(shù)、數(shù)據(jù)分 析參數(shù)和運(yùn)行時(shí)間表等各項(xiàng)，單擊 OK ，進(jìn)入下一畫面。2、方法信息：在“ Method Comme nts”中加

13、入方法的信息，如方法的用途等。單擊OK，進(jìn)入下一畫面。3、泵參數(shù)設(shè)定：進(jìn)入“Setup pump畫面，在“Flow” 處輸入流量，女口 1ml/min ；在“Solvent B”處輸入有機(jī)相的比例如 70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行“Timetable”， 編輯梯度；輸入保留時(shí)間；在“ Pressure Limits Max”處輸入柱子的最大耐高壓， 以保護(hù)柱子。單擊 OK ，進(jìn)入下一畫面。4、DAD 檢測器參數(shù)設(shè)定：進(jìn)入“ DAD signals”畫面，輸入樣品波長及其帶寬、參比波長及其帶寬（參 比波長帶寬默認(rèn)值為 100nm）； 選擇 Stoptime：as Pupm

14、；在“Spectrum”中輸入采集光譜方式“ store:選All ;如只進(jìn)行正常檢測， 則可選None； 范圍Range：可選范圍為190950nm； 步長Step可選2.0nm；閥值： 選擇需要的燈；Peak width （Response time即響應(yīng)值應(yīng)盡可能接近要測的窄峰峰寬，可選“2s”或 4s；Slit- ：狹窄縫，光譜分辨率高；寬時(shí)，噪音低?？蛇x 4nm 單擊OK，進(jìn)入下一畫面。5、進(jìn)入“Signal Details”畫面，單擊 OK，進(jìn)入下一畫面。6、進(jìn)入 面。7、進(jìn)入8、進(jìn)入9、進(jìn)入“ Specify report”（積分參數(shù)）畫面，單擊 OK，進(jìn)入下一畫面?！癐nstr

15、ument curves畫面，單擊 OK，進(jìn)入下一畫面?！癛un Time checklist”（運(yùn)行時(shí)間表）畫面，選擇“ Date Acquistition” 和“Edit Integration Events”（編輯積分結(jié)果）畫面，單擊 OK，進(jìn)入下一畫“Standard Date Analsis，單擊OK，完成參數(shù)設(shè)定，回到工作站畫面。10、單擊“Method”菜單，選中“ Save method as，輸入文件名，單擊 OK。（路 徑： eHPCHEM1methods* ）注：如果調(diào)用一個(gè)方法，則在“Method”菜單，選中“Load method”，選方法名， 單擊 OK。11、從菜

16、單“ View” 中選擇 “Online signal”，選中 Window 1，然后單擊 Change 鈕，將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中，點(diǎn)OK。（如同時(shí)檢測二個(gè)信號(hào)，則重復(fù) 11，選中 Window 2）。三、運(yùn)行樣品1、單擊泵（Pump）圖標(biāo)下面的小瓶圖標(biāo)，輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積，并且 選停泵體積。單擊 OK 。2、手動(dòng)打開Purge閥：逆時(shí)針轉(zhuǎn)23圈。3、 單擊泵（Pump）圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊 Setup pump選項(xiàng)，進(jìn)入泵 編輯畫面。設(shè) Flow： 5ml/min ，單擊 OK。4、開泵：直接點(diǎn) Pump 圖標(biāo)下面的泵開關(guān)小圖標(biāo)，或單擊 Pump 圖標(biāo)，出現(xiàn)參 數(shù)設(shè)

17、定菜單，單擊 Pump contrlo選項(xiàng)，選中On，單擊OK。5、系統(tǒng)開始排液（Purge）,直到管線內(nèi)（由溶劑瓶到泵入口）無氣泡為止，切換通道繼續(xù)排液，直到所有通道無氣泡為止。（每個(gè)管線內(nèi)液體約20ml，在5ml/min 的流速下，均需 45min 才能排完）6單擊泵（Pump）圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊 Setup pump選項(xiàng)，進(jìn)入泵編輯畫面。把Flow改為0.51.0ml/min，單擊OK。7、等待流速降下來后，關(guān)閉排液閥。8、待壓力穩(wěn)定后，從“ Instrument”菜單中選擇“ System on”或單擊GUI圖標(biāo) 的 On 圖標(biāo)啟動(dòng)系統(tǒng)。開始走基線，并可選擇觀察信號(hào)。注： 儀

18、器運(yùn)行過程，畫面顏色由灰色轉(zhuǎn)變成黃色或綠色，當(dāng)各部件都達(dá)到所設(shè) 參數(shù)時(shí)，畫面均變?yōu)榫G色，左上角紅色的“ not ready”變?yōu)榫G色“ ready”，表明 可以進(jìn)行分析。（此時(shí)如果要終止儀器的運(yùn)行，可單擊流程圖右下角的“ off”， 再單擊“ Yes，關(guān)閉輸液泵和 檢測器氘燈）。9、單擊最大化按鈕，將 online Plot 窗口放大。待基線平穩(wěn)后，點(diǎn)信號(hào)窗口的“Banlancd，調(diào)至零點(diǎn)。10、等儀器 Ready，從“ Runcontrol” 菜單中選擇 F5或“ Run method。11、編輯樣品信息：從“ Run con tro I” 菜單中選擇“ Sam pie into” 選項(xiàng)，選

19、擇“ Sam pie Info, .”，即 打開了樣品信息頁面， 輸入 操作者（ Operator Name）、 數(shù)據(jù)存貯通道（Subdirectory）、樣品名（Sam pie Name）、進(jìn)樣瓶號(hào)（Vial）、濃縮因子（Mult ip li ne ）、 稀釋因子（Dilution ）、，“Data file”中選擇“Prefix”，在Prefix框中輸入批號(hào)或日期等，在Counter框中輸入計(jì)算器的起始位，儀器會(huì)自動(dòng)命名。（樣品量（Sample Amount）、內(nèi)標(biāo)量（ISID Amount、可不選，Location只對自動(dòng)進(jìn)樣器有用，不填 則走空白，檢查干擾峰的來源。 ）單擊 OK。12

20、、進(jìn)樣分析：進(jìn)樣閥扳到 Load 位置，插入注射器，注樣品，進(jìn)樣后扳動(dòng)閥至 Inject 位置。13、進(jìn)樣分析結(jié)束，點(diǎn)Close鍵退出樣品分析。（注意：檢測完盡量要關(guān) DAD 的燈，以保持燈的壽命。單擊 DAD 圖標(biāo)，出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單，單擊 control ，選擇關(guān)燈。） 四、數(shù)據(jù)分析方法編輯（可在 offline 下操作）1、從“View ”菜單中選“ Date analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫面。該頁面最上方為 命令欄，依次為 File ， Graphics， Integration, 等。命令欄下為快捷操作圖標(biāo)， 如積分、校正、色譜圖、單一色譜圖調(diào)用、多色譜圖調(diào)用、調(diào)用方法、保存等。2、

21、從“ File”菜單中選“ Load signal”，或單擊快捷操作的“單一色譜圖調(diào)用” 圖標(biāo)，選擇色譜圖文件名，單擊“OK” ，畫面中即出現(xiàn)所調(diào)用的色譜圖。3、 做圖譜優(yōu)化，從“ Grap hies”菜單中選擇“ Sig nal o ptio ns”選項(xiàng)。從Ra nges 中選擇Auao scale及合適的顯示時(shí)間，單擊 OK，或選擇“ Use Ranges調(diào)整。 反復(fù)進(jìn)行，直到圖的比例合適為止。4、積分(1) 先調(diào)用所要分析的色譜圖，從“ Integration”中選擇“ Auto integrate”，從 “Integration”中選擇“ Integration Results”，此時(shí)

22、儀器將內(nèi)置的積分參數(shù)給出積/設(shè)定積分表”圖標(biāo)，此時(shí)，在屏幕下方左側(cè)出 在積分參數(shù)表中按實(shí)際的要求輸入 修改的參峰寬(Peak width)、最小峰面積(Area reject)、分結(jié)果。如積分結(jié)果不理想，再從“Integration”菜單中選擇“Integration Events” 選項(xiàng)，或單擊快捷操作的“編輯 現(xiàn)積分參數(shù)表，右側(cè)為積分結(jié)果， 數(shù)，如斜率( Slope sensitivity)、 最低峰高(Height reject)等。(2) 從“ Integration”中選擇“ Integrate”選項(xiàng)或單擊快捷操作的“對現(xiàn)有色譜 圖積分”圖標(biāo)，儀器即按照新設(shè)定的積分參數(shù)重新積分。(

23、3)若積分結(jié)果不理想，則修改相應(yīng)的積分參數(shù)，直到滿意為止。(4)完成后，單擊左邊的“V”圖標(biāo)，將積分參數(shù)存入方法。5、打印報(bào)告：(1) 從“Report”菜單中選擇“ Specify report”選項(xiàng)，或單擊最右側(cè)快捷操作的 “定義報(bào)告及打印格式” (右下角帶叉的報(bào)告畫面)圖標(biāo)，進(jìn)入打印畫面。(2) 根據(jù)實(shí)際要求選擇報(bào)告的格式和輸出形式等?？稍凇癈alculate右則的黑 三角中選“ Percent(面積百分比)，其它項(xiàng)不變。(如“Destination”項(xiàng)下選擇“Screen ； “Based Or” 選“ Area”； “Sorted By” 選“ Signal”； “Repirt St

24、yle” 選 “Short”;選擇 “Add chromatogram Output(打印色譜圖)”；選擇 “ With Calibrated Peaks ;選擇“ Portrait”；可根據(jù)需要選擇“ Size”)。( 3)單擊 OK。(4)選擇快捷操作的“報(bào)告預(yù)覽”圖標(biāo)，可預(yù)覽報(bào)告的全貌。從“Re port”菜單中，選擇“ Print Re port”，則報(bào)告打印到屏幕上，如想輸出到打字機(jī)上，則單 擊“Print”，即可進(jìn)行報(bào)告的打印。最后，單擊“ close”退出此操作頁面。6、定量分析 如果需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線制備，可按此項(xiàng)進(jìn)行操作。（1）一級(jí)校正表的建立：在“ Data Analysis

25、”界面下，調(diào)用最低濃度的色譜圖，在“欄“ Calibraten”下, 選擇 “N ew Calibratio n Table”，選擇“ Automatic Set up Level”，并設(shè)校正級(jí)數(shù)為“ 1”，單擊“OK”。在畫下方左側(cè)出現(xiàn)校正表，右側(cè)為校正圖。在畫面左下側(cè) 的校正表中選擇所要的色譜峰， 輸入校正級(jí)數(shù)、 化學(xué)物名稱及濃度， 如果采用內(nèi) 標(biāo)法，需對內(nèi)標(biāo)峰進(jìn)行標(biāo)記。單擊OK，工作站提示是否刪除0濃度行，單擊Yes 。（2）二級(jí)校正表的建立：“Add Level”，設(shè)為“2”, 化學(xué)物名稱及樣品濃度。新的圖譜，在命令欄調(diào)用第二個(gè)色譜圖，在命令欄“ Calibratio n”下，選擇單擊

26、“OK”，在畫面左下側(cè)的校正表中輸入校正級(jí)數(shù)、 （如需對校正表中的某些數(shù)據(jù)進(jìn)行重新修正，可調(diào)用“Calibration”下，選擇“ Recalibration”，并在校正表中輸入校正級(jí)數(shù)，樣品濃 度。）此時(shí)，校正表右側(cè)自動(dòng)繪 制各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行線性回歸。單擊校 正表中的“ Print”，可進(jìn)行打印。五、關(guān)機(jī)1、關(guān)機(jī)前，用過緩沖鹽溶液必須先用 100%的水沖洗系統(tǒng)（打開排液閥，調(diào)流 速為5ml/min，沖洗約5 min，然后調(diào)流速為1ml/min，待流速降下來后，關(guān)閉排 液閥，再?zèng)_洗沖洗約20 min）；然后用甲醇同法清洗20min，然后關(guān)泵。 注意：此方法適用于反相色譜柱，而正相色譜柱

27、應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜軇_洗。2、清洗進(jìn)樣器：將進(jìn)樣器扳至Load的位置，用專用的注射器裝約10ml適當(dāng)溶劑沖洗進(jìn)樣器。 當(dāng)使用緩沖溶液時(shí)，要用水沖洗進(jìn)樣口，同時(shí)扳動(dòng)進(jìn)樣閥數(shù)次，每次數(shù)毫升。shut down）。3、退出化學(xué)工作站，及其它窗口，關(guān)閉計(jì)算機(jī)（用4、關(guān)掉 Agilent 1100電源開關(guān)。實(shí)驗(yàn)三原子吸收法測定水中的重金屬離子一銅目的和要求1鞏固加深理解所學(xué)理論，掌握原子吸收光譜工作曲線法進(jìn)行定量分析的方法。2學(xué)會(huì)金屬材料樣品的制備及處理技術(shù)基本原理銅是原子吸收分析經(jīng)常和最容易測定的元素，在稍貧然空氣一一乙炔火焰中 測定是干擾很少，測定時(shí)以銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液為橫坐標(biāo)；以對應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)， 繪制工作曲線為一通過原點(diǎn)的直線，根據(jù)在相同條件下測的試樣溶液的吸光度在 工作曲線上即可求出試液銅的濃度；進(jìn)而可計(jì)算出原樣中的銅含量。在原子吸收中，為了減小試液與標(biāo)準(zhǔn)之間的差異而引起的誤差；或?yàn)榱讼承┗瘜W(xué)和電離干擾均可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。 例如，用原子吸收法測定鍍鎳溶 液中微量銅時(shí)，由于溶液中鹽的濃度很高，若用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，由于試液與標(biāo)液之 間的差異，將使測定結(jié)果偏低，這是由于噴霧高濃鹽時(shí)，霧化效率較低，因而吸 收值降低。為