苯亞甲基苯乙酮的制備期末試驗(yàn)報(bào)告

1、苯亞甲基苯乙酮的制備一、實(shí)驗(yàn)的目的和要求：1. 掌握羥醛縮合反應(yīng)的原理和機(jī)理 ; 學(xué)會(huì)苯亞甲基苯乙酮的合成方法；2. 掌握水蒸氣蒸餾3. 掌握反應(yīng)溫度控制方法；恒壓滴液漏斗的使用。鞏固重結(jié)晶。二、實(shí)驗(yàn)原理：苯甲醛的沸點(diǎn)是 178，如果直接蒸餾的話，到達(dá) 179 度它會(huì)在空氣中氧化，于水微溶， 采用水蒸氣蒸餾，用水把它帶出，增大蒸汽壓，低溫下就可蒸出提純。水蒸汽蒸餾操作是將水蒸氣通入不溶或難溶于水，但有一定揮發(fā)度性的有機(jī)物質(zhì)（在 100其蒸氣壓至少為 510mmHg ，665.51333Pa）中，使該有機(jī)物質(zhì)在低于 100的溫度 下，隨著水蒸汽一起蒸餾出來(lái)。 根據(jù)道爾頓分壓定律， 兩種互不相溶的

2、液體混合物的蒸氣壓 等于兩液體單獨(dú)存在時(shí)的蒸氣壓之和。 因?yàn)楫?dāng)組成混合物的兩液體的蒸氣壓之和等于大氣壓 力時(shí)混合物就開(kāi)始沸騰（此時(shí)的溫度為共沸點(diǎn)） 。所以互不相溶的液體混合物的沸點(diǎn)，要比 每一物質(zhì)單獨(dú)存在時(shí)的沸點(diǎn)低。NaOH-H2OC6H5CHO + CH 3COC 6H5C6H5CH=CHCOC 6H5C6H 5CHOHCH 2COC 6H 5OH +H H2C CHOH + H 2C COCH CH2OC6H 5CH=CHCOC 6H5三、實(shí)驗(yàn)儀器裝置圖：四、主要試劑和產(chǎn)物的物理常數(shù)：分子量狀態(tài)苯乙酮 120.15苯甲醛 106.12苯亞甲基苯乙 208酮熔點(diǎn)/沸點(diǎn) /比重溶解性20.52

3、02.31.0281乙醇 ,乙醚 , 丙酮 ,苯 ,氯-261781.0415仿 乙醇 ,乙醚 , 丙酮 ,苯 ,石5759345-3481.0712(62/油醚 熱乙醇4)無(wú)色晶體，或淡黃色油狀 液體，有象山楂的香氣。是無(wú)色或微黃色液體，具 有杏仁香味淡黃斜方或菱形晶體主要儀器 ：恒壓滴液漏斗、 25mL 三口燒瓶、 25mL 圓底燒瓶、直形冷凝管、接液管、彈簧 夾、磁力攪拌器、布氏漏斗、抽濾瓶主要試劑 ： 10%氫氧化鈉水溶液、 95%乙醇、苯乙酮、苯甲醛五、實(shí)驗(yàn)步驟1. 苯甲醛的蒸餾在三口燒瓶中加入 2mL 苯甲醛與 3-5mL 水后，加熱圓底燒瓶中的水至沸騰（為節(jié)省時(shí) 間可先加入熱水）

4、 ，當(dāng)有水蒸氣從 T形管的支管沖出時(shí)， 旋緊原來(lái)打開(kāi)著 的彈簧夾， 使水蒸 氣通入三口燒瓶中， 并對(duì)燒瓶中的液體進(jìn)行加熱， 使混合物沸騰， 不久有液體流出，控制流 出液的速度為每秒 23 滴。為了保證燒瓶?jī)?nèi)混合物不 致增加太多， 必要時(shí)（體積超過(guò)三口 燒瓶容積 1/3），可在通水蒸氣的同時(shí)， 將燒瓶用酒精燈小火加熱， 以避免水蒸氣過(guò)多地在燒 瓶中冷凝成水。當(dāng)餾出液已經(jīng)澄清透明，不再含有機(jī)物油珠時(shí)，即可停止蒸餾。蒸餾完畢，首先打開(kāi)螺 旋夾，然后停止加熱，最后停止通冷卻水。2. 苯亞甲基苯乙酮的制備在 25 mL 三口瓶中，加入 5 mL10% 氫氧化鈉水溶液、 5 mL95% 乙醇和加入 1.3

5、mL 苯乙 酮，三口瓶裝上溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗， 另一口用磨口塞子塞塞住，啟動(dòng)磁力攪拌，慢慢滴 加 1.2mL 新蒸餾過(guò)的苯甲醛，維持溫度在20-25必要時(shí)用冷水浴冷卻，滴加完畢后 , 繼續(xù)保持此溫度攪拌 45min, 將反應(yīng)液在冰水浴中充分冷卻使結(jié)晶完全 . ，待結(jié)晶析出完全后， 減 壓過(guò)濾 ,用水充分洗滌 , 至洗滌液對(duì)石蕊試紙呈中性。粗產(chǎn)品可用95%乙醇重結(jié)晶 .。若顏色過(guò)深，可用活性碳脫色。得淺黃色片狀結(jié)晶約 1.5。注意要點(diǎn)（1）苯甲醛須新蒸餾后使用。（2）控制好反應(yīng)溫度，溫度過(guò)低產(chǎn)物發(fā)粘，過(guò)高副反應(yīng)多。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄產(chǎn)品： 1.3g七、產(chǎn)率計(jì)算：理論產(chǎn)量： M=nm=208*0.

6、072=1.5g實(shí)際產(chǎn)量： 1.1g產(chǎn)率： 1.1g/1.5g*100%=73.3%八、結(jié)論：1. 苯甲醛容易變質(zhì)變成苯甲酸，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏低。通過(guò)蒸餾可以把苯甲醛分離出來(lái)。2. 水蒸氣蒸餾可以在較低的溫度下蒸出沸點(diǎn)較高的有機(jī)物。3. 制備苯亞甲基苯乙酮必須控制好反應(yīng)的溫度，否則會(huì)使副反應(yīng)增多，產(chǎn)率在70%左右。九、思考題1. 本反應(yīng)中若將稀堿換成濃堿可以嗎，為什么？答：不能 . 如果換成濃堿 ,苯甲醛發(fā)生自身的氧化還原反應(yīng) （ 即康尼扎羅反應(yīng) ,cannizzaro）, 生成苯甲酸和苯甲醇 . 對(duì)你目標(biāo)的反應(yīng)不利。2. 本實(shí)驗(yàn)中如何避免副反應(yīng)的發(fā)生？ 答：先將苯乙酮與堿混合，產(chǎn)生碳負(fù)離子，控制低溫，防止苯乙酮的自身縮合；采取控溫滴加與攪拌，有利于發(fā)生交叉羥醛縮合而防止苯甲醛的岐化。3. 本實(shí)驗(yàn)中，苯甲醛與苯乙酮加