乙醇的蒸餾與沸點的測定實驗方案

1、乙醇的蒸餾與沸點的測定工業(yè)乙醇的蒸餾與沸點的測定 一.實驗目的（1）掌握簡單蒸餾與分餾的操作技術(shù)。（2）掌握微量法測定沸點的方法。實驗原理p大氣壓液體物質(zhì)在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡p。蒸汽壓此時：p p0 液體表面處于靜止狀態(tài)。當液體受熱溫度升高時， p0 同時升高，當p0 =大氣壓p時液體內(nèi)部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。p大氣壓p。蒸汽壓此時：p =p0 時液體的溫度稱為液體的沸點。蒸餾分離原理（1）水和乙醇沸點不同，用蒸餾或分餾技術(shù)，可將乙醇溶液分離提純。（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據(jù)此原理可用微量法測定乙醇的沸點。步驟：

2、1. 用酒精燈在石棉網(wǎng)下加熱，并調(diào)節(jié)加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴2滴。記錄溫度剛開始恒定而餾出的一滴餾液時的溫度和最后一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完后，溫度下降，此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分后的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發(fā)生爆炸。2.稱量所收集餾分的質(zhì)量或量其體積，并計算回收率。3.操作流程1.乙醇的蒸餾與分餾加入23粒沸石記錄沸程，收集該范圍的餾分計算回收率稱量加熱（餾出液速度12滴/秒）安裝蒸餾裝置量取150ml 40%乙醇注入250ml圓底燒瓶2.微量法測乙醇沸點沸點測定有常量法和微量法兩種，常量法可借助簡單蒸餾或

3、分餾進行。微量法測定沸點(裝置見圖)是置3滴4滴乙醇樣品于沸點管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然后將沸點管用小橡皮圈縛于溫度計旁，放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時，由于毛細管中的氣體膨脹，會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最后一個氣泡縮 至毛細管中時)，表示毛細管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。微量法測乙醇沸點的裝置（1）國標gb/t616-2006沸點測定裝置沸點計算t = t1 + t2 + t3 + tp .1.三口圓底燒瓶2.

4、試管3.膠塞4.測量溫度計5.輔助溫度計6.溫度計微量法測乙醇沸點的裝置提勒管（b形管）（2）提勒管(b形管)開口塞樣品液面沸點外管橡皮圈沸點內(nèi)管熱水浴 提勒管（b形管）2. 微量法測定乙醇的沸點沸點管固定于溫度計旁放入上端燒封的毛細管加24滴乙醇于沸點管停止加熱觀察氣泡逸出加熱至氣泡連續(xù)逸出放入提勒管記錄沸程平行測定3次記錄沸點5.4 注意事項（1）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入干燥過的沸石 。（2）蒸餾時的速度

5、不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。5.5 問題討論（1）如果液體物質(zhì)具有恒定的沸點，能否認為一定是純物質(zhì)？為什么？（2）蒸餾前為什么要加入沸石？ （3）微量法測沸點時，如果沸點管內(nèi)管空氣未排除干凈，結(jié)果將如何？5.6 參考答案（1）如果液體物質(zhì)具有恒定的沸點，能否認為一定是純物質(zhì)？為什么？ 答：純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，且沸程極?。?2），但是，具有固定沸點的液體不一定是純粹的化合物。因為，某些有機化合物常常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。因此，沸點測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標準。（2）蒸餾前為什么要加入沸石？ 答：沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸餾物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。