煤質(zhì)化驗技術(shù)操作規(guī)程

1、 煤炭化驗技術(shù)操作規(guī)程煤中全水分測定技術(shù)操作規(guī)程1、范圍本規(guī)程適用于對煙煤和無煙煤全水分的測定。2、引用標(biāo)準(zhǔn)gb /t2112007煤中全水分的測定方法3、儀器設(shè)備空氣干燥箱、淺盤 、托盤天平、干燥器。4、煤樣要求粒度小于13mm的全水分煤樣，煤樣不少于3 kg；粒度小于6mm的煤樣，煤樣不少于1.25kg。5、煤樣的制備5.1粒度小于13mm的全水分煤樣按照gb 4742008的規(guī)定制備。5.2粒度小于6mm的全水分煤樣用破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)，將全水分煤樣一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速縮分出不少于1.25 kg煤樣，裝入密封容器中。5.3在測定全水分之前，應(yīng)首先檢查煤樣容

2、器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到質(zhì)量的0.1%，并與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%）并確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量。5.4稱取煤樣之前，應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1分鐘。6、測定方法（空氣干燥法）6.1粒度小于13mm煤樣的全水分測定：在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取粒度小于13mm的煤樣（50010）g ，(稱準(zhǔn)至0.1g) ，平攤在淺盤中。6.2將淺盤放入預(yù)先加熱到（105110）的空氣干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下，煙煤干燥2小時，無煙煤干燥3小時。褐煤全水分煤樣

3、放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到150160的干燥箱中，在1455和不斷鼓風(fēng)的條件下干燥1.5小時。6.3將淺盤取出，趁熱稱量(稱準(zhǔn)至0.1g)。6.4進(jìn)行檢查性的干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加時為止。在后一情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次質(zhì)量作為計算依據(jù)。6.5粒度小于6mm煤樣的全水分測定同粒度小于13mm煤樣的全水分測定。7、計算結(jié)果測定結(jié)果按下列公式計算： mt=m1/m100%式中： mt煤樣的全水分，%； m1煤樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）； m稱取的煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；報告值要約簡到小數(shù)點(diǎn)后兩位。8、方法的精密度全水分測定的重復(fù)性限如表

4、1規(guī)定。表1煤中全水分測定結(jié)果的精密度全 水 分（mt）/% 重 復(fù) 性限/% 100. 4 100 .5煤的工業(yè)分析技術(shù)操作規(guī)程1、范圍本規(guī)程規(guī)定了褐煤、煙煤和無煙煤的分析水分、灰分和揮發(fā)分的測定方法和固定碳的計算方法。2、引用標(biāo)準(zhǔn)gb2122008煤的工業(yè)分析方法。3、煤中分析水分測定技術(shù)操作規(guī)程（空氣干燥法）3.1儀器設(shè)備空氣干燥箱、干燥器、玻璃稱量瓶、分析天平。3.2試驗步驟：3.2.1在預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶內(nèi)稱取粒度小于0.2的一般分析試驗煤樣（10.1）g，稱準(zhǔn)到0.0002g，平攤在稱量瓶中。3.2.2打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到（105110）的干燥箱中。在一直鼓

5、風(fēng)條件下，煙煤干燥1小時，無煙煤干燥1.5小時。褐煤分析煤樣放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到1455的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)條件下，干燥1小時注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前（35）分鐘就開始鼓風(fēng)。3.2.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘）后稱量。3.2.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.0010g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分小于2.00%時，不必進(jìn)行檢查性干燥。3.3結(jié)果的計算按下式計算一般分析試驗煤樣的水分： mad=m1/m100 式中： mad：一

6、般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，（%）； m1：煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）； m：稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）。3.4水分測定的精密度水 分 mad%重 復(fù) 性 10.000.404、煤的灰分測定技術(shù)操作規(guī)程4.1儀器設(shè)備馬弗爐、灰皿、干燥器、分析天平、耐熱瓷板或石棉板。4.2試驗步驟4.2.1緩慢灰化法：4.2.1.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2的一般分析試驗煤樣（10.1）g,稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。4.2.1.2將灰皿送入爐溫不超過100的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15左右的

7、縫隙。在不少于30分鐘的時間內(nèi)將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30分鐘。繼續(xù)升溫到（81510），并在此溫度下灼燒1小時。4.2.1.3從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后稱量。4.2.1.4進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（81510），每次20分鐘，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)?；曳中∮?5.00%時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4.3快速灰化法4.3.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2的一般分析試驗煤樣（10.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使

8、其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。4.3.2將馬弗爐加熱到850，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或灰皿架緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待（510）分鐘后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2厘米的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢）。4.3.3關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15左右的縫隙，在（81510）溫度下灼燒40分鐘。4.3.4從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20分鐘）后，稱量。4.3.5進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（81510），每次20分鐘，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變

9、化小于0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定?；曳中∮?5%時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4.4結(jié)果的計算 按下式計算煤樣的空氣干燥基灰分： aad=m1/m100 式中 aad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，（%）；m1灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）； m稱取的一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 4.5灰分測定的精密度灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限ad/%再現(xiàn)性臨界差ad/% 30.000.500.705、煤的揮發(fā)分技術(shù)操作規(guī)程5.1 儀器設(shè)備：揮發(fā)分坩堝、馬弗爐、坩堝架、坩堝架夾、干燥器、分析天平、壓餅機(jī)、秒表。5.2 試驗步驟5

10、.2.1 在預(yù)先于900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩鍋中，稱取粒度小于0.2的一般分析試驗煤樣（10.01）g，稱準(zhǔn)至0.0002 g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。5.2.2 褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3毫米的小塊。5.2.3 將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入爐內(nèi)恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，準(zhǔn)確加熱7分鐘。坩堝及架子放入后，要求3分鐘內(nèi)爐溫恢復(fù)到（90010），此后保持在（90010），否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復(fù)時間在內(nèi)。注：馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，以保證在放入坩堝及坩堝架后，爐溫恢在3分鐘內(nèi)復(fù)到（9

11、0010）為準(zhǔn)。5.2.4 從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5分鐘左右，移入干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘）后稱量。5.3 結(jié)果計算 按下式計算煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分：vad= m1/m100mad式中：vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）； m一般分析試驗煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）； mad一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %。5.4 揮發(fā)分測定的精密度揮 發(fā) 分%重 復(fù) 性再 現(xiàn) 性 40.000.601.506、固定碳的計算按下式計算煤樣的空氣干燥基固定碳：fcad=100-（mad+aad+vad） 式中：fcad空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

12、mad一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；aad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。7、干燥無灰基揮發(fā)分按下式計算：vdaf=vad/(100-mad-aad)*100式中：vdaf干燥無灰基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；vad空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；mad一般分析試驗煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；aad空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；電腦測硫儀技術(shù)操作規(guī)程1、范圍本規(guī)程適用于對褐煤、煙煤和無煙煤的全硫含量的測定。2、庫侖滴定法原理：煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消

13、耗的電量計算煤中全硫的含量。3、試劑和材料三氧化鎢、變色硅膠、氫氧化鈉、電解液、冰乙酸、燃燒舟4、儀器設(shè)備庫侖測硫儀：管式高溫爐、電解池、電磁攪拌器、送樣程序控制器、空氣供應(yīng)及凈化裝置5、試驗步驟5.1 試驗準(zhǔn)備5.1.1 打開微機(jī)，并運(yùn)行測硫程序。5.1.2 在升溫的時間里，配制電解液：碘化鉀5克、溴化鉀5克，溶于250300毫升的蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸充分?jǐn)嚢琛?.1.3 將管式高溫爐升溫至1150，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500的位置。5.1.4 調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別位于500和1150處。5.1.5在燃燒管出

14、口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約（80100）mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。5.1.6 將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應(yīng)口對口緊接，并用硅橡膠管密封。5.1.7 開動抽氣和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300 ml/min以下，則證明儀器各部件及各接口氣密性良好，可以進(jìn)行測定；否則檢查儀器各個部件及其接口情況。5.2 儀器標(biāo)定5.2.1標(biāo)定方法：使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行測硫儀標(biāo)定。5.2.1.1多點(diǎn)標(biāo)定法：用硫含量能

15、覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定；5.2.1.2單點(diǎn)標(biāo)定法：用與被測樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。5.2.2標(biāo)定程序5.2.2.1按gb/t212測定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫st,ad標(biāo)準(zhǔn)值。5.2.2.2按測定步驟，用被標(biāo)定儀器測定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測定3次，以3次測定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測定值。5.2.2.3將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測硫儀（或儀器自動讀?。?，生成校正系數(shù)。注：有些儀器可能需要人工計算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。5.2.3標(biāo)定有效性核驗另外選?。?2）個煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，

16、用被標(biāo)定的測硫儀按照測定步驟測定其全硫含量。若測定值與標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）之差在標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）的不確定范圍（控制限）內(nèi)，說明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。5.3測定步驟5.3.1將管式高溫爐升溫并控制在（115010）。5.3.2開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000 ml/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。5.3.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按下條所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗。如試驗結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測定，直至顯示值不為0。5.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（0.050.005）g（稱準(zhǔn)至0.0002g），并在煤樣上蓋一

17、薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印。5.4標(biāo)定檢查儀器測定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每1015次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查，如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍（控制限），應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。5.5結(jié)果計算當(dāng)庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（1）計算：st,ad=m1/m100(1)式中：st,ad-一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%m1-庫侖積分

18、器顯示值，單位為毫克（mg）；m-煤樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。5.6方法的精密度庫倫滴定法全硫測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定。表2 庫侖滴定法測定煤中全硫精密度全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)st/%重復(fù)性限st,ad/%再現(xiàn)性臨界差st,d/%1.500.050.151.50（不含）4.000.100.254.000.200.35煤的發(fā)熱量測定技術(shù)操作規(guī)程1、范圍本規(guī)程適用于褐煤、無煙煤、煙煤、焦炭的高位發(fā)熱量的測定和低位發(fā)熱量的計算。2、引用標(biāo)準(zhǔn)gb/t213-2008煤的發(fā)熱量測定方法。3、儀器設(shè)備熱量計、氧彈、攪拌器、燃燒皿、壓力表、氧氣導(dǎo)管、點(diǎn)火絲、壓餅機(jī)、天平。4、測定步驟4.1 按說明書安裝調(diào)節(jié)熱

19、量計。4.2 在燃燒皿中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.9g1.1g（稱準(zhǔn)到0.0002g）。4.3 燃燒時易于飛濺的試樣，可用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進(jìn)行測試，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成粒度約為（24）mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可用石棉絨或襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí)）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.2mpa，或用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。4.4 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上，彎曲點(diǎn)火絲接近試樣，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離（對易飛濺和易燃的煤）；并注

20、意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。4.5 往氧彈中加入10ml蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動而改變，往氧彈中緩緩充入氧氣，直至壓力到（2.83.0）mpa，達(dá)到壓力后的持續(xù)充氧時間不得少于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2mpa，停止試驗，放掉氧氣后，重新充氧至3.2mpa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0mpa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力降到4.0mpa以下時，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。4.6 把氧彈放入裝好水的內(nèi)桶中，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在熱量

21、計中的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。4.7 按儀器操作說明書進(jìn)行其余步驟的試驗，試驗結(jié)束后，取出氧彈，開啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。5、發(fā)熱量的計算5.1空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量qgr,adqgr,ad=qb,ad-(94.1sb,ad+qb,ad)式中：qgr,ad-空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（j/g）; qb,ad-空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量，單位為焦耳每克（j/g）;sb,ad-由彈筒洗液測得的煤的含硫量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，%；當(dāng)全硫低于4.00%時

22、，或發(fā)熱量大于14.60mj/kg時，可用全硫代替sb,ad；94.1-空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳每克（j/g）；-硝酸生成熱校正系數(shù)。5.2恒容低位發(fā)熱量qnet,v,ar=( qgr,v,ad-206had)（100-mt）/(100-mad)-23 mt式中：qnet,v,ar -煤的收到基恒容低位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（j/g）；qgr,v,ad-空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量，單位為焦耳每克（j/g）； mt -煤的收到基全水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；mad -煤的空氣干燥基水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；had-煤的空氣干燥基氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；206-對應(yīng)于空氣干燥煤樣中每1%氫的

23、氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（j/g）；23-對應(yīng)于收到基煤中每1%水分的氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（j/g）；6、方法的精密度高位發(fā)熱量qgr,m(折算到同一水分基卡/克)重復(fù)性限qgr,ad再現(xiàn)性臨界差qgr.d2972煙煤粘結(jié)指數(shù)測定技術(shù)操作規(guī)程1、范圍本規(guī)程適用于對煙煤粘結(jié)指數(shù)（gr.i指數(shù)）的測定2、引用標(biāo)準(zhǔn) gb/t54471997煙煤粘結(jié)指數(shù)測定方法。3、儀器設(shè)備及用具分析天平、馬弗爐、粘結(jié)指數(shù)測定儀、壓力器、坩堝和坩堝蓋、攪拌絲、壓塊、圓孔篩、坩堝架、秒表、刷子。4、煤樣要求4.1 測定粘結(jié)指數(shù)專用無煙煤，符合gb14181規(guī)定要求。4.2 試驗煤樣為小于0.2的空氣干燥煤樣，試驗前應(yīng)混合均勻。4.3 試驗煤樣應(yīng)裝在密封的容器中，制樣后到試驗時間不應(yīng)超過一星期，如超過一星期，應(yīng)在報告中注明制樣和實(shí)驗時間。5、測定