聚山梨酯80檢驗標準操作規(guī)程講解

1、江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程題 目：聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程制定人：年月日編碼： SOP-ZL-FL-018-01審核人：年月日頒發(fā)部門：質(zhì)量管理部批準人：年月日執(zhí)行時間：年 月 日分發(fā)部門質(zhì)量管理部、檔案室目的： 建立聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程，保證檢驗結(jié)果的準確性。范圍: 適用于聚山梨酯 80 的檢驗標準操作。職責:QC檢驗員：負責來樣的理化檢驗，原始記錄的填寫完整、清晰準確、對檢驗結(jié)果數(shù)據(jù) 負責；并及時出具檢驗報告書。QC主任：合理分配檢驗工作，對來樣檢驗的及時、結(jié)果準確負責；對QC檢驗員出具的檢驗記錄和檢驗報告的結(jié)果審核負責。內(nèi)容: 依據(jù)：中華

2、人民共和國藥典 2010 年版二部 檢品名稱：聚山梨酯 80類別：藥用輔料，增溶劑和乳化劑等。1、性狀1.1 性狀：取本品適量，在自然光線下，用目測和鼻聞法檢測，本品為淡黃色至橙黃色的黏稠液體；微有特臭，味微苦略澀；有溫熱感。本品與水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中 易容，在礦物油中極微溶解。1.2 相對密度：本品的相對密度為 1.061.09。1.2.1 儀器與用具：電子天平、比重瓶。SOP-ZL-TY-014-01）檢查法在W1：供試品與比重瓶的重量W2：比重瓶的重量W3：水與比重瓶的重量1.2.2 操作步驟：取本品照相對密度檢查法操作規(guī)程25測定。計算公式：W1 - W 2相對密度=W3 - W

3、 2第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程1.3 黏度：本品在 25時(毛細管內(nèi)徑為 3.44.2mm)應為 350550mm2/S。1.3.1 儀器與用具：黏度測定裝置一套。 (平氏黏度計)1.3.2 操作步驟：照黏度測定法操作規(guī)程 (SOP-ZL-TY-047-01)第一法測定。 計算公式： =KtK ：黏度計常數(shù)， mm2/s；t：測得的平均流出時間1.4 酸值：本品的酸值不得過 2.2。1.4.1 儀器與用具：錐形瓶、電子天平、量筒、移液管、滴定管、燒杯1.4.2 試劑與試藥：乙醇、乙醚。1.4.3 酚酞指示液：取酚酞 1g，加乙醇 100m

4、l 使溶解，即得。氫氧化鈉滴定液( 0.1mol/L )：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液 5.6ml，加新沸過的冷水使成 1000ml，即得。1.4.4 操作步驟：取本品 10g，精密稱定，置 250ml 錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示 液顯中性) 50ml 使溶解，附回流冷疑器煮沸 10分鐘，放冷，加酚酞指示液 5 滴，用氫 氧化 鈉 滴定液 ( 0.1mol/L )滴定 ，照 脂 肪與 脂 肪油測 定法標 準操 作 規(guī)程 (S0P-ZL-TY-061-01)測定。計算公式：A5.61供試品的酸值WA：消耗氫氧化鈉滴定液 (0.1mol/L)的容積 (ml)W：供試品的重量 (g)1.5 羥值：

5、本品的羥值為 6580。1.5.1 儀器與用具：具塞錐形瓶、電子天平、量筒、移液管、水浴鍋、滴定管、金屬制臺 架、1.5.2 試劑與試藥：對甲苯磺酸、乙酸乙酯、醋酐、吡啶1.5.3 指示液甲酚紅 麝香草芬藍混合指示液：取甲基紅指示液 1 份與 0.1%溴麝香草酚 藍 3 份，混合，即得。氫氧化鈉滴定液( 1mol/L )：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液 56ml，加新沸過的冷水使成 1000ml，即得。1.5.4 操作步驟：照脂肪與脂肪油測定法標準操作規(guī)程( S0P-ZL-TY-061-01)測定。 計算公式：(BA) 56.1供試品的羥值第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯

6、80 檢驗標準操作規(guī)程WA: 供試品消耗的氫氧化鉀(或氫氧化鈉)滴定液( 1mol/L )的容積 (ml)B：空白試驗消耗的容積 (ml)D：供試品的酸值W：供試品的重量( g)1.6 皂化值：本品的皂化值為 4560。1.6.1 儀器與用具：具塞錐形瓶、電子天平、量筒、水浴鍋、滴定管、金屬制臺架、1.6.2 試劑與試藥：乙醇、氫氧化鉀1.6.3 酚酞指示液：取酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得。 氫氧化鉀乙醇溶液：取 28.1g 氫氧化鉀，加 95%的乙醇使成 1000ml。 氫氧化鈉滴定液( 1mol/L )：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液 56ml，加新沸過的冷水使成 1000ml，

7、即得。鹽酸滴定液( 0.5mol/L )：取鹽酸 45ml，加水使成 1000ml，即得。1.6.4 操作步驟：照脂肪與脂肪油測定法標準操作規(guī)程( S0P-ZL-TY-061-01)測定。 計算公式：(BA) 28.05供試品的皂化值WA: 供試品消耗的鹽酸滴定液 (0.5mol/L)的容積 (ml)B：空白試驗消耗的容積 (ml)W：供試品的重量( g)1.7 碘值：本品的碘值為 1824。1.7.1 儀器與用具：碘瓶、電子天平、量筒、電爐、滴定管1.7.2 試劑與試藥：三氯甲烷、冰醋酸1.7.3淀粉指示液：取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 攪勻后，緩緩傾入 100ml沸水中，隨加 隨攪

8、拌，繼續(xù)煮沸兩分鐘，放冷，傾取上清液，即得。溴化碘溶液：取研細的碘 13.0g 置干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸 1000ml，微溫使碘 完全溶解，另取溴 2.5ml 加入碘溶液中，搖勻，即得。碘化鉀試液：取碘化鉀 16.5g，加水使成 100ml，即得。硫代硫酸鈉滴定液( 0.1mol/L )：取硫代硫酸鈉 26g 與無水碳酸鈉 0.20g，加新沸過的冷 水適量使溶解并稀釋至 1000ml，放置一個月后濾過。1.7.4 操作步驟：照脂肪與脂肪油測定法標準操作規(guī)程( S0P-ZL-TY-061-01)測定。 計算公式：(BA) 1.269供試品的碘值第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公

9、司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程WA: 供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液( 0.1mol/L )的容積( ml)B：空白試驗消耗的容積 (ml)W：供試品的重量( g)1.8 過氧化值：本品的過氧化值不得過 10。1.8.1 儀器與用具：碘瓶、電子天平、量筒、電爐、滴定管、燒杯1.8.2 試劑與試藥：三氯甲烷、冰醋酸1.8.3淀粉指示液：取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml攪勻后，緩緩傾入 100ml沸水中，隨加 隨攪拌，繼續(xù)煮沸兩分鐘，放冷，傾取上清液，即得。碘化鉀試液：取碘化鉀 16.5g，加水使成 100ml，即得。硫代硫酸鈉滴定液( 0.01mol/L)：取硫代硫酸鈉滴定液( 0. 1m

10、ol/L )臨用前加新沸過的 冷水稀釋制成，必要時標定濃度。1.8.4 操作步驟：照脂肪與脂肪油測定法標準操作規(guī)程( S0P-ZL-TY-061-01)測定。 計算公式：10(A B)供試品的過氧化值WA: 供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液( 0.01mol/L)的容積( ml) W：供試品的重量( g) B：空白試驗消耗硫代硫酸鈉滴定液( 0.01mol/L)的容積 (ml)1.9、鑒別(！)1.9.1 儀器與用具：燒杯、量筒、移液管、電爐。1.9.2 試劑與試藥：稀鹽酸。 氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉 4.3g ，加水使溶解成 100ml, 即得。1.9.3 操作步驟：取本品的水溶液(取本品 1ml

11、，用水溶解至 20ml)5ml, 加氫氧化鈉試液 5ml，煮沸數(shù)分 鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。鑒別( 2)2.1 儀器與用具：燒杯、量筒、移液管、膠頭滴管。2.1.1 試劑：溴試液：取溴 23ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水 100ml，振搖使成 飽和的溶液，即得。2.1. 2 操作步驟：第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程取本品的水溶液（取本品 1ml，用水溶解至 20ml），滴加溴試液，溴試液即褪色。 鑒別（ 3）2.2. 儀器與用具：燒杯、量筒、移液管、玻璃棒2.2.1 操作步驟：取本品 6ml，加水 4ml 混勻，呈膠狀物。

12、鑒別（4）2.3 儀器與用具：燒杯、量筒、移液管、玻璃棒2.3.1 試劑：三氯甲烷 硫氰酸鈷銨溶液：取硫氰酸銨 17.4g 與硝酸鈷 2.8g，加水溶解成 100ml。2.3.2 操作步驟：取本品的水溶液（取本品 1ml，用水溶解至 20ml）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液 5ml，混勻， 再加三氯甲烷 5ml，振搖混合，靜置后，三氯甲烷層顯藍色。2.4 檢查2.4.1 酸堿度2.4.2 儀器與用具：電子天平、量筒、燒杯、 pH 計、洗瓶2.4.3 試劑與試藥： 苯二甲酸鹽標準緩沖液、磷酸鹽標準緩沖液2.4.4 操作步驟：取本品 0.50g ，加水 10ml 溶解后，照PH檢測法操作規(guī)程 （SOP

13、-ZL-TY-035-01）檢測， PH值應為 5.0 8.0 。2.5 顏色2.5.1 儀器與用具：分析天平、恒溫水浴鍋、量筒、移液管、納氏比色管、濾紙、漏斗、 錐形瓶。2.5.2 試劑：比色用重鉻酸鉀液、比色用氯化鈷液2.5.3操作步驟：取本品 10ml，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液 8.0ml 與比色用 氯化鈷液 0.8ml，加水至 10ml）比較，不得更深。2.6 環(huán)氧乙烷與二氧六環(huán)2.6.1 儀器與用具：電子天平、膠頭滴管、量瓶、移液管、頂空瓶、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、微量進 樣針、氣相色譜儀。2.6.2 試劑、試液：超純水、環(huán)氧乙烷對照品、聚乙二醇 400、二氧六環(huán)對照品、 0.001

14、%第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程乙醛溶液 、 50%氯化鎂的無水乙醇混懸液、乙醇制鹽酸滴定液( 0.1mol/L )、乙醇制氫 氧化鉀滴定液( 0.1mol/L )2.6.3 0.001%乙醛溶液：取 1ml 乙醛溶液加水稀 釋至 1000ml 搖勻，即 得。 50%氯化鎂的無水乙醇混懸液：稱取 50g 氯化鎂加無水乙醇稀釋至 100ml，搖勻，即得 混懸液。乙醇制鹽酸滴定液( 0.1mol/L)：取鹽酸 9.0ml，加乙醇適量使成 1000ml，搖勻，即得， (必要時標定濃度)。乙醇制氫氧化鉀滴定液( 0.1mol/L )：取氫氧化鉀 7g

15、，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶 解并稀釋成 1000ml，用橡皮塞密塞，靜置 24 小時后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的 棕色玻瓶中，(必要時標定濃度)。2.6.4 操作規(guī)程：取本品 1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加超純水 1.0ml，密封，搖勻， 作為供試品溶液。量取環(huán)氧乙烷 300ul(相當于 0.25g環(huán)氧乙烷)，置含 50ml經(jīng)處理的聚乙 二醇 400以( 60， 1.52.5kpa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 6小時，除去揮發(fā)性成分)的 100ml 量瓶中， 加入相同溶劑稀釋至刻度， 搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品貯備液。 精密量取 1g 冷的環(huán)氧乙 烷對照品貯備液， 置含 40ml 經(jīng)過處理的聚乙二醇

16、400的 50ml 量瓶中，加水稀釋至刻度， 搖勻，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。 取二氧六環(huán)適量， 精密稱定，用水制成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。精密稱取本品 1g，置頂空瓶中，精密加入環(huán)氧乙烷 對照品溶液 0.5ml 與二氧六環(huán)對照品溶液 0.5ml，密封，搖勻，作為對照品溶液。量取環(huán) 氧乙烷對照品溶液 0.5ml 置頂空瓶中，加入新鮮配制的 0.001%乙醛溶液 0.1ml 與二氧六 環(huán)對照品溶液 0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照氣相色譜法操作規(guī) 程 (SOP-ZL-TY-042-01)試驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為 35，維持

17、5 分 鐘，以每分鐘 5的速率升溫至 180，再以每分鐘 30的速率升溫至 230，維持 5 分鐘(可根據(jù)具體情況調(diào)整) 。進樣口溫度為 150，檢測器溫度為 250。頂空平衡溫 度為 70，平衡時間為 45 分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗溶液頂空進樣，調(diào)節(jié)檢測靈敏度使 環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高約為滿量程的 15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰之間的分離度不小 于 2.0，二氧六環(huán)峰高應為基線噪音的 5 倍以上。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進 樣，重復進樣至少 3 次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對標準偏差不得過 15%，二氧六環(huán)峰面積 的相對標準偏差應不得過 10%。按標準加入法計算，環(huán)氧乙烷不得過 0.0001%

18、，二氧六 環(huán)不得過 0.001%。第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程環(huán)氧乙烷對照品貯備液的標定 取 50%氯化鎂的無水乙醇混懸液 10ml，精密加入乙 醇制鹽酸滴定液( 0.1mol/L )20ml，混勻，放置過夜。取環(huán)氧乙烷對照品貯備液 5g，精 密稱定，置上述溶液中，放置 30 分鐘，照電位滴定法(附錄 A)，用乙醇制氫氧化鉀 滴定液( 0.1mol/L )滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，每 1ml 乙醇制氫氧化鉀滴 定液相當于 4.404mg 的環(huán)氧乙烷，計算，即得。2.7 凍結(jié)試驗2.7.1 儀器與用具：冰箱、燒杯2.7.2操作步驟：

19、取本品，置玻璃容器內(nèi)，于 52放置 24 小時，不得凍結(jié)。2.8 水分2.8.1 儀器與用具：費休氏水分測定儀、具塞錐形瓶、干燥器、電子天平。2.8.2 試劑與試藥：卡爾費休氏試液、無水甲醇。2.8.3 操作步驟：取本品適量，照水分測定法標準操作規(guī)程 (SOP-ZL-TY-041-01)第 一法測定，含水分不得過 3.0%。2.9 熾灼殘渣2.9.1 儀器與用具：電爐、干燥器、坩堝、膠頭滴管、分析天平、箱式電阻爐。2.9.2 操作步驟： 照熾灼殘渣檢查操作規(guī)程 (SOP-ZL-TY-007-01)檢查，遺留殘渣不得過 0.2%。 取本品 1.0g ，置已熾灼至恒重的坩堝中， 精密稱定， 用電爐

20、緩緩熾灼至完全碳化， 放冷； 加硫酸 0.5 1ml 使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在 500600熾灼使完全灰化， 移至干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在500600熾灼至恒重，即得。計算公式：W0：恒重坩堝的重量W1：恒重后樣品與坩堝的重量W1 - W 0熾灼殘渣 100%WW：樣品重量3.1 重金屬3.1.1 儀器與用具：量筒、移液管、納氏比色管、刻度吸管3.1.2 試液與溶液：硝酸、鹽酸、氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩沖液(PH3.5)、標準第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程鉛溶液、硫代乙酰胺試液標準鉛溶液：稱取硝酸鉛 0.1599g，置

21、 1000ml量瓶中，加硝酸 5ml 與水 50ml 溶解后， 用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。醋酸鹽緩沖液 （PH3.5）：取醋酸銨 25g，加水 25ml 溶解后，加 7mol/l 鹽酸溶液 38ml，用 2mol/l 鹽酸溶液或 5mol/l 氨溶液準確調(diào)節(jié) PH 值至 3.（5 電位法指示），用水稀釋至 100ml， 即得。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。臨用前取混合 液（由 1mol/l 氫氧化鈉溶液 15ml、水 5.0ml及甘油 20ml組成） 5.0ml，加上述硫代乙酰 胺溶液 1.0ml，置水浴上加熱 20 秒鐘，冷卻，立即使用。氨

22、試液：取濃氨溶液 400ml，加水稀釋至 1000ml，即得。3.1.3 操作步驟：照重金屬檢查操作規(guī)程 （SOP-ZL-TY-001-01 ）第二法檢查，含重金屬不得過百萬分 之十。取熾灼殘渣項下遺留的殘渣；加硝酸 0.5ml ，置水浴鍋上蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后， 放冷，加鹽酸 2ml，繼續(xù)蒸干后加水 15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯微粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（ PH3.5）2ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋成 25ml，作為甲管；另取空瓷皿與樣品一起加硝酸和鹽酸蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（ PH3.5）2ml 與 水 15ml ，微熱溶解后，移至納氏比色管，加標準鉛溶液 1m

23、l ，再用水稀釋成 25ml ，作為 乙管；再在甲、乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各 2ml，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙 上，自上向下透視，樣品與對照品比較，不得更深。3.2 砷鹽3.2.1 儀器與用具：分析天平、坩堝、箱式電阻爐、檢砷裝置、錐形瓶、量瓶3.2.2 試劑與試藥：鹽酸、鋅粒3.2.3 試液： 標準砷溶液的制備：稱取三氧化二砷0.132g ，置 1000ml 量瓶中，加 20% 氫氧化鈉溶液 5ml 溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml ，用水稀釋至刻度，搖 勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液 10ml ，置 1000ml 量瓶中，加稀硫酸 10ml， 用水稀釋

24、至刻度，搖勻，即得（每1ml 相當于 1ug 的 As ）。稀硫酸：取硫酸 57ml，加水稀釋至 1000ml，即得。本液含 H2SO4 應為 9.5%10.5%。第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程碘化鉀試液：取碘化鉀 16.5g，加水使溶解成 100ml，即得。本液應臨用新配。 酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫 20g，加鹽酸使溶解成 50ml，濾過，即得。本液配后三 個月即不適用。乙醇制溴化汞試液： 取溴化汞 2.5g，加乙醇 50nl ,微熱使溶解， 即得。本液應置玻璃瓶內(nèi)， 在暗處保存。溴化汞試紙：取濾紙浸入乙醇制溴化汞試液中， 1 小時后取

25、出，在暗處干燥，即得。 醋酸鉛試液：取醋酸鉛 10g，加新沸過的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸 過的冷水使成 100ml，即得。醋酸鉛棉花：取棉花浸入醋酸鉛試液，濕透后，取出，在 100干燥，即得。3.2.4 操作步驟： 照砷鹽檢查操作規(guī)程（SOP-ZL-TY-008-01）第一法操作測定， 應符合規(guī)定 （0.0002%） 取本品 1.0g ，置凱氏燒瓶中，加硫酸 5ml，用小火化使碳化，控制溫度不超過 120（必 要時可添加硫酸，總量不超過 10ml ），小心滴加濃過氧化氫溶液，俟反應停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃 過氧化氫溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml ，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過氧化

26、氫，加鹽酸5ml 與水適量，將生成的申斑與標準申斑比較，不得更深。4、歷史修訂記錄和原因版本號修訂原因修訂日期01新訂第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程聚 山 梨 酯 8 0 檢 驗 記 錄編碼： SMP-ZL-QC-006-01-R2檢品名稱聚山梨酯 80批號數(shù)量來源物料代碼規(guī)格包裝請驗日期報告日期檢驗依據(jù)聚山梨酯 80 質(zhì)量標準（STP-ZL-FL-018-01 )聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程（ SOP-ZL-FL-018-01 ）性狀】1）本品為無色或幾乎無色的黏稠液體；無臭，味稍甜；有引濕性。檢驗結(jié)果：取本品目視觀察為：檢驗人：復核人

27、：結(jié)論： 檢驗日期：（2）檢測儀器：儀器型號：儀器編號：溫濕度： 相對密度：照相對密度檢查法操作規(guī)程(SOP-ZL-TY-014-01）檢查法測定，為 1. 0351.037 。取干燥潔凈的比重瓶并精密稱定， 裝滿本品后， 插入中心有毛細孔的瓶塞， 用濾紙將從塞孔的液體擦干， 瓶中沒有氣泡， （置 25的恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著溫度的上升，過多的液體從塞孔溢出，隨時用濾紙將瓶塞頂端擦干， 待液體不再由塞孔溢出， 迅速將比重瓶自水浴中取出， 再用濾紙將比重瓶外面擦 拭干凈，精密稱定，空瓶與樣的重量，將本品倒去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再照上法測得同溫度時空瓶與水的重量，按下式計算，

28、算，即得。計算公式：W1 -W 2相對密度 =WW3- W 2W1() W2() WW1() -W2(相對密度 =W3()- W2(檢驗人：W1：供試品與比重瓶的重量2：比重瓶的重量W3：水與比重瓶的重量3（）（ ）結(jié)論：復核人： 檢驗日期：第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程聚 山 梨 酯 8 0 檢 驗 記 錄編碼： SMP-ZL-QC-006-01-R2檢品名稱聚山梨酯 80批號物料代碼（3）檢測儀器：儀器型號：儀器編號：溫濕度：黏度 照黏度測定法操作規(guī)程 （ SOP-ZL-TY-047-01 ）第一法測定，本品的運動黏度，在25時（毛細管內(nèi)

29、徑 3.4 4.2 mm），應為 350550mm2/s。取本品，放置 25環(huán)境中 30 分鐘，移至平氏黏度計內(nèi)，依法測定。計算公式： =KtK：黏度計常數(shù)，mm2/S；t：測得的平均流出時間樣品 1 所用時間 t（）（）（） 平均值（）樣品 2 所用時間 t（）（）（） 平均值（）1#K（） t（）（）2#K（） t（）（）平均值（ ）相對偏差（）結(jié)論：檢驗人：復核人：檢驗日期（ 4）酸值 取本品 10g，精密稱定，置 250ml 錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯 中性） 50ml 使溶解，附回流冷疑器煮沸 10分鐘，放冷，加酚酞指示液 5滴，用氫氧化 鈉滴定液（ 0.1mol/L ）滴

30、定，照脂肪與脂肪油測定法標準操作規(guī)程（ S0P-ZL-TY-061-01） 測定，酸值不得過 2.2 。計算公式：A5.61A ：消耗氫氧化鈉滴定液 （0.1mol/L） 的容積（ml）W：供試品的重量 （g）供試品的酸值WA1( )A2()W1( )W2()A1（）5.61供試品的酸值 =（ ）W1（）A2（）5.61供試品的酸值=（）W2（）平均值（ ）相對偏差（）結(jié)論第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程聚 山 梨 酯 8 0 檢 驗 記 錄編碼： SMP-ZL-QC-006-01-R2檢品名稱聚山梨酯 80批號物料代碼檢驗人：復核人：檢驗日期

31、：（5）皂化值 照脂肪與脂肪油測定法標準操作規(guī)程（ S0P-ZL-TY-061-01）測定，本品 的皂化值為 4560。取本品 （其重量約相當于 250/供試品的最大皂化值） ，精密稱定，置 250ml 錐 形瓶中，精密加入 0.5mol/L 氫氧化鉀乙醇溶液 25ml，加熱回流 30 分鐘，然后用乙醇 10ml 沖洗冷凝器的內(nèi)壁和塞的下部，家酚酞指示液 1.0ml ，用鹽酸滴定液（ 0.5mol/L ） 滴定剩余的氫氧化鉀，至溶液的粉紅色剛好褪去，加熱至沸，如溶液又出現(xiàn)粉紅色，再 滴定至粉紅色剛好褪去；同時做空白試驗，以供試品消耗的鹽酸滴定液 計算公式：（BA） 28.05供試品的皂化值WA

32、: 供試品消耗的鹽酸滴定液 （0.5mol/L）的容積 （ml）B：空白試驗消耗的容積 （ml）W：供試品的重量（ g）（BA）28.05 供試品的皂化值 W鑒別】檢查】1） 酸度：取本品 10ml ，加新沸過的冷水50ml 溶解后，加溴麝香草酚藍指示液（配制批號： ）3 滴，用氫氧化鈉滴定液（配制批號： ）（0.01mol/L ）滴定至溶液 顯藍色，消耗氫氧化鈉滴定液（配制批號：）（ 0.01mol/L ）的體積不得過 0.5ml 。第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程結(jié)論：檢驗人： 復核人： 檢驗日期：（ 2）顏色：取本品 10ml,與同體積的

33、對照液 （取比色用重鉻酸鉀液 8.0ml 與比色用氯化鈷液 0.8ml ， 加水至 10ml ）比較，結(jié)論：檢驗人： 復核人： 檢驗日期：（ 4）羥值：照脂肪與脂肪油測定法操作規(guī)程（SOP-ZL-TY-061-01 ）中羥值法測定，羥值應為264-300 。精密稱取本品 g ，（約 0.60g ）置干燥的 250ml 具塞錐形瓶中，精密加入酰化劑 5ml ，用吡啶 少許濕潤瓶塞，稍擰緊，輕輕搖動使完全溶解，置50 1水浴中 25分鐘（每 10 分鐘輕輕搖動）（結(jié)論：檢驗人： 復核人： 檢驗日期： 后，放冷，加吡啶 -水（ 3:5 ）20ml， 5分鐘后加甲酚紅 -麝香草酚藍混合指示液（配制批號

34、：）8 10 滴，用氫氧化鈉滴定液（ 1mol/L ）滴定至溶液顯 灰藍色或藍色，記錄本品所消耗的氫氧化鈉 滴定液（ 1mol/L ）的容積（ ml ）A；同時做空白， 記錄空白所消耗的氫氧化鈉滴定液 （ 1mol/L ）的容積 B ；按下式計算，本品的羥值為 。（B-A） 56.1供試品的羥值 = W +D結(jié)論：檢驗人： 復核人： 檢驗日期：（4）檢測儀器：儀器型號：儀器編號：溫濕度：有關(guān)物質(zhì)：取本品mg，用無水乙醇稀釋制成每1ml 中約含聚山梨酯80 mg的溶液，作為供試品溶液；另精密量取二甘醇、一縮二聚山梨酯80、二縮三聚山梨酯 80 與環(huán)氧丙烷對照品，用無水乙醇稀釋制成每 1ml 中各

35、含 5ug、500ug、150ug、5ug 的溶液，作為對照品溶液。照氣相色 譜法操作規(guī)程 （SOP-ZL-TY-042-01 ）試驗，以聚乙二醇 20M 為固定液，起始溫度為 80，維持三 分鐘，以每分鐘 15的速率升溫至 220，維持 4 分鐘，進樣口溫度 230，檢測器溫度 250，各第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程色譜峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各 1ul ，注入氣相色譜儀，記錄色 譜圖，按外標法以峰面積計算供試品中二甘醇、一縮二聚山梨酯80、二縮三聚山梨酯 80 與環(huán)氧丙烷的量。含二甘醇不得過 0.001%，含

36、一縮二聚山梨酯 80 不得過 0.1%，二縮三聚山梨酯 80 不得過 0.03%；環(huán)氧丙烷不得過 0.001%。結(jié)果：檢驗人： 復核人：結(jié)論：檢驗日期：聚 山 梨 酯 8 0 檢 驗 記 錄編碼： SMP-ZL-QC-006-01-R2檢品名稱聚山梨酯 80批號物料代碼5）氧化性物質(zhì)：取本品 5.0ml ，置碘量瓶中加碘化鉀試液（配制批號：） 1.5ml 與稀硫酸（配制批號：） 2ml, 密塞，在暗處放置 15 分鐘，加淀粉指示液 2ml，如顯藍色，用硫代硫酸鈉滴定液 （配制批號：）（ 0.005mol/L ）滴定至藍色消失， 消耗硫代硫酸鈉滴定液（配制批號：）（ 0.005mol/L）的體積

37、不得過 0.2ml 。結(jié)論：檢驗人：復核人：檢驗日期：（ 6）還原性物質(zhì)：取本品 1.0ml，加氨試液（配制批號：） 1ml，在 60水浴中加熱5分鐘，溶液；迅速加硝酸鹽試液 （配制批號：）0.15ml ，搖勻，放置 5 分鐘，溶液。結(jié)論：檢驗人：復核人：檢驗日期：（ 7）水分：含水分不得過 2.0%。取本品適量，照水分測定法操作規(guī)程（ SOP-ZL-TY-041-01 ）測定，按下式計算：第 12 頁 共 12 頁江西普麗爾藥業(yè)有限公司 聚山梨酯 80 檢驗標準操作規(guī)程結(jié)論：檢驗人： 復核人： 檢驗日期：（ 8）檢測儀器：儀器型號： 儀器編號： 溫濕度： 熾灼殘渣：取本品適量照熾灼殘渣測定法

38、操作規(guī)程（SOP-ZL-TY-007-01 ）檢測，不得過0.2 。計算公式：熾灼殘渣 = W1 - W 0W0：恒重坩堝的重量W1：恒重后樣品與坩堝的重量聚 山 梨 酯 8 0 檢 驗 記 錄編碼： SMP-ZL-QC-006-01-R2檢品名稱聚山梨酯 80批號物料代碼W0（） （）W0（） （）W1（） （）W1（） （）干燥失重 = W1 （） - W 2 （）（）干燥失重 = W1 （） - W 2 （）（）平均值（ ） 相對偏差（ ）結(jié)論：檢驗人： 復核人： 檢驗日期：（ 9）重金屬 ：照重金屬檢查操作規(guī)程 （SOP-ZL-TY-001-01 ）第一法，含重金屬不得過百萬分之 五。取本品 4.0ml ，加水 19ml 與醋酸鹽緩沖液（ pH3.5