1-4-1有機(jī)物的分離和提純課件 人教選修5

1、第四節(jié)研究有機(jī)化合物的一般 步驟和方法(共3課時(shí)) 1初步了解研究有機(jī)化合物的一般步驟。 2初步學(xué)會(huì)分離、提純有機(jī)物的常規(guī)方法 (如蒸餾法與重結(jié)晶法)。 1研究有機(jī)化合物一般經(jīng)過的幾個(gè)步驟： 分離、提純元素定量分析，確定 _測定相對分子質(zhì)量，確定 _波譜分析，確定_。 2提純固體有機(jī)物常采用_，提純 液體有機(jī)物常采用_法，也可以利用 有機(jī)物與雜質(zhì)在某種溶劑中_的差異， 用溶劑_該有機(jī)物的方法來提純。 3萃取包括_萃取和_萃取。 _萃取是利用有機(jī)物在兩種不相溶的 _中的_性不同，將有機(jī)物 從一種_轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中的過程。 液液萃取是_、提純有機(jī)物的常用 方法，_是萃取操作的常用玻璃儀器， 固液

2、萃取是用有機(jī)溶劑從_物質(zhì)中 溶解出有機(jī)物的過程，在實(shí)驗(yàn)室和工廠中用 專用的儀器和設(shè)備進(jìn)行這一操作。 【答案】 1實(shí)驗(yàn)式分子式結(jié)構(gòu)式 2重結(jié)晶法蒸餾溶解度萃取 3液液固液液液溶劑溶解溶 劑分離分液漏斗固體 1如何區(qū)別物質(zhì)的分離與提純？ 提示：分離的對象中不分主體物質(zhì)和雜質(zhì)， 其目的是得到混合物中一種純凈的物質(zhì)(保持 原來的化學(xué)成分和物理狀態(tài))；提純的對象分 主體物質(zhì)和雜質(zhì)，其目的是凈化主體物質(zhì)， 不必考慮提純后雜質(zhì)的化學(xué)成分和物質(zhì)狀態(tài)。 2蒸餾是分離液態(tài)有機(jī)物的常用方法。蒸餾 是否也能用于提純液態(tài)有機(jī)物？ 提示：能由工業(yè)酒精制無水酒精 3如何理解萃取與分液？ 提示：(1)萃?。豪萌芤涸诨ゲ幌嗳?/p>

3、的溶劑 里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與 另一溶劑組成的溶液中提取出來，前者(溶劑) 稱為萃取劑，一般溶質(zhì)在萃取劑里的溶解度 更大些。 分液：利用互不相溶的液體密度的不同，用 分液漏斗將它們一一分離出來。 (2)注意事項(xiàng)： 萃取劑必須具備兩個(gè)條件：一是與溶劑互 不相溶；二是溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。 檢查分液漏斗的瓶塞和旋塞是否嚴(yán)密。 萃取常在分液漏斗中進(jìn)行，分液是萃取操 作的一個(gè)步驟，必須經(jīng)過充分振蕩后再靜置 分層。 分液時(shí)，打開分液漏斗的活塞，將下層液 體從漏斗頸放出，當(dāng)下層液體剛好放完時(shí)， 要立即關(guān)閉活塞，上層液體從上口倒出。 (1)蒸餾：是分離、提純液體有機(jī)物的常用方 法。當(dāng)液

4、態(tài)有機(jī)物含有少量雜質(zhì)，而且該有 機(jī)物熱穩(wěn)定性較強(qiáng)，與雜質(zhì)的沸點(diǎn)相差較大 時(shí)(一般約大于30C)，就可以用蒸餾法提純 此液體有機(jī)物。 實(shí)驗(yàn)步驟(如圖所示)：在250mL蒸餾燒瓶 中通過漏斗倒入100mL工業(yè)乙醇，再在燒瓶 中投入12粒素?zé)善?安裝好蒸餾裝置，往冷凝器中通入冷卻水。 加熱蒸餾，蒸餾產(chǎn)物以每秒鐘34滴為宜。 分別收集77C以下、77C79C、 79C以上的餾分。 注意事項(xiàng)：溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒 瓶的支管口處。 素?zé)善⒖字械臍怏w受熱膨脹后呈細(xì)小 氣泡狀逸出，可成為液體受熱時(shí)的汽化中心， 使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸。 冷卻水應(yīng)從冷凝器的下口進(jìn)水，上口出水， 這樣冷凝效果較好。

5、 【例1】在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，下列說法不正確的 是() A溫度計(jì)的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管 出口處 B冷凝管中冷卻水的流向是從上向下流 C加入素?zé)善淖饔檬欠乐挂后w暴沸 D加熱時(shí)，蒸餾燒瓶下面要墊石棉網(wǎng) 【解析】在蒸餾實(shí)驗(yàn)中，要測定的是餾分 蒸氣的溫度，故A正確。冷凝管中冷卻水的 流向采用“逆流”原理，應(yīng)從下向上流，所 以B錯(cuò)誤。C、D正確。 【答案】B 【例2】要從乙酸的乙醇溶液中回收乙酸， 合理的操作組合是 蒸餾過濾靜置分液加足量鈉 加入足量H2SO4加入足量NaOH溶液 加入乙酸與濃H2SO4混合液后加熱加 入濃溴水 AB C D 【解析】分離的具體流程如下 【答案】D 【點(diǎn)撥】本題從實(shí)

6、際出發(fā)，對乙酸和乙醇 進(jìn)行分離，利用的主要是有機(jī)物乙醇的沸點(diǎn) 低，而乙酸的沸點(diǎn)高，從而進(jìn)行蒸餾分離。 (2009江蘇南通一模)實(shí)驗(yàn)室常用溴和苯反 應(yīng)制取溴苯，得到粗溴苯后，要用如下的操 作精制：蒸餾；水洗；用干燥劑干燥； 10%NaOH溶液洗；水洗。正確的操作 順序是() A B C D 【解析】粗溴苯中含有溴和苯兩種雜質(zhì)。 先用水洗去部分溴，再用10%NaOH溶液洗 去剩下的溴，再用水洗去無機(jī)溶液，經(jīng)干燥 后剩下苯和溴苯，最后通過蒸餾得到溴苯。 【答案】B 工業(yè)酒精是含水約4%的液態(tài)乙醇，向工業(yè)酒 精中加入生石灰，會(huì)發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng)且生 成物不溶于乙醇。 CaOH2O=Ca(OH)2 要在實(shí)

7、驗(yàn)中將工業(yè)酒精轉(zhuǎn)化為無水酒精，請 回答下列問題： (1)下列做法中最不可取的是_。 A加入過量的生石灰后過濾 B加入過量的生石灰后蒸餾 C加入過量的生石灰后分液 (2)在你選擇的需要加熱的實(shí)驗(yàn)方法中需用的 玻璃儀器，除酒精燈以外，還有 _；在該方法的實(shí)驗(yàn) 步驟里，緊挨加熱之前的操作是_， 并且對此要注意的問題是_。 (3)用酒精燈作熱源，在加熱的過程中要適時(shí) 調(diào)整酒精燈的上下或左右位置，目的是 _。 【解析】(1)Ca(OH)2和CaO都是不溶于酒 精，難揮發(fā)的固體，酒精是較易揮發(fā)的液體。 因此，答案為C。 (2)根據(jù)題中要求，實(shí)驗(yàn)方法是蒸餾，有關(guān)玻 璃儀器除酒精燈以外還有蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、

8、冷凝管、牛角管和錐形瓶；在蒸餾的操作中， 為了確保餾出的蒸氣及時(shí)得到冷卻，要先向 冷凝管內(nèi)通冷卻水，然后才能進(jìn)行加熱；為 了使冷凝管中充滿水，冷卻水要從冷凝管的 下口進(jìn)，上口出。 (3)做蒸餾的操作要根據(jù)混合物組分沸點(diǎn)的情 況，使蒸餾燒瓶內(nèi)的支管口處保持某一恒溫， 溫度的顯示靠溫度計(jì)，溫度計(jì)的升降可通過 控制熱源的強(qiáng)弱來實(shí)現(xiàn)。 【答案】(1)C (2)蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、牛角管、錐 形瓶向冷凝管內(nèi)通冷卻水使冷卻水從冷 凝管的下口進(jìn)，上口出 (3)使蒸餾燒瓶內(nèi)的支管口處保持某一恒溫 【點(diǎn)撥】蒸餾和過濾都是重要的實(shí)驗(yàn)基本 操作之一，中學(xué)生要學(xué)會(huì)其原理、方法和所 用的主要儀器。 重結(jié)晶：重結(jié)晶

9、的首要工作是選擇適當(dāng)?shù)娜?劑，要求：雜質(zhì)在該溶劑中的溶解度很小或 很大，易于除去；被提純的有機(jī)物在此溶劑 中的溶解度受溫度的影響較大。該有機(jī)物在 熱溶液中的溶解度較大，在冷溶液中的溶解 度較小，冷卻后易于結(jié)晶析出。 實(shí)驗(yàn)步驟：將1g粗苯甲酸加到100mL的燒杯 中，再加入50mL蒸餾水，在石棉網(wǎng)上邊攪拌 邊加熱，使粗苯甲酸溶解，全部溶解后再加 入少量蒸餾水，然后使用短頸玻璃漏斗趁熱 將溶液過濾到另一個(gè)100mL的燒杯中，將濾 液靜置，使其緩慢冷卻結(jié)晶，濾出晶體。 苯甲酸的重結(jié)晶 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：冷卻濾液，有純凈的晶體析出。 操作提示：為了減少趁熱過濾過程中損失的 苯甲酸，一般在高溫溶解固體后再加入少

10、量 蒸餾水。 1原理：液液萃?。豪糜袡C(jī)物在兩種互 不相溶的溶劑里溶解度的不同，將有機(jī)物從 一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑的過程。 固液萃取：用有機(jī)溶劑從固體物質(zhì)中溶解 出有機(jī)物的過程。 萃取后常需分液。分液是把兩種不相混溶的 液體(且密度不同)分開的操作。 2主要儀器：分液漏斗。 3操作方法(萃取與分液結(jié)合的)： (1)操作時(shí)在分液漏斗中進(jìn)行。在溶液中加入 萃取劑(液體總量以占分液漏斗容積的1/2為 宜，宜少不宜多)，用右手壓住分液漏斗上口 玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒 轉(zhuǎn)過來用力振蕩，適時(shí)旋開活塞放出蒸氣或 生成的氣體(因萃取劑多為有機(jī)溶劑，蒸氣壓 較大，如不放氣，有時(shí)會(huì)沖出塞子)，使

11、內(nèi)外 氣壓平衡。 (2)振蕩數(shù)次后，置分液漏斗于鐵架臺上，靜 置片刻(溶液分層，完成萃取)。 (3)把分液漏斗上端的玻璃塞打開或使塞上的 凹槽(或小孔)對準(zhǔn)漏斗口上的小孔，使漏斗 內(nèi)外空氣相通，以保證漏斗里的液體能夠流 出。 (4)待溶液分層后打開活塞，使下層液體(密度 大的)慢慢流出后，關(guān)閉活塞，使上層液體 (密度小的)留在漏斗中，然后從分液漏斗上 口倒出(完成分液)。 【解析】本題考查對重結(jié)晶的原理的理解， 重結(jié)晶的原理是兩種溶質(zhì)在不同溫度時(shí)的溶 解度存在差異，若產(chǎn)品在溶劑中很易溶解時(shí)， 就無法進(jìn)行重結(jié)晶的分離了。 【答案】D 【例4】如果你家里的食用花生油不小心混 入了大量的水，利用你所

12、學(xué)的知識，最簡便 的分離方法是() 【解析】本題考查物質(zhì)分離方法，所用儀 器對各分離方法原理要準(zhǔn)確理解?；ㄉ筒?溶于水，分離兩種互不相溶的液體可用分液 法。 【答案】B 選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離提純物質(zhì)，將分離提 純方法的序號填在橫線上。 A萃取分液 B升華 C重結(jié)晶 D分液 E蒸餾 F過濾 G洗氣 (1)_分離飽和食鹽水與沙子的混合 物。 (2)_從硝酸鉀和氯化鈉的混合溶液 中獲得硝酸鉀。 (3)_分離水和汽油的混合物。 (4)_分離CCl4(沸點(diǎn)為76.75C)和 甲苯(沸點(diǎn)為110.6C)的混合物。 (5)_除去混在乙烷中的乙烯。 (6)_提取碘水中的碘。 【答案】(1)F(2)C(3)D

13、(4)E(5)G (6)A 請按要求填空： (1)用已準(zhǔn)確稱量的1.06gNa2CO3固體配制 0.100molL1Na2CO3溶液100mL，所需要 的儀器為 _。 (2)除去NaNO3固體中混有的少量KNO3，所 進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作依次為_、蒸發(fā)、結(jié) 晶、_。 (3)除去KCl溶液中的SO42離子，依次加入 的溶液為(填溶質(zhì)的化學(xué) 式)_。 【解析】此題考查溶液配制的基本操作， 除雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)原理，對于第(2)問NaNO3和 KNO3均易溶于水，主要靠結(jié)晶的方法加以分 離。KNO3的溶解度受溫度變化影響較大，可 通過蒸發(fā)結(jié)晶的方法得到NaNO3。而在高溫 下KNO3在溶液中不易析出晶體。趁熱過濾

14、除 去KNO3。(3)加入BaCl2可除去SO42，當(dāng) BaCl2過量時(shí)才保證SO42徹底除去。但過量 的Ba2又成了新的雜質(zhì)，還要用K2CO3再與 之反應(yīng)除去Ba2，過量的K2CO3再加鹽酸才 能除去。 【答案】(1)100mL容量瓶燒杯量筒 玻璃棒膠頭滴管(2)溶解趁熱過濾 (3)BaCl2或Ba(OH)2、K2CO3、鹽酸 【點(diǎn)撥】除雜問題要根據(jù)具體物質(zhì)的性質(zhì) 制定不同的方案。依靠的不同性質(zhì)采取不同 方案時(shí)要注意過量的試劑對下一步操作就是 新的雜質(zhì)，要能在下一步再除去直到達(dá)到目 的為止。 物質(zhì)的分離和提純 1物質(zhì)的分離 把混合物的各種物質(zhì)分開的過程，分開以后 的各物質(zhì)應(yīng)該盡量減少損失，而

15、且是比較純 凈的。 (1)物理方法：過濾、重結(jié)晶、升華、蒸發(fā)、 蒸餾、分餾、液化、分液、萃取、滲析、溶 解、鹽析、汽化、物理方法洗氣等。 (2)化學(xué)方法：加熱分解、氧化還原轉(zhuǎn)化、生 成沉淀、酸堿溶解或中和、絡(luò)合、水解、化 學(xué)方法洗氣等。 2物質(zhì)的提純 將某物質(zhì)中的雜質(zhì)，采用物理或化學(xué)方法除 掉的過程。它和分離的主要區(qū)別在于除掉后 的雜質(zhì)可以不進(jìn)行恢復(fù)。 (1)物質(zhì)提純的原則 不增：在提純過程中不增加新雜質(zhì) 不減：在提純過程中不減少被提純物 易分離：被提純物與雜質(zhì)易分離 易復(fù)原：在提純過程中被提純物轉(zhuǎn)變成了 其他物質(zhì)時(shí)，應(yīng)容易將其恢復(fù)到原來的狀態(tài)。 (2)提純的方法 雜轉(zhuǎn)純： 將要除去的雜質(zhì)變?yōu)?/p>

16、被提純物，這是提純物 的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的 NaHCO3，可將混合物加熱使NaHCO3全部 轉(zhuǎn)化為Na2CO3。 雜變沉： 加入一種試劑將要除去的雜質(zhì)變成沉淀，最 后用過濾的方法除去沉淀。如食鹽水中混有 BaCl2，可加適量的Na2SO4，把Ba2轉(zhuǎn)化成 BaSO4沉淀。 雜轉(zhuǎn)氣： 加熱或加入一種試劑使雜質(zhì)變?yōu)闅怏w逸出。 如食鹽水中混有Na2CO3，可加鹽酸使CO32 變?yōu)镃O2逸出。 溶劑分： 加入一種溶劑將雜質(zhì)或被提純物質(zhì)萃取出來。 如用CCl4可將碘從水中萃取出來。 【例5】在中學(xué)實(shí)驗(yàn)中學(xué)過的可用于分離或 提純物質(zhì)的方法很多，如結(jié)晶、過濾、加熱 分解，請將分離或提純下列各混合物最 適宜的方法的名稱填入括號內(nèi)。 (1)除去生石灰中混有的石灰石。() (2)除去乙醇中溶解的少量食鹽。() 【答案】(1)加熱分解(2)蒸餾 關(guān)于蒸餾的下列說法是否正確？若不正確， 請改正。 (1)蒸餾燒瓶中的液體量不得超