柑橘皮中果膠的提取

1、柑橘皮中果膠的提取實(shí)驗(yàn)方案一、目的要求 :1學(xué)習(xí)從柑橘皮中提取果膠的方法。2進(jìn)一步了解果膠質(zhì)的有關(guān)知識。二、實(shí)驗(yàn)原理 :果膠物質(zhì)廣泛存在于植物中，主要分布于細(xì)胞壁之間的中膠層，尤其以果蔬中含量為 多。不同的果蔬含果膠物質(zhì)的量不同，山楂約為 6.6%，柑橘約為 0.7 1.5%，南瓜含量較 多，約為 7% 17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果膠多數(shù)以原果膠存在， 原果膠不溶于水，用酸水解，生成可溶性果膠，再進(jìn)行脫色、沉淀、干燥即得商品果膠。 從柑橘皮中提取的果膠是高酯化度的果膠，在食品工業(yè)中常用來制作果醬、果凍等食品。三、實(shí)驗(yàn)藥品 :儀器：恒溫水浴、布氏漏斗、抽濾瓶、玻棒、尼龍布、

2、表面皿、精密 pH 試紙、燒杯、電 子天平、小刀、真空泵。材料：柑橘皮（新鮮）。試劑：195%乙醇、無水乙醇 20.2 mol/L 鹽酸溶液。36 mol/L 氨水。4活性炭。四、操作步驟 :1稱取新鮮柑橘皮 20 g（干品為 8 g） ，用清水洗凈后，放入 250 mL 燒杯中，加 120 mL 水， 加熱至 90 保溫 510 min ，使酶失活。用水沖洗后切成 35 mm 大小的顆粒， 用 50 左 右的熱水漂洗，直至水為無色，果皮無異味為止。每次漂洗都要把果皮用 尼龍布擠干，再進(jìn) 行下一次漂洗。2 將處理過的果皮粒放入燒杯中， 加入 0.2 mol/L 的鹽酸以浸沒果皮為度， 調(diào)溶液的

3、 pH 2.0 2.5 之間。加熱至 90 ，在恒溫水浴中保溫 40 min ，保溫期間要不斷地攪 動，趁熱用墊有尼龍布 （100 目） 的布氏漏斗抽濾，收集濾液。3在濾液中加入 0.5%1%的活性炭，加熱至 80 ，脫色 20 min ，趁熱抽濾 （如橘皮漂洗 干凈，濾液清沏，則可不脫色 ） 。4濾液冷卻后，用 6 mol/L 氨水調(diào)至 pH 3 4，在不斷攪拌下緩緩地加入 95%酒精溶液， 加入乙醇的量為原濾液體積的 1.5 倍（ 使其中酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá) 50%60%）。酒精加入 過程中 即可看到絮狀果膠物質(zhì)析出，靜置 20 min 后，用尼龍布（100 目）過濾制得濕果 膠。5將濕果膠轉(zhuǎn)

4、移于 100 mL 燒杯中，加入 30 mL 無水乙醇洗滌濕果膠，再用尼龍布過濾、 擠壓。將脫水的果膠放入表面皿中攤開，在 6070 烘干。將烘干的果膠磨碎過篩， 制得 干果膠。五、注意事項 ：1脫色中如抽濾困難可加入 2%4%的硅藻土作助濾劑。2濕果膠用無水乙醇洗滌，可進(jìn)行 2 次。3濾液可用分餾法回收酒精。六、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及結(jié)論記錄表 ：七、問題與思考 ：1從橘皮中提取果膠時，為什么要加熱使酶失活？2沉淀果膠除用乙醇外，還可用什么試劑？3在工業(yè)上，可用什么果蔬原料提取果膠？八、實(shí)驗(yàn)方案的具體細(xì)節(jié)：1 果膠的提取流程 ：橘皮挑選、清洗煮沸、殺酶烘干、粉碎加酸、水浴浸提抽濾濾液加入 乙醇 沉淀洗滌

5、沉淀干燥成品粉碎。2 原料預(yù)處理 ：用新鮮柑橘皮 ,將其切成 23mm 碎沫,為了防止果膠酶分解提取的果膠 ,在 90水中煮 5 min, 使果膠酶失活。由于柑橘皮中含有各種非膠體物質(zhì) ,像色素、農(nóng)藥、糖類及苦味 物質(zhì), 為了不 影響果膠提取 , 煮后的柑橘皮要用清水反復(fù)清洗 , 直至無色為止。但仍不能充 分消除顏色影響 , 所以提取后還要用脫色劑處理。3 提取過程 ：根據(jù)試驗(yàn)的實(shí)際柑橘皮用量 , 加入不同比例的水 , 用酸調(diào)節(jié)至相應(yīng)的 PH 值, 大約在 2 左右, 在電熱恒溫水浴鍋里水浴 1.5h, 電熱恒溫水浴鍋溫度大約為 90 攝氏度 , 水浴后用水 循環(huán)真空泵抽 濾。為了節(jié)省后續(xù)酒精

6、含量的使用 , 將提取液真空濃縮至原體積的 10%,此過 程要迅速冷卻 , 這樣可減少果膠脫酯而使其受破壞。 試驗(yàn)結(jié)果表明 ,pH 值對果膠得率的影 響很大,改變鹽酸溶液的 pH 值,使其分別為 1.0 、1.5、2.0、 2.5 、3.0, 在 90 下,水浴 加熱 45min, 過濾后用 95%的酒精洗滌,研究 pH 值對果膠得率的影響 ,結(jié)果表明在不同的 pH 值條件下 , 果膠的得率也不相同。在 pH2.0 時,果膠的得率隨 pH 值的升高而降低。 這可能是 由于果膠易水解成果 膠酸, 從而導(dǎo)致果膠提取量下降。酸度過小會使部分果膠脫酯裂解 , 從而影響果膠產(chǎn)量 ,所以浸 提酸度以 2.

7、0 較為合適。 水解時間和溫度也有很大影響 , 水解 時間和水解溫度的增加有利于提高果膠產(chǎn)品得率 , 但對果 膠產(chǎn)品中半乳糖醛酸含量無顯著 影響。酸水解過程中當(dāng)柑橘皮和水的雜質(zhì) , 從而使果膠得率 較高但產(chǎn)品中半乳糖醛酸含量 很低,在固液比從 1:8 至 1:20 范圍內(nèi)變化時 ,隨著固液比增加 , 果膠得率和半乳糖醛酸 含量均逐漸增加。4 脫色處理：采用活性炭為脫色劑 , 在其它條件一定的情況下 , 分別改變活性炭的加入量、 脫色時間、 溫度, 考察其對脫色效果的影響。 結(jié)果表明 ,活性炭加入量和脫色時間的增加對脫色效果均有顯著 影響,加入量越多、脫色時間越長 ,脫色效果越好。但活性炭過量的

8、使用會使活性炭 與果膠的 分離難度增大 , 果膠中活性炭殘留多 , 產(chǎn)品色澤偏黑。所以加入量要適當(dāng)。5 沉淀：沉淀的方法有乙醇沉淀法和鹽析沉淀法。 同一批次果膠水解液 , 等量分為 5 份, 分別用 于分離 果膠。鹽析劑分別選用明礬、硫酸銅、硫酸鐵銨和氯化鈣的飽和溶液。通過實(shí)驗(yàn)可 知乙醇沉 淀法效果最好。鹽析果膠產(chǎn)品用酸性乙醇作為脫鹽液 （ 乙醇 60%、鹽酸 10%、水 30%） , 操作 中采用離心沉淀 , 效果較好 , 較快。 向果膠沉淀中加入 2 倍果膠體積的脫鹽液 , 攪拌 10min, 離心, 此操作重復(fù)一遍后 ,得到脫鹽果膠。 將所得濾餅打散 , 鋪成薄層 , 置于真 空干烘箱中

9、 45 條件下 干燥約 48h。 取出粉碎即得果膠。 果膠得率為提取果膠的質(zhì)量 占供提取橘皮粉質(zhì)量的百分率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 ,乙醇用量、 水解液 pH 和沉淀溫度均對沉淀效果均有很大的影響。 乙醇 用量較 低時, 果膠產(chǎn)品產(chǎn)量高但半乳糖醛酸含量低 ,說明此時沉淀分離不顯著導(dǎo)致產(chǎn)品中 雜質(zhì)含量高 , 當(dāng)乙醇用量與水解液用量達(dá)到 1:1 左右時 , 產(chǎn)品產(chǎn)量和純度達(dá)到最佳效果。 水解液 pH 對沉淀 效果的影響比較復(fù)雜 ,這里不作分析。改變鹽析溫度 ,其它實(shí)驗(yàn)條件保持 不變提取果膠 ,鹽析溫 度對果膠產(chǎn)率影響較大。 60 鹽析效果較佳 ,溫度太低,沉淀不完全 ; 溫度太高,可導(dǎo)致部分沉淀 溶解,則產(chǎn)率降低,因此,選擇鹽析溫度為