試驗(yàn)十鐵鈷銅鋅鎳

1、實(shí)驗(yàn)十、 Fe Co Ni Cu Zn一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、試驗(yàn)并掌握 Fe2+的還原性和 Fe3+、Co3+、 Ni3+的氧化性；2、試驗(yàn)并了解 Fe、Co、Ni、錯誤!鏈接無效。 的絡(luò)合能力，以及其絡(luò)合物在分 析中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理1、Fe2+（以及 Co2+、Ni2+）的化合物的還原性（1）Fe2+的還原性 在 H+性介質(zhì)中， FeSO4+溴水：溴水褪色，溶液棕色淡黃色 檢驗(yàn) +CNS血紅色，表明有生成。方程式： Fe2+ + Br22Fe3+ + 2Br- 在 OH- 介質(zhì)中管 1： 1mL 蒸餾水 + 稀硫酸煮沸去氧，然后加少量 （NH4）2SO4?FeSO4?6H2O， 冷卻后得 Fe

2、2+。管 2 ： 1mL 6N NaOH 加熱煮沸后冷卻。從管 2 中取 0.5 mL 溶液插入管 1 底部（勿帶空氣）空 氣 O2現(xiàn) 象 ： 白 色 沉 淀 ， 上 面 馬 上 綠 色 2 棕 色 沉 淀方程式：Fe2+ + 2OH- = Fe（OH） 24Fe（OH）2 + O2 + 2H2O = 4Fe（OH） 3（ 留 下 面 用 ）（2）Co2+、Ni2+的還原性(1)、 Co(NO3)2Cl2 水又 反 應(yīng)NiSO4(2)、Co(NO 3 )2 +稀 NaOHCo(OH) 2現(xiàn) 象 ： 開 始 蘭色沉淀Co(OH)ClCo(OH) 2（又穩(wěn)定）放光Co2+ +2OH- =Co(OH

3、) 2 粉 紅 色空氣4Co(OH)2+ O2+ 2H2O= 4Co(OH)3Cl2水2Co(OH)2+ Cl2+ 2OH-= 2CoO(OH) + 2Cl- + 2H2O(3) NiSO4 + 2NaOHNi(OH) 2 + Na2SO4留 下 面 用 ）2NiO(OH) + 2Cl + 2H2O 黑色蘋果綠（在空氣中不氧化）2、Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性（1）Fe(OH) 3溶解Fe3+CoO(OH) + 濃 HCl 溶解Co2+ + Cl 2NiO(OH)溶解Ni2+ （ 濕淀粉Fe(OH) 3 + 3HCl =FeCl 3 + 3H 2O2CoO(OH) + 6HCl= 2C

4、oCl 2 +Cl 2+ 4H2O2NiO(OH) + 6HCl= 2NiCl 2 +Cl 2+ 4H2O（2）可另取 FeCl3 + KI + CCl 4有 I 2 紫色+ 2OH留用）2FeKI 試紙 )2Ni(OH) 2 + Cl23+ +2I - = 2Fe 2+ + I 2還原性總結(jié)： Fe 2+ Co 2+ Ni2+Fe2+ Br2 O2 空 氣Fe3+Fe2+Br23+ FeCo2+Cl2Ni2+不反Fe(OH)2(白空 氣 O2）Co(OH) 2(藍(lán)粉空氣慢）Ni(OH) 2 (綠）空氣不反應(yīng)應(yīng)Fe(OH)3 棕物 Fe(OH)2Fe(OH)3OH- 介質(zhì)中CoO(OH)Cl2

5、NiO(OH)總結(jié)：3+ 3+Ni 3+ Co 3+ Fe 3+CoO(OH)Co2+NiO(OH)HClNi2+ ClFe(OH)3Fe3+ (不氧化體現(xiàn)氧化性2Fe 3+ +2I - = 2Fe2+ + I 2寫一個方程式2Ni(OH)2 + Cl 2 + 2OH-2NiO(OH) + 2Cl氧化性2原）+ 2H 2O還檢驗(yàn)？3、絡(luò)合物的生成和性質(zhì)1）鐵的絡(luò)合物K4Fe(CN)6 K3Fe(CN)6 + NaOH 試驗(yàn)： Fe3+、 Fe2+鑒定反應(yīng)不反應(yīng)3Fe(CN) 6 4- + 4Fe 3+ = Fe 4Fe(CN) 6 3 ( 黃血鹽 )深蘭色或 K4Fe(CN) 6 + Fe3+

6、 = K 3FeFe(CN)6 + 3K 3+ 普魯式蘭2Fe(CN) 6 3- + 3 Fe2+ = Fe3Fe(CN) 6 2深蘭色赤血鹽）或 K3Fe(CN) 6 + Fe2+ = KFeFe(CN) 6 + 2K +普魯式蘭 試驗(yàn)(i) K 3Fe(CN) 6 + KI - 不 反 應(yīng) (ii) FeCl3 + KI 上 面 作 過 產(chǎn) 生 I2 (iii) K 4Fe(CN) 6 + I2水 褪 色I(xiàn)2 + 2Fe(CN) 6 4- =2I- + 2Fe(CN)63-(iv) FeSO4 + I2水不 作 用FeCl3 +KCNS: 血 紅 色 + NaF無色SCN-2+3+SCN-

7、Fe3+ +Fe(NCS)Fe +CNS-NCS血 紅 色Fe3+ +6F- =FeF63-無色F-為 分 析 用 來 隱 蔽 Fe3+ 的 試 劑（2）鈷的絡(luò)合物 少量 Co（NO3）2 + 0.5ml戊醇及 0.5ml 乙醚 + KCNS振蕩水相：粉紅有機(jī)相：藍(lán)色2+Co2+ 鑒 定充分Co2+ 4NCS= Co(NCS)42-被萃取于有機(jī)溶劑， 此絡(luò)合物在水中不穩(wěn)定少量 NaNO2 溶液 少量 Co(NO3) 3 + HAC + 少許 KCl + 微熱（橙、土）黃色沉淀 或充分振蕩、磨擦管壁用來鑒定： Co2+、K+方程式：4Na+ + 8K + + 4Co2+ + O2 + 4HAC

8、+ 24NO2- = 4K 2NaCo(NO2) 6 + 4NaAC +2H2O + 8NaCl + 8NaNO3即：24NaNO2 + 8KCl + 4Co(NO3) 2 + O2 + 4HAC = 4K2NaCo(NO2)6+ 4NaAC + 2H2O+ 8NaCl + 8NaNO3或：4Co2+ + 24NO2- + 4HAC + O2 = 4Co(NO 2) 6 3- + 4AC-+ 2H2O若用固體 NaNO2(過量)則反應(yīng)如下：Co 2+ + 7NO2- + 2K + + Na + + 2H+ = K 3Co(NO2) 6 + NO + H 2O 或 H+ 太強(qiáng)則 Co(NO2)

9、6 3+分解產(chǎn)生 NOOH - 太強(qiáng)則 Co(OH)3HAC 調(diào)微堿性或：4Co2+ + 24NO2- + 4HAC + O2 + 12K += 4 K 3Co(NO2) 6 + 4AC -+ 2H2O滴加(3) 、 少 量 Co(NO3)2 + 少 許 NH4Cl( 蘭 綠 ) 剛 好 溶 解濃 氨 水橙黃(靜置)(靜置)暗紅色方程式：CoCl2 + NH 3 + H2O = Co(OH)Cl + NH4Cl蘭綠Co(OH)Cl + 7NH 3 + H2O = Co(NH 3)6(OH) 2 + NH4Cl橙黃2Co(NH 3)6(OH) 2 + 1/2O2 + H2O = 2Co(NH 3

10、)6(OH ) 3暗紅色3）鎳的絡(luò)合物滴加NiSO 4 蘋 果 綠氨水溶解H2SO4稀 NaOH加熱稀釋亮 綠 Ni2+Ni(OH) 2Ni(OH) 2Ni(OH) 2方程式：Ni2+ + 2OH- = Ni (OH)2蘋 果 綠或 ： 2NSO4 + 2NH4OH = N2(OH(2SO4 + (NH 4)2SO4Ni2(OH)2SO4 + 12NH3 = 2Ni(NH 3)62+ +2OH- + SO42-或 ： Ni(OH) 2 + 6NH3 = Ni(NH 3)62+ + 2OH-Ni(NH 3)4(OH) 2 + 3H2SO4 = NiSO4 + 2(NH 4)2SO4 + 2H2O

11、Ni(NH 3)62+或 Ni 2+ 4H 2SO4NiSO 4 +3(NH 4)2SO4 + 2H+Ni(NH 3)62+Ni2+ 6NH 3加 OH-Ni2+ + 2OH- = Ni(OH)4、部分講解1）絡(luò)合物穩(wěn)定性的相對性NaOHO2反K4Fe(CN) 6+K3Fe(CN) 6(1)FeCNS + F-褪去FeF63-（ 無 色除藥劑）(2)、（ 不 太 穩(wěn) 定 ） Fe3Co(CNS) 42-Co(NH 3)62+ 6F水溶有機(jī)O2液中不穩(wěn)溶劑穩(wěn)定空氣萃取之中（藍(lán)色）Co(NH 3)63+橙黃暗紅色滴加氨水(3)、 Ni(NH 3)42+Ni(NH 3)62+2)(1)、(2)、(3

12、)、Ni2+ + 4NH 3鑒定反應(yīng)Fe3+:Fe2+:Co2+a、b、方程式：3Fe(CN) 64- +Fe3+ + CNS-2Fe(CN) 63- +Co2+ + 4CNSK 2NaCo(NO 3)6H2SO4NH 3 (亮 綠 Ni 2+NaOHNi(OH) 2蘋果綠加熱Ni(OH) 2蘋果綠加水Ni(OH) 2蘋果綠紫色4Fe3+ = Fe4Fe(CN) 63FeCNS-血紅3Fe2+ = Fe3Fe(CN) 622-Co(CNS) 42- ( 振 蕩 充 分生成24NaNO2 + 8KCl + 4Co(NO3)2+ O2 + 4HAC4K2NaCo(NO3)6+ 4NaAC + 2H

13、2O + 8NaCl +8NaNO3離子式：4Co2+ + 24NO 2- + 4HAC = 4K 2NaCo(NO 3)63- + 4AC - + 2H2ONaNO 2過 量Co2+ + 7NO2- + 2K+ + Na+ + 2H+ = K 3Co(NO 2)6 + NO + H 2O 總 ： 2K+ + Na+ +Co(NO 3)63- = K 2NaCo(NO 2)6(3)絡(luò)合對電勢的影響Fe3+ + 2I - I 2 (CCl 4 紫色)Fe(CN) 63- + I-Fe2+ + I2不反應(yīng)2Fe(CN) 6 4- + I22Fe(CN)63- + 2I-4) Cu Zn Cu 、

14、Zn 氫氧化物的生成和性質(zhì)Cu2+ + 2OH- = Cu(OH)2 過量溫堿Cu(OH)42+Zn2+ + OH-Zn(OH)2 過量溫堿Zn(OH)42+ 配合物的生成Zn2+ + 4NH3 = Zn(NH3)2+4Cu2+ + 4Cl - = CuCl24 CuCl 2的形成和性質(zhì)2 CuCl 2 + SO32- = CuCl + SO42-(少加 ) ( 紅色)上述沉淀離心分離：分兩份加 NH3 CuCl+ NH 3 = Cu(NH 3) 2Cl充氣Cu(NH3)2+4加濃 HCL CuCl +HCl( 濃)CuClCuCl223CuCl34三、實(shí)驗(yàn)步驟1、 Fe( )的氧化性、 Fe

15、() 的還原性及其離子鑒定3+ Fe2+ FeK3Fe(CN) 6K4Fe(CN) 6NH4SCN0.25%鄰菲羅啉1)離子鑒定 在白滴板上按下表進(jìn)行試驗(yàn)：由實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定 Fe3, Fe 2+的鑒定方法。（2）氧化還原性： 在 1ml 1mol/l FeCL3溶液中，加 10滴 2mol/LH2SO4及少許鐵屑，水浴加熱，放 置。取出少量清液，用 0.5mol/LNH4SCN檢驗(yàn)鐵的價態(tài)。反應(yīng)進(jìn)行到近于無 Fe3+ 后，加 1ml 水，任鐵屑沉底，取少許清液，加 1 滴濃 HNO3, 保留其余溶液。2、鐵、鈷、鎳的氫氧化物（ 1） 二價氫氧化物的生成和性質(zhì) 取 1-2ml 6 mol/l Na

16、OH 溶液，加熱煮沸以趕盡空氣，冷卻。取 0.5ml 自制 的 Fe2+液中（直至試管底部） ，慢慢放出 NaOH溶液（整個操作盡量避免引進(jìn)空 氣），觀察在 NaOH放出的瞬間產(chǎn)物的顏色及其變化，立即加入 2mol/l HCL溶液， 沉淀是否溶解？重復(fù)制取 Fe（OH）2 沉淀，放置，觀察變化。 在 5滴 0.2mol/l Co（NO 3） 2溶液中，滴加 2 mol/l NaOH 溶液，觀察。微熱， 產(chǎn)物的顏色有何變化？加 2mol/l HCL 溶液，觀察現(xiàn)象。重復(fù)制取 Co（OH）2 沉淀，放置，觀察。 用 0.2 mol/l Ni（NO 3）2溶液，2 mol/lNaOH 溶液制取兩份氫

17、氧化物，一份加 HCL一份放置，觀察。（2）三價氫氧化物的生成和性質(zhì)制取少量 Fe（OH）3，加濃 HCL觀察。檢驗(yàn)溶液中鐵的價態(tài)。 往 0.5 ml0.2 mol/l Co（NO 3） 2溶液中滴加幾滴溴水，再滴加 NaOH溶液，觀察。 離心分離后，再沉淀中加入濃 HCL，微熱，觀察溶液的顏色，檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物。加 水稀釋，觀察溶液顏色。 用 0.2mol/l 用 Ni（NO3） 2代替 Co（NO3） 2進(jìn)行試驗(yàn)。 在沉淀中加入濃 HCL,觀察變 化，檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物。3、鈷、鎳的配合物（ 1）在 5 滴 0.2mol/L Co（NO3）2 溶液中加入少量 NH4Cl 固體，逐滴加入 6mol/L

18、 氨水，放置，觀察顏色的變化。加 23滴 5%H2O2溶液，放置再觀察。（2） 在 1 滴 0.2mol/L Co （NO3）2溶液中，加入 0.5ml 戊醇，再逐滴加入飽和 NH4SCN 溶液，振蕩試管，觀察水層和有機(jī)層的顏色變化。說明 Co（ SCN）42-在水 層、有機(jī)層中的顏色。這是鑒定 Co2+的反應(yīng)。（3）在 10 滴 0.2mol/L Ni（NO3）2溶液中滴加 6mol/L 氨水，觀察滴加過程中的 變化。（4）在白滴板上加 1滴Ni 2+溶液， 1滴 6mol/L 氨水， 1滴丁二酮肟，觀察現(xiàn)象。4、銅鋅分族氫氧化物（或氧化物）的生成和性質(zhì)（1）分別在 0.1mol/LAg +

19、、0.2mol/LZn 2+、0.2mol/LCd 2+、0.1mol/LHg 2+鹽溶液中 滴加 2mol/LNaOH溶液，觀察現(xiàn)象。 試驗(yàn)產(chǎn)物與 2mol/L HCL（或 HNO3）、過量 NaOH 的作用。（ 2）制取 Cu（OH）2，分別試驗(yàn)它與過量 6mol/LNaOH、2mol/L HCL溶液的作用， 對熱的穩(wěn)定性?？偨Y(jié)氫氧化物的酸堿性與穩(wěn)定性。5、銅鋅配合物的生成銅的配合物 在 10mL0.5mol/L CuCl 2 溶液加入固體 NaCl，直到溶液顏色發(fā) 生變化，溶液中生成了什么物質(zhì)。取 5 滴溶液用水稀釋，觀察變化。 保留其余溶液。6、氯化亞銅的生成和性質(zhì)在自制的 CuCl2 與 NaCl 的溶液中加入少量銅屑，蓋上表面皿加熱，直到溶 液顏色變成棕黃色。取出幾滴溶液，加到 10mL蒸餾水中（加幾滴 2mol/L HCL）， 如有白色沉淀生成， 則迅速把全部溶液傾入 100ml蒸餾水（加 10滴 2mol/L HCL） 中，等大部分沉淀析出后，傾出溶液， 20ml 蒸餾水洗滌沉淀。將沉淀保留在蒸 餾水中，用滴管取沉淀分別進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：將少許沉淀暴露在空氣中。將沉淀加到濃 HCL中（滴管插入管底） 。 將沉淀加到濃氨水中（滴管插入管底） 。 觀察現(xiàn)象。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)內(nèi)