儀器題A答案概要

1、東莞理工學院（本科）試卷（ A卷）2010 -2011學年第二學期儀器分析試卷答案開課單位： 化學與環(huán)境工程學院，考試形式：閉卷，允許帶 計算器 入場、填空題（共10分每題2 分）得分題序-一-二三四五六七八總分得分評卷人儀器分析試卷答案第 2頁 共 6頁擴散電流（方程）1 極譜分析法定性的依據(jù)是半波電位，定量的基礎(chǔ)是2火焰法原子吸收光譜中，對儀器靈敏度影響較大的實驗參數(shù)有：燈電流、 燈電壓 和波長位置等。3空心陰極燈的兩個電極的組成是：待測元素做陰極、鎢棒做陽極。4. 氣相色譜法要求試樣具有的性質(zhì)有 易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性高等。5 儀器分析方法中，一般的定量方法有：外標法，內(nèi)標法和標準加入法等。、

2、選擇題（共40分每題2分）得分1. 由原子無規(guī)則的熱運動所產(chǎn)生的譜線變寬稱為：（D）（A）自然變寬 （B）斯塔克變寬（C）勞倫茨變寬（D）多普勒變寬2在原子吸收分析中，由于某元素含量太高，已進行了適當?shù)南♂?，但由于?度高,測量結(jié)果仍偏離校正曲線，要改變這種情況，下列哪種方法可能是最有 效的？（ A ）（A）將分析線改用非共振線（B）繼續(xù)稀釋到能測量為止（C）改變標準系列濃度（D） 縮小讀數(shù)標尺3. 空心陰極燈中對發(fā)射線半寬度影響最大的因素是（D ）（A）陰極材料 （B）陽極材料 （C） 內(nèi)充氣體 （D） 燈電流4. 在原子吸收光譜法中，目前常用的光源是哪種？其主要操作參數(shù)是什么？（ D）(A

3、) 氙弧燈，內(nèi)充氣體的壓力； (B) 氙弧燈，燈電流；(C) 空心陰極燈，內(nèi)充氣體的壓力；(D) 空心陰極燈，燈電流 。5在AAS分析中，原子化器的作用是什么？ ( C)(A) 把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)原子； (B) 把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)激發(fā)態(tài)離子；(C) 把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)原子； (D) 把待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)基態(tài)離子。 6在下面四個電磁輻射區(qū)域中 , 能量最大者是( A )(A) X射線區(qū) (B) 紅外區(qū) (C) 無線電波區(qū) (D) 可見光區(qū)7在紫外可見光譜區(qū)有吸收的化合物是( D )(A) CH3-CH=CH-CH3 (B) CH3-CH2OH(C) CH2=CH-CH2-CH=C

4、H2 (D) CH2=CH-CH=CH-CH3 8根據(jù)范第姆特方程式，指出下面那種說法是正確的： ( A )(A) 最佳流速時，塔板高度最小(B) 最佳流速時，塔板高度最大(C) 最佳塔板高度時，流速最大(D) 最佳塔板高度時，流速最小9色譜分析中其特征與被測物濃度成正比的是(D )(A)保留時間(B)保留體積(C)相對保留值(D)峰面積10在氣液色譜系統(tǒng)中，被分離組分與固定液分子的類型越相似，它們之間( C )(A)作用力越小，保留值越小(C)作用力越大，保留值越大11核磁共振波譜圖不能提供的信息是(A)化學位移(B)積分線(C)偶合裂分(D)自旋能態(tài)12. pH玻璃電極在使用前應(yīng)：(A )

5、(A) 在水中浸泡二小時以上(B)(C) 在氫氧化鈉溶液中浸泡二小時以上(B) 作用力越小，保留值越大(D)作用力越大，保留值越小D)在酒精中浸泡二小時以上(D) 不必浸泡13. 在可見紫外分光光度計中，用于紫外波段的光源是：( C ) (A) 鎢燈 (B) 鹵鎢燈 (C) 氘燈 (D) 能斯特光源14. 某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明( A )(A) 該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強 (B) 某波長光通過該物質(zhì)的光程越長(C) 該物質(zhì)的濃度越大 (D) 該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長15. 在氣相色譜分析中，若氣化室溫度過低，樣品不能迅速氣化，則造成峰形（A）變窄 （B）變寬 （C）無影響

6、 （D）變高16. 下列一組結(jié)構(gòu)中C=O振動頻率的變化趨勢應(yīng)為自左向右（B）降低（A）升高（C）不變（D）無法判斷17. 極譜分析中在溶液中加入支持電解質(zhì)是為了消除（B ）（A）極譜極大電流 （B）遷移電流（C） 殘余電流 （D） 充電電流18以下四種氣體不吸收紅外光的是（D ）（A） H2O （B） CO2 （C） HCl （D） N219下列化合物中，所有質(zhì)子是磁等價的，在結(jié)構(gòu)是（B ）（A） CH3CH2CH2Br（B）H-NMF光譜中只有一個吸收峰的苯（C） CH2=CHCl（D） CH3OH20 應(yīng)用庫侖分析的理論依據(jù)是（B）（A）能斯特方程（B）法拉第電解定律（C）比爾定律（D）范

7、地姆特方程式三、判斷題（共10分每題1分）得分儀器分析試卷答案第6頁共6頁1 與紫外吸收光譜相比，紅外吸收光譜的靈敏度較低，加上紫外分光光度的儀 器較為簡單、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光譜法進行定量分析是較方便。2. 對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，可用氣相色譜法進行分析。3在電位分析中，是在通過的電流接近于零的條件下，測量指示電極的平衡電位；而在電解或庫侖分析，極譜或伏安分析中，工作電極是有電流通過的。4.從公式I=acb可以看出，由于決定譜線強度的兩個系數(shù) a和b隨被測元素的含量和實驗條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件、試樣組成、感光板特性和顯影條件等）的改變而變化，而這種變化很難避免，因此需采用內(nèi)標

8、法來補償因這些變化對 測定的影響。5. 用內(nèi)標標準曲線法進行定量，內(nèi)標物與試樣組分色譜峰能分開，并盡量靠近6. 原子吸收光譜法中的背景吸收是對測定無干擾的吸收。7. 質(zhì)譜分析中，降低電離室的轟擊能量，強度增加的峰一般為分子離子峰8. pH玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于 H+選擇性透過玻璃膜。9. 電子捕獲檢測器最適合于永久性氣體和一般常用有機物的分析。10色譜分析法只能測定有色物質(zhì)。12345678910四、簡答題（共18分每題6分）得分儀器分析試卷答案第10頁共6頁1. 原子吸收分析中，若采用火焰原子化法， 是否火焰溫度愈高，測定靈敏度就 愈高？為什么?解:不是.因為隨著火焰溫度升高，激發(fā)態(tài)原子

9、增加，電離度增大，基態(tài)原子減少. 所以如果太高，反而可能會導致測定靈敏度降低尤其是對于易揮發(fā)和電離電位 較低的元素，應(yīng)使用低溫火焰。（判斷2分，原因兩要點各2分）2. 色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點？解：質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強等特點。但進樣要純，才能發(fā)揮其特長。 另一方面，進行定量分析又比較復(fù)雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分 析簡便的特點，但定性能力卻較差。因此這兩種方法若能聯(lián)用，可以相互取長 補短，其優(yōu)點是：（1）氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進樣器”，試樣經(jīng)色譜分離后以純物質(zhì)形式進入質(zhì)譜儀，就可充分發(fā)揮質(zhì)譜法的特長。（2） 質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測器”，色譜法所用的檢測

10、器如氫焰電離檢測器、熱 導池檢測器、電子捕獲檢測器都具有局限性。而質(zhì)譜儀能檢出幾乎全部化合物， 靈敏度又很高。所以，色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又 發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力。這種技術(shù)適用于作多組分混合物中未知組分的定 性鑒定；可以判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)；可以準確地測定未知組分的分子量；可 以修正色譜分析的錯誤判斷；可以鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。 因此日益受到重視，現(xiàn)在幾乎全部先進的質(zhì)譜儀器都具有進行聯(lián)用的氣相色譜 儀，并配有計算機，使得計算、聯(lián)機檢索等變得快捷而準確。（可以簡單回答，只要答出兩個要點，即可得分，各 3分）3試擬出以鄰二氮菲分光光度法分別測定試樣中Fe

11、2+、Fe3+含量的分析方案。方案如下：1）先測定混合樣品中的含量Fe2+,得C（ Fe2+）；2 ）取同樣量的樣品，加入還原劑，將樣品中的Fe3+還原成Fe2+后，測定這時的Fe2+含量，得C（Fe總）；3 ）計算：C （Fe3+） = C（Fe 總）-C （Fe2+）得分五、推斷題（10分） 某化合物的化學式為m/z 135C9H13N其1H NMF譜如下圖所示；質(zhì)譜圖譜分析中，有等主要離子峰，試推斷其結(jié)構(gòu)，并簡單說明推斷的依據(jù)TTF1 卩 TT|mTrnT|rrTTprTTr|TrqrTrTJTTTTpTnj FKpTTTrTTTirTTTJTJHPpinpTITpTTriTTTTITT

12、TlTTinip5H2H6 0MHz, CDClj11 b 1 1J 11.1 11 LI 111 li II 1 1J 1 11J111 1 11 1 i 111 U 1 1II 1 II 11.1 j Lj J1 III il 1 J J11 hll 11 1 I Lli 1 1111 1 1 II 1 1 ill J ilr1 mil ii 111 j 11 di i La 1 ji L il i1098765436/ppm2 1 0分子式為c9hL3n的化合物的呱R借圖解：、=7.3處，有5H;且有m/z=77,說明有苯環(huán)基（-C6H5）的存在。（2分）:=3.3處，有2H,說明可能存

13、在-CH2,或-NH2;而m/z=120是它們斷裂后，剩 下的離子峰。（2分）二2*1處，有6H,說明有6個同等化學環(huán)境的H,很可能是2個-CH3,而是單 獨的苯環(huán)。（2分）六、計算題（共12分每題6分）得分綜上所述，可以推斷該有機化合物為：（C6H5）C（CH3）2（NH2） （4分）1.用原子吸收法測銻,用鉛作內(nèi)標取5.00mL未知銻溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的鉛溶液并稀釋至 10.0mL,測得 ASb/APb= 0.808.另取相 同濃度的銻和鉛溶液,ASb/APb= 1.31,計算未知液中銻的質(zhì)量濃度.解：設(shè)試液中銻濃度為Cx,為了方便，將混合溶液吸光度比計為Asb/Apb1,而將分別測定的吸光度比計 為Asb/Apb2（ 1 分）由于:ASb = KSbCSbAPb=KPbCPb故：KSb/KPb =Asb/Apb2 =1.31（1 分）Asb/Apb1=（KSb X 5 X Cx/10）/（KPb X 2 X 4.13/10）=0.808（2 分）Cx = 1.02mg.mL-1（2 分）2.已知在混合苯系物中只含有苯、甲苯、鄰二甲苯及乙苯四種組分，用氣相色譜測得色譜圖，圖上各組分色譜峰的峰高、半峰寬，以及已測得各組分的校正 因子分別如表中所示。求各組分的百分含量。（提示：可用峰高乘以半峰寬計算 各峰面積）項目苯甲苯鄰二甲苯乙苯峰高6