食品分析緒論

1、 食品分析食品分析 食品分析食品分析教材共分三大部分教材共分三大部分 * 食品營(yíng)養(yǎng)成分分析食品營(yíng)養(yǎng)成分分析 （水分、灰分、碳（水分、灰分、碳 水化合物、蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、維水化合物、蛋白質(zhì)、氨基酸、脂肪、維 生素。）生素。） * 食品中添加劑的檢測(cè)食品中添加劑的檢測(cè) * 食品中污染物質(zhì)的檢測(cè)食品中污染物質(zhì)的檢測(cè)（重金屬、農(nóng)藥、（重金屬、農(nóng)藥、 獸藥殘留物、霉菌毒素。）獸藥殘留物、霉菌毒素。） 主要參考書(shū)主要參考書(shū) * 食品分析食品分析 大連輕院、華南理工大學(xué)等編大連輕院、華南理工大學(xué)等編 輕工出版社輕工出版社 1998 * 工業(yè)發(fā)酵分析工業(yè)發(fā)酵分析 天津輕院等編天津輕院等編 輕工出版社輕工

2、出版社 * 食品檢驗(yàn)與分析食品檢驗(yàn)與分析 黃偉坤等編黃偉坤等編 輕工出版社輕工出版社 * 糧油分析法糧油分析法祁崇喜編祁崇喜編 青海人民出版社青海人民出版社 * AOAC分析法分析法 美國(guó)分析家協(xié)會(huì)推薦法美國(guó)分析家協(xié)會(huì)推薦法 * GB 第一章第一章 緒論緒論 一、食品分析的性質(zhì)和作用一、食品分析的性質(zhì)和作用 1. 食品分析的性質(zhì)：食品分析的性質(zhì)： 食品分析食品分析是專門(mén)研究各種食品組是專門(mén)研究各種食品組 成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定成成分的檢測(cè)方法及有關(guān)理論，進(jìn)而評(píng)定 食品品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性學(xué)科食品品質(zhì)的一門(mén)技術(shù)性學(xué)科。 消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營(yíng)養(yǎng)、美味消費(fèi)者需要高質(zhì)量、安全、有營(yíng)養(yǎng)

3、、美味 可口、有益健康的食品?？煽凇⒂幸娼】档氖称?。 1.食品檢測(cè)技術(shù)就是專門(mén)研究各類食品組成成分 的檢測(cè)方法、檢驗(yàn)技術(shù)及有關(guān)理論的一門(mén)技術(shù)性 和應(yīng)用性的學(xué)科。 食品檢測(cè)技術(shù)的任務(wù)是運(yùn)用物理、化學(xué)、生物 化學(xué)等學(xué)科的基本理論及各種科學(xué)技術(shù)，對(duì)食 品工業(yè)生產(chǎn)中的物料（原料、輔料、半成品、 成品、副產(chǎn)品等）的主要成分及其含量和有關(guān) 工藝參數(shù)進(jìn)行檢測(cè)。其作用是： 1.1 控制和管理生產(chǎn)，保證和監(jiān)督食品的質(zhì) 量。 1.2 為食品新資源和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)、新技術(shù)和 新工藝的探索等提供可靠的依據(jù)。 1.食品檢測(cè)技術(shù)研究的對(duì)象與任務(wù)食品檢測(cè)技術(shù)研究的對(duì)象與任務(wù) 2.食品檢測(cè)技術(shù)的內(nèi)容食品檢測(cè)技術(shù)的內(nèi)容 2.1

4、食品的感官檢測(cè)技術(shù) 2.2 食品的理化檢測(cè)技術(shù) 2.3 食品的微生物檢測(cè)技術(shù) 3.食品檢驗(yàn)方法及發(fā)展方向食品檢驗(yàn)方法及發(fā)展方向 3.1 食品檢驗(yàn)方法 在食品檢驗(yàn)中,由于目的不同,或被測(cè)組分和干 擾成分的性質(zhì)以及它們?cè)谑称分写嬖诘臄?shù)量的差異 ,所選擇的分析檢測(cè)方法也各不相同。食品檢驗(yàn)采 用的方法有感官檢驗(yàn)法、化學(xué)分析法、儀器分析法 、微生物檢驗(yàn)法和酶分析法。 絡(luò)合滴定法 紫外-可見(jiàn)分光光度法 定性分析 定量分析 重量法：水分、灰分、脂肪、 果膠、纖維等成分測(cè)定 容量法 酸堿滴定法：酸度、蛋白質(zhì)測(cè)定 氧化還原滴定法：還原糖、維生 素C測(cè)定 沉淀滴定法 物理分析法：密度、粘度、折光率、旋光度 物理化

5、學(xué)分析法 光學(xué)分析法 電化學(xué)分析法：電導(dǎo)分析法、電位分 析法、極譜分析法 色譜分析法 質(zhì)譜分析法 放電化學(xué)分析法 原子吸收分光光度法 熒光分析法 感官檢驗(yàn)法：是在心理學(xué)、生理學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái) 的一種檢驗(yàn)方法 化學(xué)分析法 儀器分析法 食品分析方法 3.食品分析的現(xiàn)狀 及發(fā)展方向 3.1 測(cè)定方法的發(fā) 展及存在問(wèn)題 3.2食品檢測(cè)技術(shù)的 儀器化和自動(dòng)化 4. 總則總則 參照GB 5009.185 主要內(nèi)容：試劑、溶液的配制及濃度、儀器、分析的有關(guān)要 求、計(jì)量單位、實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)。 目的：使學(xué)生掌握食品分析必備的基礎(chǔ)技能和知識(shí) 4.1 試劑試劑 4.1.1國(guó)產(chǎn)試劑的規(guī)格，一般按純度分為四級(jí)

6、：國(guó)產(chǎn)試劑的規(guī)格，一般按純度分為四級(jí)： 一級(jí)品稱為優(yōu)級(jí)純或保證試劑，英文名稱為Guarantee reagent，簡(jiǎn)稱GR，以綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度高，雜質(zhì) 含量低，適用于精密的分析工作和科研工作。 二級(jí)品稱為分析純或分析試劑，英文名稱為Analytical reagent，簡(jiǎn)稱AR，以紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志。試劑純度較高，雜 質(zhì)含量較低，適用于多數(shù)分析工作和科研工作。 三級(jí)品稱為化學(xué)純，英文名稱為Chemical pure ，簡(jiǎn)稱 CP，以藍(lán)色標(biāo)簽作為標(biāo)志。純度較低，適用于日?；?yàn)工作 和教學(xué)實(shí)驗(yàn)用試劑。 四級(jí)品稱為實(shí)驗(yàn)試劑，英文

7、名稱為L(zhǎng)aboratory reagent， 簡(jiǎn)稱LR，雜質(zhì)含量較高，僅適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)及作為輔助 試劑。 除以上四種規(guī)格外，還有光譜純?cè)噭?、色譜純?cè)噭?、基?zhǔn) 試劑等，可根據(jù)需要選用。分析檢驗(yàn)中，有時(shí)還使用指示劑和 生物染色素，如甲基橙、酚酞、茜素紅S等，這兩類試劑都不 分規(guī)格。 4.2 說(shuō)明說(shuō)明 （1）本書(shū)中使用的水，在沒(méi)有注明其他要求 時(shí)，系指其純度能滿足分析要求的蒸餾水或 離子交換水。水浴除外。 （2）本書(shū)中使用的乙醇（酒精），在沒(méi)有注 明其他要求時(shí)，系指濃度為95%的乙醇。濃 度為x%的乙醇，可用95%乙醇X毫升加水稀 釋到95毫升而得。 （3）本書(shū)所用試劑，除特別注明外，均為分 析

8、純。 （4）所用鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氯水等 液體化學(xué)試劑，如沒(méi)指明濃度即為原裝的濃 鹽酸、濃硫酸、濃硝酸、濃氨水等。 4.3 配制溶液的試劑配制溶液的試劑 符合分析項(xiàng)目要求 4.3.1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或一般提取用溶劑，可用化學(xué)純； 4.3.2 配制微量物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，所用的試劑純度應(yīng) 在分析純以上。 4.3.3 作為標(biāo)定當(dāng)量標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)摩爾濃度液用的試 劑純度應(yīng)為基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純。 4.3.4 一般試劑可用化學(xué)純。如遇試劑空白較高時(shí)，則 需用更純的試劑。 4.3.5 溶液未指定用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 4.4 溶液的濃度溶液的濃度 4.4.1、N指當(dāng)量濃度 表示1升溶液中含有溶質(zhì)的克

9、 當(dāng)量數(shù)。 4.4.2 M指摩爾濃度 表示1升溶液中含有溶質(zhì)的摩 爾數(shù)。 4.4.3 按比例配制的液體組分溶液，系指各組分體按比例配制的液體組分溶液，系指各組分體 積的比。例如正丁醇積的比。例如正丁醇乙醇乙醇水（水（40：11：19）是）是 指指40體積的正丁醇、體積的正丁醇、11體積的乙醇和體積的乙醇和19體積的水混體積的水混 合而成的溶液。合而成的溶液。 有時(shí)試劑名稱后注明（有時(shí)試劑名稱后注明（1+2）、（）、（5+4）等符號(hào)，第）等符號(hào)，第 一個(gè)數(shù)字表示試劑的體積，第一個(gè)數(shù)字表示試劑的體積，第2個(gè)數(shù)字表示水的體積。個(gè)數(shù)字表示水的體積。 例如，例如，HCl（1+2）表示該溶液由）表示該溶液

10、由1體積濃鹽酸（比體積濃鹽酸（比 重重1.19）與）與2體積水配制而成。若試劑是固體，則表體積水配制而成。若試劑是固體，則表 示試劑與水的重量比，第一個(gè)數(shù)字表示試劑的重量，示試劑與水的重量比，第一個(gè)數(shù)字表示試劑的重量， 第第2個(gè)數(shù)字表示水的重量。個(gè)數(shù)字表示水的重量。 4.4.4 容量百分比溶液（容量百分比溶液（%，V/V）系指溶液）系指溶液100毫毫 升中含有液體溶質(zhì)若干毫升；重量容量百分比溶液升中含有液體溶質(zhì)若干毫升；重量容量百分比溶液 （%W/V）系指溶液）系指溶液100毫升中含溶質(zhì)（一般為固體）毫升中含溶質(zhì)（一般為固體） 若干克。一般百分濃度溶液就是取溶質(zhì)若干克。一般百分濃度溶液就是取溶

11、質(zhì)x克溶于水中，克溶于水中， 并稀釋到并稀釋到100毫升。毫升。 4.4.5 GB中溶液濃度的表示中溶液濃度的表示 有4種表示方法 （1）容量百分比溶液（%，V/V）系指100mL溶液中含有該 物質(zhì)若干毫升。 （2）質(zhì)量容量百分比溶液（%，M/V），系指100mL溶液中 含該物質(zhì)若干克。在檢驗(yàn)方法中，一般百分比濃度溶液即指 質(zhì)量容量百分比溶液。例如，10%硫酸系指100mL溶液中含 10g硫酸。 （3）溶液的比例濃度，系指液體溶質(zhì)體積與溶劑體積的比。 例如，1：4硫酸是指1體積硫酸與4體積水相混合而成的溶液。 如溶質(zhì)為固體，系指溶質(zhì)質(zhì)量與溶劑體積之比。 （4）物質(zhì)的量濃度，系指每升溶液中含某溶

12、質(zhì)若干摩爾。 例如，硫酸的濃度CH2SO4=0.1mol/L，是指在1L溶液中含 0.1molH2SO4溶質(zhì)。 （5）硫酸、鹽酸、硝酸，系指濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸。 數(shù)據(jù)的計(jì)算和取值應(yīng)遵循有效數(shù)字法 則及數(shù)字修約規(guī)則。具體的做法是，先根據(jù) 運(yùn)算規(guī)則要求，確定數(shù)據(jù)經(jīng)修約后應(yīng)該具有 的有效數(shù)字位數(shù)或小數(shù)后的位數(shù)，然后按 “四舍六入五成雙四舍六入五成雙”規(guī)則進(jìn)行修約。 “四舍六入五成雙”修約規(guī)則規(guī)定， 若被修約的那個(gè)數(shù)字等于或小于4，則棄去； 等于或大于6時(shí)，進(jìn)位；等于5時(shí)，若5之后的 數(shù)字不全為0，則在5的前一位數(shù)字上增加1； 若5之后全為0，而5前一位數(shù)又是奇數(shù)，

13、則在 5的前一位數(shù)上增加1；若5之后全為0，而5前 一位數(shù)為偶數(shù)，則舍去不計(jì)。 l（四）檢驗(yàn)的有關(guān)要求 根據(jù)這一規(guī)則，將下列數(shù)據(jù)整理為兩位有效數(shù)字時(shí)， 應(yīng)該 3.148修約為3.1 75.545修約為76 7.3976修約為7.4 2.455修約為2.5 0.736修約為0.74 8.3560修約為8.4 將下列數(shù)據(jù)整理為小數(shù)點(diǎn)后二位時(shí)，應(yīng)該 3.148修約為3.15 75.545修約為75.54 7.3976修約為7.40 2.455 修約為2.46 0.736修約為0.74 8.3560修約為8.36 6.0441 6.04 6.0461 6.05 6.0451 6.05 6.0350 6

14、.04 6.0450 6.04 6.0050 6.00 4.5.1在檢驗(yàn)方法中，“精密稱取”系指在稱量操作中必須按所列數(shù)值稱 ?。弧熬芊Q取約”系指必須稱到0.1mg，但稱取量可接近所列的數(shù)值； “稱取”系指要求稱至0.1g。 4.5.2 在檢驗(yàn)方法中，用有效數(shù)字來(lái)表示取樣時(shí)所要達(dá)到的精密度。 4.5.3 檢驗(yàn)時(shí)必須做平行試驗(yàn)。 平行試驗(yàn)是：是指在相同條件下同時(shí)作兩份測(cè)定。如兩份之間偏差不超 過(guò)允許范圍，說(shuō)明該樣品的測(cè)定在精密度方面是可靠的，可將兩份測(cè)定 結(jié)果取平均值；如偏差超過(guò)允許范圍，則應(yīng)重作。在食品檢驗(yàn)中，偏差 的允許范圍通常應(yīng)小于20%，其計(jì)算方法是： 式中：A、B為兩次平行測(cè)定的結(jié)果

15、。 偏差（%）= AB A+B 2 100 （1）毫克百分含量（mg%）：每百克（或每百毫升）樣品中所 含被測(cè)物質(zhì)的毫克數(shù)。 （2）百分含量（%）：每百克（或每百毫升）樣品所含被測(cè)物 質(zhì)的克數(shù)。 （3）千分含量（）：每千克（或每升）樣品中所含被測(cè)物質(zhì) 的克數(shù)。 （4）百萬(wàn)分含量（ppm）：每千克（或每升）樣品中所含被測(cè) 物質(zhì)的毫克數(shù)，或每克（或每毫升）樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的微 克數(shù)。 （5）十億分含量（ppb）：每千克（或每升）樣品中所含被測(cè) 物質(zhì)的微克數(shù)，或每克（或每毫升）樣品中所含被測(cè)物質(zhì)的納 克數(shù)。 （6）如送檢樣品感官檢查已不符合食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)或已腐敗變質(zhì)， 可不必再進(jìn)行理化檢驗(yàn)。 l5、

16、檢驗(yàn)結(jié)果的表示方法，應(yīng)與食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的表示 方法一致，一般有以下幾種表示形式： 4.6 試劑和樣品的量取按以下規(guī)則試劑和樣品的量取按以下規(guī)則 恒量：指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或約燒后稱定的質(zhì)量差異不超恒量：指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或約燒后稱定的質(zhì)量差異不超 過(guò)規(guī)定的范圍。過(guò)規(guī)定的范圍。 量?。褐赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù)量?。褐赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值的有效數(shù) 位表示。位表示。 吸?。褐赣靡埔汗堋⒖潭任抗苋∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值吸?。褐赣靡埔汗堋⒖潭任抗苋∫后w物質(zhì)的操作。其精度要求用數(shù)值 的有效數(shù)位表示。的有效數(shù)位表示。

17、 定容：指將溶解后的試劑或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶?jī)?nèi)，并定容：指將溶解后的試劑或溶液，定量地移入指定容量的容量瓶?jī)?nèi)，并 稀釋至刻度。稀釋至刻度。 4.7基本操作基本操作 4.7.1 滴定管、移液管、容量瓶的校正：滴定管、移液管、容量瓶的校正： 用天平稱量從容量器皿中放出或純水的質(zhì)量（用天平稱量從容量器皿中放出或純水的質(zhì)量（M），然后查表，得純水），然后查表，得純水 的密度的密度d，再根據(jù)公式，再根據(jù)公式V=m/d，便可求出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度（，便可求出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度（20） 時(shí)的體積時(shí)的體積V。如果使用時(shí)不在。如果使用時(shí)不在20，則可按表增減一定毫升數(shù)，以換算則可按表增減一定毫

18、升數(shù)，以換算 到標(biāo)準(zhǔn)溫度（到標(biāo)準(zhǔn)溫度（ 20 ）時(shí)的體積。）時(shí)的體積。 滴定管的校準(zhǔn)：滴定管的校準(zhǔn)： 將欲校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈，裝入蒸餾水至刻度零處，記錄水的溫 度。然后由滴定管放出10mL水（不必恰為10.00mL）至預(yù)先稱過(guò)質(zhì)量的 具塞瓶中，蓋上瓶塞，再稱出它的質(zhì)量（精確到0.01g）。兩次質(zhì)量之差 好為放出水的質(zhì)量。用同樣方法稱出滴定管從0到20mL，0到30mL，0 到40mL，0到50mL刻度間水的質(zhì)量，用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1mL水的質(zhì)量（查表） 來(lái)除每次得到水的質(zhì)量，即可得到相當(dāng)于滴定管各部分容積的實(shí)際毫升 數(shù)。例如在15 由滴定管中放出10.03mL水，其質(zhì)量為10.04g

19、，由此算 出水的實(shí)際體積為： 10.04 故滴定管這段容積的誤差為10.0610.03=+0.03mL。使用時(shí)應(yīng)將視容量 10.03mL，加上校正值+0.03mL，才等于真實(shí)容量（10.03+0.03=10.06mL） 0.99793 =10.06(mL) 食品分析有關(guān)常識(shí)食品分析有關(guān)常識(shí) * 常量分析常量分析樣品中組分樣品中組分 1 % * 微量分析微量分析樣品中組分樣品中組分= 0.1 %1 % * 痕量分析痕量分析樣品中組分樣品中組分 0.1 % * 超微量分析超微量分析樣品中組分樣品中組分 PPM parts per million (10-6) （ mg / kg )或（或（ mg

20、/ L ) PPB parts per billion (10-9) PPT parts per trillion (10-12） * 水為蒸餾水、去離子水水為蒸餾水、去離子水 * 常用帶刻度的玻璃儀器是在常用帶刻度的玻璃儀器是在20條件下標(biāo)注的。條件下標(biāo)注的。 * 分樣篩分樣篩用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒用來(lái)篩分體積大小不同的固體顆粒 的篩子。的篩子。 * 分子篩分子篩具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小具有均一微孔結(jié)構(gòu)而能將不同大小 分子分離的固體吸附劑。分子分離的固體吸附劑。 * “稱取稱取”稱至稱至0.1g。 “精密稱取精密稱取”必須按所列數(shù)值稱取，精確至必須按所列數(shù)值稱取，精確至 0.0

21、001g。 “精密稱取約精密稱取約”必須精確至必須精確至0.0001g，可接近，可接近 所所 列數(shù)值，不超過(guò)所列數(shù)值的列數(shù)值，不超過(guò)所列數(shù)值的10% 。 分樣篩篩目與篩孔大小分樣篩篩目與篩孔大小 泰勒標(biāo)準(zhǔn)篩 美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)篩 英國(guó)標(biāo)準(zhǔn)篩 目數(shù) 篩孔大小 目數(shù) 篩孔大小 目數(shù) 篩孔大小 （每英寸） （mm） （每英寸） （mm） (每英寸） （mm） 12 1.397 12 1.63 12 1.405 60 0.246 60 0.250 60 0.251 100 0.147 100 0.149 100 0.152 170 0.088 170 0.088 170 0.089 200 0.074 200

22、0.074 200 0.076 四、食品分析方法的選擇與采用四、食品分析方法的選擇與采用 的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn) 4感官鑒定感官鑒定最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方 法。法。 4化學(xué)分析法化學(xué)分析法常規(guī)分析中大量使用的分析常規(guī)分析中大量使用的分析 方法。方法。 4儀器分析儀器分析以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基 礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來(lái)礎(chǔ)，利用較特殊的光電儀器來(lái) 測(cè)定物質(zhì)含量。測(cè)定物質(zhì)含量。 國(guó)內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹國(guó)內(nèi)外食品分析標(biāo)準(zhǔn)介紹 制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性：制定標(biāo)準(zhǔn)的必要性： 2頁(yè)頁(yè) 第第3段段 使分析結(jié)果具有權(quán)威性。使分析結(jié)果具有權(quán)威性。 標(biāo)準(zhǔn)的分類標(biāo)準(zhǔn)的分類 按使

23、用范圍分五種：按使用范圍分五種： 國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方、企業(yè)。國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)、地方、企業(yè)。 1、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的，由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織制定的， 在國(guó)際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。在國(guó)際間通用的標(biāo)準(zhǔn)。 每年每年10月月14日為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)日。日為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)日。 ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織，成立于1947年年 2月月23日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大日，總部在日內(nèi)瓦，是世界上最大 的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有的標(biāo)準(zhǔn)化組織，目前，已有90多個(gè)成員多個(gè)成員 國(guó)，我國(guó)是國(guó)，我國(guó)是78年恢復(fù)加入的。年恢復(fù)加入的。 ISO下設(shè)下設(shè)27個(gè)國(guó)際組織，與食品有關(guān)的是個(gè)國(guó)際組織，與食品有關(guān)的是 FA

24、O聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織， WHO世界衛(wèi)生組織，世界衛(wèi)生組織， CAC食品法典聯(lián)合委員會(huì)，食品法典聯(lián)合委員會(huì)， CCPR國(guó)際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。國(guó)際農(nóng)藥殘留法典委員會(huì)。 ISO下設(shè)下設(shè)200多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān)多個(gè)技術(shù)委員會(huì)，與食品有關(guān) 的如：的如：TC34農(nóng)產(chǎn)食品農(nóng)產(chǎn)食品 TC54香精油香精油 TC122包裝包裝 TC166接觸食品的陶瓷器皿、接觸食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿玻璃器皿 ISO 的標(biāo)準(zhǔn)每隔的標(biāo)準(zhǔn)每隔5年重審一次。年重審一次。 檢索檢索ISO標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是：標(biāo)準(zhǔn)的主要工具是： 1. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)題內(nèi)關(guān)鍵詞索引（KWIC Index) 2.國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)目

25、錄國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)目錄設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、設(shè)有委員會(huì)序號(hào)目錄、 主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn)主題索引目錄、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)目錄、作廢標(biāo)準(zhǔn) 目錄。目錄。 2、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)一般由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局頒布，一般由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局頒布， 各個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。各個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有自己的代號(hào)。 如中國(guó)如中國(guó)GB 意大利意大利UNI 美國(guó)美國(guó)ANS 西班牙西班牙UNE 英國(guó)英國(guó)BS 日本日本JIS 德國(guó)德國(guó)DIN 法國(guó)法國(guó)NF 有關(guān)有關(guān)GB ： GB5009.1GB5009.702003 中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 （理化部分）（理化部分） GB 4927492720012001啤酒啤酒 GB

26、4928492820012001啤酒試驗(yàn)方法啤酒試驗(yàn)方法 GB 18186181862000釀造醬油釀造醬油 GB 181872000釀造食醋釀造食醋 GB 5009.551996飴糖分析飴糖分析 3、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)對(duì)GB沒(méi)有又要在全國(guó)某個(gè)沒(méi)有又要在全國(guó)某個(gè) 行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國(guó)內(nèi)各行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求，由國(guó)內(nèi)各 專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。專業(yè)部頒布的標(biāo)準(zhǔn)。 例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn)例如：化工部頒標(biāo)準(zhǔn) HB 石油部頒標(biāo)準(zhǔn)石油部頒標(biāo)準(zhǔn) SY 輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)輕工業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn) QB 商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)商業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn) SB SB103362000配制醬油配制醬油 SB103372000 配制食醋配制食

27、醋 SB103382000酸水解植物酸水解植物 蛋白調(diào)味液蛋白調(diào)味液 4、地方標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)對(duì)沒(méi)有對(duì)沒(méi)有GB和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，需 要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一要在省市范圍內(nèi)統(tǒng)一 的，的， 可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、可由省市標(biāo)準(zhǔn)局制訂、 審批，報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的審批，報(bào)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局備案，當(dāng)相應(yīng)的GB與行業(yè)標(biāo)與行業(yè)標(biāo) 準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。準(zhǔn)實(shí)施后，自行廢止。 5 5、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB 當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，當(dāng)企業(yè)生產(chǎn)一種新產(chǎn)品，無(wú)無(wú)GB、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、 地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的地方標(biāo)準(zhǔn)就要制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，作為組織生產(chǎn)的 依據(jù)。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有依據(jù)

28、。如果企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量特別好，即便有GB、 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可再制訂高于它的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó) 家質(zhì)檢部門(mén)根據(jù)你的家質(zhì)檢部門(mén)根據(jù)你的QB測(cè)試你的產(chǎn)品，發(fā)測(cè)試你的產(chǎn)品，發(fā) “生產(chǎn)許可證生產(chǎn)許可證”。 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定程序 1.反復(fù)測(cè)定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。反復(fù)測(cè)定產(chǎn)品的主要指標(biāo)。 2.按按GB/T1349492食品標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定食品標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定 寫(xiě)出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測(cè)指標(biāo)數(shù)據(jù)的下寫(xiě)出標(biāo)準(zhǔn)草案，要取檢測(cè)指標(biāo)數(shù)據(jù)的下 限。限。 3.請(qǐng)專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的請(qǐng)專家（本行業(yè)的）及省、市標(biāo)準(zhǔn)局的 負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見(jiàn)。負(fù)責(zé)人一起審定，提出修改意見(jiàn)。 4.修改

29、。修改。 5.報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號(hào)后生效，執(zhí)行。報(bào)標(biāo)準(zhǔn)局備案，給批準(zhǔn)號(hào)后生效，執(zhí)行。 寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)的要求寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)的要求 1.文字簡(jiǎn)練、層次分明。文字簡(jiǎn)練、層次分明。 2.要有具體數(shù)據(jù)。要有具體數(shù)據(jù)。 3.要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。要有統(tǒng)一性和連續(xù)性。 4.要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩要有具體的、明確的內(nèi)容，不用抽象的模棱兩 可的語(yǔ)言?？傻恼Z(yǔ)言。 5.要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。要有時(shí)間性和穩(wěn)定性。 介紹：介紹：中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)咨中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)咨 詢服務(wù)網(wǎng)詢服務(wù)網(wǎng) 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng) 第一章第一章 重點(diǎn)重點(diǎn) 1. 食品分析的性質(zhì)食品分析的性質(zhì) 2. PPM、 PPB 、PPT

30、3. 食品分析方法食品分析方法 4. 五種標(biāo)準(zhǔn)五種標(biāo)準(zhǔn) 5. 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) 6. 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 第二章第二章 食品樣品的采集與處理食品樣品的采集與處理 食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、食品分析的對(duì)象包括各種原材料、農(nóng)副產(chǎn)品、 半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成半成品、各種添加劑、輔料及產(chǎn)品。種類繁多，成 分復(fù)雜，來(lái)源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不分復(fù)雜，來(lái)源不一，分析的目的，項(xiàng)目和要求也不 盡相同，但無(wú)論哪種對(duì)象，都要按一個(gè)共同程序進(jìn)盡相同，但無(wú)論哪種對(duì)象，都要按一個(gè)共同程序進(jìn) 行一般為：行一般為： 樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品的預(yù)樣品的預(yù) 處理

31、處理 成分分析成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報(bào)告的撰寫(xiě)。分析報(bào)告的撰寫(xiě)。 采樣采樣在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象中）抽取有在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象中）抽取有 一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用， 這項(xiàng)工作叫采樣。這項(xiàng)工作叫采樣。 1 樣品的采集樣品的采集 一、一、 樣品的采集樣品的采集 正確采樣的意義。正確采樣的意義。 盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確，盡管一系列檢驗(yàn)工作非常精密、準(zhǔn)確， 但如果采取的樣品不足以代表全部物料的但如果采取的樣品不足以代表全部物料的 組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值，組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值， 甚至得出錯(cuò)誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟(jì)損失以

32、甚至得出錯(cuò)誤結(jié)論，造成重大經(jīng)濟(jì)損失以 至誤傷人命，釀成大禍。至誤傷人命，釀成大禍。 正確采樣的原則正確采樣的原則 （1 1）采集的樣品要均勻、有）采集的樣品要均勻、有代表性代表性，能反映全部，能反映全部 被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。 （2 2）采樣方法要與分析目的一致。）采樣方法要與分析目的一致。 （3 3）采樣過(guò)程要設(shè)法）采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)保持原有的理化指標(biāo)，防止，防止 成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。 （4 4）防止帶入雜質(zhì)或污染防止帶入雜質(zhì)或污染。 （5 5）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)

33、。）采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處理裝置尺寸適當(dāng)。 二、樣品的分類二、樣品的分類 檢樣檢樣由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品，由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品， 稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。 原始樣品原始樣品把許多份檢樣綜合在一起稱為原始把許多份檢樣綜合在一起稱為原始 樣品。樣品。 平均樣品平均樣品原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一 部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。 應(yīng)一式三份應(yīng)一式三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查使用。 每份樣品數(shù)量一般不少于每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。公斤。 三

34、、采樣的一般方法三、采樣的一般方法 第一種采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、第一種采集方法是隨機(jī)抽樣。均衡地、 不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。 但隨機(jī)但隨機(jī)隨意。隨意。 隨機(jī)隨機(jī)要保證所有物料各個(gè)部分被抽要保證所有物料各個(gè)部分被抽 到的可能性均等。到的可能性均等。 具體作法：具體作法： （1）擲）擲骰子子簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。 （2）用隨機(jī)表。見(jiàn)）用隨機(jī)表。見(jiàn) P323 附表附表1。 （3）用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。）用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。 （4）用抽獎(jiǎng)機(jī)。）用抽獎(jiǎng)機(jī)。 第二種采集方法是代表性抽樣：第二種采集方法是代表性抽樣： 可按不同生產(chǎn)

35、日期可按不同生產(chǎn)日期 也可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣也可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣 按分析的目的取樣按分析的目的取樣 如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、 中、下分別取樣。中、下分別取樣。 蔬菜的營(yíng)養(yǎng)成分（全菜）要從莖、蔬菜的營(yíng)養(yǎng)成分（全菜）要從莖、 枝、葉分別取，粉碎后，混勻。枝、葉分別取，粉碎后，混勻。 測(cè)魚(yú)頭部分的成分就只取魚(yú)頭。測(cè)魚(yú)頭部分的成分就只取魚(yú)頭。 總之要根據(jù)測(cè)定的目的而定采樣方法。總之要根據(jù)測(cè)定的目的而定采樣方法。 樣品的制備樣品的制備 樣品的制備樣品的制備指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分指對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分 等過(guò)程。等過(guò)程。 四分

36、法：四分法： 雙 效 回 轉(zhuǎn) 取 樣 管 樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異樣品的制備方法因產(chǎn)品類型不同而異 液體、漿體或懸浮液體液體、漿體或懸浮液體 搖勻，充分?jǐn)嚢?。搖勻，充分?jǐn)嚢琛?互不相容的液體（如油與水的混合物）互不相容的液體（如油與水的混合物） 先分離，再分別取樣。先分離，再分別取樣。 固體樣品固體樣品 切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。切細(xì)、粉碎、搗碎、研磨等。 罐頭罐頭 除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。 樣品保存樣品保存 采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng)采取的樣品應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)分析，否則應(yīng) 妥善保管。妥善保管。 放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置于陰暗放在密閉、潔凈容器內(nèi)，置

37、于陰暗 處保存。易腐敗變質(zhì)的放在處保存。易腐敗變質(zhì)的放在05冰箱冰箱 內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。易分解的要內(nèi)，保存時(shí)間也不能太長(zhǎng)。易分解的要 避光保存。避光保存。 特殊情況下，可加入不影響分析結(jié)特殊情況下，可加入不影響分析結(jié) 果的防腐劑或冷凍干燥保存。果的防腐劑或冷凍干燥保存。 2 樣品的預(yù)處理樣品的預(yù)處理 目的：目的：1、 測(cè)定前排除干擾組分；測(cè)定前排除干擾組分； 2 、對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。、對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。 方法：主要有方法：主要有6種。種。 原則：原則： 消除干擾因素；消除干擾因素； 完整保留被測(cè)組分；完整保留被測(cè)組分； 使被測(cè)組分濃縮；使被測(cè)組分濃縮； 以便獲得可靠的分析結(jié)果。以便獲得可靠的

38、分析結(jié)果。 （一）有機(jī)物破壞法（一）有機(jī)物破壞法 測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定測(cè)定食品中無(wú)機(jī)成分的含量，需要在測(cè)定 前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為前破壞有機(jī)結(jié)合體，如蛋白質(zhì)等。操作方法分為 干法和濕法兩大類。干法和濕法兩大類。 1.1.干法灰化干法灰化 原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物 脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰 化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊榛?，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊?無(wú)機(jī)成分。無(wú)機(jī)成分。 干法灰化方法特點(diǎn)干法灰化方法特點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：

39、 此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。 因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可 富集被測(cè)組分。富集被測(cè)組分。 有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。 缺點(diǎn)缺點(diǎn)： 所需時(shí)間長(zhǎng)。所需時(shí)間長(zhǎng)。 因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。 坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回 收率降低。收率降低。 2. 濕法消化濕法消化 原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使 樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，

40、呈氣態(tài)逸樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸 出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液 中。中。 常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。 濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn)濕法消化的優(yōu)缺點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：（優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí) 間短。間短。 （2）由于加熱溫度低，可減少金）由于加熱溫度低，可減少金 屬揮發(fā)逸散的損失。屬揮發(fā)逸散的損失。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： （1）產(chǎn)生有害氣體。）產(chǎn)生有害氣體。 （2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。 （3

41、）試劑用量大，空白值偏高。）試劑用量大，空白值偏高。 3. 3. 紫外光分解法紫外光分解法 高壓汞燈提供紫外光。高壓汞燈提供紫外光。85855 5 ，加雙氧水。，加雙氧水。 4. 微波高壓消煮器。微波高壓消煮器。 食品樣品最多只要食品樣品最多只要10分鐘（分鐘（2.5 MPa); 其它方法：其它方法： 1. 1. 高壓密封消化法高壓密封消化法120120150150，數(shù)小，數(shù)小 時(shí)，要求密封條件高。時(shí)，要求密封條件高。 2.2.自動(dòng)回流消化儀，在第自動(dòng)回流消化儀，在第9 9章介紹章介紹。 （二）蒸餾法（二）蒸餾法 利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不 同而將其分

42、離。同而將其分離。 常壓蒸餾常壓蒸餾 蒸蒸 減壓蒸餾減壓蒸餾 餾餾 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾 方方 掃集共蒸餾掃集共蒸餾 法法 共沸蒸餾共沸蒸餾 萃取精餾萃取精餾 食品分析中常用前食品分析中常用前4種。種。 精餾精餾 （一）常壓蒸餾（一）常壓蒸餾 適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太 高的物質(zhì)。高的物質(zhì)。 蒸餾釜：平底、圓底蒸餾釜：平底、圓底 冷凝管：直管、球型、蛇型冷凝管：直管、球型、蛇型 注意：注意：1. 爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、 毛細(xì)管、素瓷片）毛細(xì)管、素瓷片） 2. 溫度計(jì)插放位置。溫度計(jì)插放位置。 3. 磨口裝置涂油脂。磨口

43、裝置涂油脂。 （二）減壓蒸餾（二）減壓蒸餾 適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太 高的物質(zhì)。高的物質(zhì)。 原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)增 高而增高。高而增高。 減壓蒸餾裝置：減壓蒸餾裝置： 1. 水抽子水抽子 （水噴射泵）（水噴射泵） 2. 安全瓶安全瓶 3. 蒸餾瓶中一長(zhǎng)管通入液下蒸餾瓶中一長(zhǎng)管通入液下 4. 停機(jī)時(shí)，先移開(kāi)熱源，慢慢放入空氣再停機(jī)時(shí)，先移開(kāi)熱源，慢慢放入空氣再 撤真空，撤真空， （三）水蒸汽蒸餾（三）水蒸汽蒸餾 適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物質(zhì)。 水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加

44、熱混合液體，水蒸汽蒸餾是用水蒸汽加熱混合液體， 使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽 分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。 水蒸汽蒸餾裝置見(jiàn)下圖。水蒸汽蒸餾裝置見(jiàn)下圖。 （四）掃集共蒸餾（四）掃集共蒸餾 The clean-up method termed sweep co- distillation 一種專用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝一種專用設(shè)備，管式蒸餾器后接冷凝裝 置與微型層析柱。多用于測(cè)食品中殘存置與微型層析柱。多用于測(cè)食品中殘存 農(nóng)藥的含量。農(nóng)藥的含量。 特點(diǎn)：需樣量少，用注射器加料，節(jié)省特點(diǎn)：需樣量少，用注射器加料，節(jié)

45、省 溶劑，速度快，自動(dòng)化式溶劑，速度快，自動(dòng)化式56秒測(cè)一個(gè)秒測(cè)一個(gè) 樣，有樣，有20條凈化管道。條凈化管道。 裝置圖見(jiàn)下頁(yè)裝置圖見(jiàn)下頁(yè)。 三、溶劑抽提法三、溶劑抽提法 利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解 度的不同而是混合物分離的方法。度的不同而是混合物分離的方法。 浸提法浸提法 溶劑抽提法溶劑抽提法 溶劑萃取（溶劑萃?。↙IE） 超臨界萃取（超臨界萃?。⊿CFE）（）（SFE） 固相萃?。ü滔噍腿。⊿PE） 微波萃取微波萃取（MAE） 超聲波萃?。ǔ暡ㄝ腿。║E） （一）浸提法（一）浸提法 （從固體中萃取有效成分）（從固體中萃取有效成分） 用適當(dāng)?shù)娜軇?/p>

46、將固體樣品中某種待測(cè)成用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成 分浸提出來(lái)，又稱分浸提出來(lái)，又稱“液液固萃取法固萃取法”。 1. 提取劑的選擇提取劑的選擇 由相似相溶原理選擇由相似相溶原理選擇 選溶劑沸點(diǎn)在選溶劑沸點(diǎn)在4580之間的，低，易之間的，低，易 揮發(fā)；揮發(fā)； 高，不易提純，濃縮，溶劑與提高，不易提純，濃縮，溶劑與提 取物不好分離。取物不好分離。 選穩(wěn)定性好的溶劑。選穩(wěn)定性好的溶劑。 2. 提取方法：提取方法： 1）振蕩浸漬法）振蕩浸漬法 2）搗碎法）搗碎法 3）索氏提取法）索氏提取法 （二）溶劑萃取法（二）溶劑萃取法 （溶劑分層、液液萃取、抽提）（溶劑分層、液液萃取、抽提） 1. 原理原理

47、:用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃用一種溶劑把樣品溶液中的一種組分萃 取取 出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于出來(lái)，這種組分在原溶液中的溶解度小于 在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。在新溶劑中的溶解度，即分配系數(shù)不同。 用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了用于原溶液中各組分沸點(diǎn)非常相近或形成了 共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。共沸物，無(wú)法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)。 新溶劑新溶劑萃取劑萃取劑 （新溶劑（新溶劑 + 被溶解組分）被溶解組分）萃取相萃取相 比重比重 （原溶液（原溶液 + 被溶解組分）被溶解組分）萃余相萃余相 不同不同 2.方法：方法： 工業(yè)上用萃取塔工業(yè)上用萃取塔 實(shí)驗(yàn)室用

48、分液漏斗實(shí)驗(yàn)室用分液漏斗 3.關(guān)于萃取劑的選擇：關(guān)于萃取劑的選擇： （1）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。）萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。 （2）萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組）萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組 分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶分在原溶劑中的溶解度。對(duì)其它組分溶 解度很小。解度很小。 （3）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分）萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測(cè)組分 分開(kāi)，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。分開(kāi)，有時(shí)萃取相整體就是產(chǎn)品。 （三）超臨界萃?。ㄈ┏R界萃?。⊿FE） 利用超臨界流體利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來(lái)有作為溶劑，用來(lái)有 選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶選擇性地溶

49、解液體或固體混合物中的溶 質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。質(zhì)。對(duì)溶質(zhì)的溶解度大大增加。 超臨界流體超臨界流體流體的溫度、壓力處于流體的溫度、壓力處于 臨界狀態(tài)以上。常用臨界狀態(tài)以上。常用CO2作為超臨界流體作為超臨界流體 （臨界溫度為（臨界溫度為31.05，臨界壓力，臨界壓力7.37 Mpa）, 不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué)不可燃、無(wú)毒、廉價(jià)易得、化學(xué) 穩(wěn)定性好。穩(wěn)定性好。 溫度溫度 壓壓 力力 固體固體 液體液體 氣體氣體 流體流體 C T A B 四、色層分離法四、色層分離法 又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。又稱色譜分離、色層分析、層析、層離法。 色層分析色層分析使多種組分混合物在不同的

50、載使多種組分混合物在不同的載 體上進(jìn)行分離。體上進(jìn)行分離。 1906年，俄國(guó)植物學(xué)家年，俄國(guó)植物學(xué)家 茨威特分離植物葉綠體中茨威特分離植物葉綠體中 色素而得名，玻璃管中裝色素而得名，玻璃管中裝 CaCO3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物 葉綠體倒入管內(nèi)，再用石葉綠體倒入管內(nèi)，再用石 油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱油醚做淋洗劑，結(jié)果，柱 子中被分成幾個(gè)不同顏色子中被分成幾個(gè)不同顏色 的譜帶。的譜帶。 兩相物質(zhì)：兩相物質(zhì)： 固定相固定相 流動(dòng)相流動(dòng)相 樣品要制備成液體或氣體。樣品要制備成液體或氣體。 按固定相材料及使用形式分類按固定相材料及使用形式分類 柱色譜柱色譜固定相裝在色譜柱中固定相裝在色譜柱中 紙色

51、譜紙色譜層析濾紙為支持劑，層析濾紙為支持劑， 濾紙上濾紙上 結(jié)合水為固定相結(jié)合水為固定相 。 薄層色譜（薄層色譜（TLC）將固定相粉末制成薄層。將固定相粉末制成薄層。 氣相色譜（氣相色譜（GC）流動(dòng)相為氣體。流動(dòng)相為氣體。 液相色譜（液相色譜（HPLC）流動(dòng)相為液體。流動(dòng)相為液體。 按不同的分離原理分：按不同的分離原理分： 吸附層析吸附層析 分配層析分配層析 離子交換層析離子交換層析 凝膠層析凝膠層析 （一）吸附色譜（一）吸附色譜 利用吸附劑對(duì)不同利用吸附劑對(duì)不同 組分的物理吸附性能組分的物理吸附性能 的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離的差異進(jìn)行分離。吸附力相差越大分離 效果越好。效果越好。

52、固定相固定相固體吸附劑固體吸附劑 流動(dòng)相流動(dòng)相氣體或液體氣體或液體 （二）分配色譜（二）分配色譜 利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來(lái)利用不同組分在兩相中的不同分配系數(shù)來(lái) 進(jìn)行分離。（溶解度的不同）進(jìn)行分離。（溶解度的不同） 固定相固定相固體支持劑（擔(dān)體）固體支持劑（擔(dān)體）+固定液固定液 流動(dòng)相流動(dòng)相氣體或液體（與固定相不相溶）氣體或液體（與固定相不相溶） 紙層析：紙層析： 紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為紙是支持劑，結(jié)合水為固定相，溶劑作為 流動(dòng)相。流動(dòng)相。 （三）離子交換色譜法（三）離子交換色譜法 利用各組分與離子交換樹(shù)脂的親和力的利用各組分與離子交換樹(shù)脂的親和力的 不同來(lái)分離。不同來(lái)

53、分離。 陽(yáng)離子交換：陽(yáng)離子交換： RH + M+X- RM + HX 陰離子交換：陰離子交換： ROH + M+X- RX + MOH 五、化學(xué)分離法五、化學(xué)分離法 （一）磺化法和皂化法（一）磺化法和皂化法 用來(lái)除去樣品中脂肪或處理油脂中其它用來(lái)除去樣品中脂肪或處理油脂中其它 成分，使本來(lái)憎水性油脂變成親水性化合物，成分，使本來(lái)憎水性油脂變成親水性化合物， 從樣品中分離出去。從樣品中分離出去。 1. 硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法） 用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán)用濃硫酸處理樣品，引進(jìn)典型的極性官能團(tuán) SO3使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極性使脂肪、色素、蠟質(zhì)等干擾物質(zhì)變成極

54、性 較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有較大，能溶于水和酸的化合物，與那些溶于有 機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開(kāi)。機(jī)溶劑的待測(cè)成分分開(kāi)。 主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。主要用于有機(jī)氯農(nóng)藥殘留物的測(cè)定。 2. 皂化法皂化法 原理原理: 酯酯 + 堿堿 酸或脂肪酸鹽酸或脂肪酸鹽 + 醇醇 （1） 用于白酒中總酯的測(cè)定，用過(guò)量的用于白酒中總酯的測(cè)定，用過(guò)量的 NaOH將酯皂化掉，過(guò)量的堿再用酸滴將酯皂化掉，過(guò)量的堿再用酸滴 定，最后由用堿量來(lái)計(jì)算總酯。定，最后由用堿量來(lái)計(jì)算總酯。 （2）用于植物油的皂化價(jià)的測(cè)定。（皂）用于植物油的皂化價(jià)的測(cè)定。（皂 化價(jià)高示含游離脂肪酸量大?；瘍r(jià)高示含游離脂肪酸量大。

55、常用堿為常用堿為NaOH或或KOH， NaOH直接用水配制，而直接用水配制，而KOH易溶于乙醇易溶于乙醇 溶液溶液。 (二）沉淀分離二）沉淀分離法法 利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離。在試樣中加入 適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來(lái)或適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測(cè)組分沉淀下來(lái)或 將干擾組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心將干擾組分沉淀下來(lái)，再經(jīng)過(guò)濾或離心 把沉淀和母液分開(kāi)。把沉淀和母液分開(kāi)。 常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸常用的沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸 鉛等。鉛等。 例如，測(cè)冷飲中糖精鈉含量時(shí)，加入例如，測(cè)冷飲中糖精鈉含量時(shí)，加入 堿性硫酸銅，將蛋白質(zhì)及其它干擾物、堿性硫酸銅，將蛋白

56、質(zhì)及其它干擾物、 雜質(zhì)沉淀出來(lái)，而糖精鈉留在試液中，雜質(zhì)沉淀出來(lái)，而糖精鈉留在試液中， 取濾液進(jìn)行分析。取濾液進(jìn)行分析。 （三）掩蔽法（三）掩蔽法 向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍向樣品中加入一種掩蔽劑使干擾成分仍 在溶液中，而失去了干擾作用，多用于在溶液中，而失去了干擾作用，多用于 絡(luò)合滴定中。絡(luò)合滴定中。 六、濃縮六、濃縮 為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn)為了提高待測(cè)組分的濃度，常對(duì)樣品提取液進(jìn) 行濃縮。行濃縮。 1、 常壓濃縮常壓濃縮 待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮，待測(cè)組分不易揮發(fā)，可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮， 也可用蒸餾裝置等。也可用蒸餾裝置等。 2、 減壓濃縮減壓濃

57、縮 適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。 常用常用KD濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并濃縮器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等，水浴加熱并 抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。抽氣減壓，濃縮速度快，被測(cè)組分損失少。 第二章第二章 重點(diǎn)重點(diǎn) 1.1. 食品樣品食品樣品分析的程序分析的程序 2. 采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。采樣、檢樣、原始樣品、平均樣品。 3. 什么是隨機(jī)抽樣？什么是隨機(jī)抽樣？ 4. 四分法？四分法？ 5. 樣品如何保存？樣品如何保存？ 6. 樣品的樣品的6種預(yù)處理方法？種預(yù)處理方法？ 安全瓶原理示意圖安全瓶原理示意圖 溶劑萃取法溶劑萃取法 優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)： 操

58、作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。操作迅速、分離效果好、應(yīng)用廣泛。 缺點(diǎn)：缺點(diǎn)： 萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。 1.鹽析法鹽析法 所加鹽類不得破壞所要析出的成分。所加鹽類不得破壞所要析出的成分。 實(shí)質(zhì)：鹽類屬?gòu)?qiáng)電解質(zhì)，有強(qiáng)烈的水化實(shí)質(zhì)：鹽類屬?gòu)?qiáng)電解質(zhì)，有強(qiáng)烈的水化 作用，破壞物質(zhì)原有的水化層而使之沉作用，破壞物質(zhì)原有的水化層而使之沉 淀。淀。 注意：要調(diào)整注意：要調(diào)整 pH、T.等條件。等條件。 缺點(diǎn)；沉淀物中往往存有大量鹽類，分離不徹缺點(diǎn)；沉淀物中往往存有大量鹽類，分離不徹 底。底。 2.等電點(diǎn)法等電點(diǎn)法 凡具有兩性電解質(zhì)性質(zhì)的物質(zhì)，如氨基酸、凡具有兩性電解質(zhì)性質(zhì)

59、的物質(zhì)，如氨基酸、 蛋白質(zhì)等，當(dāng)?shù)鞍踪|(zhì)等，當(dāng)pH調(diào)到適當(dāng)數(shù)值時(shí)，它們顯電調(diào)到適當(dāng)數(shù)值時(shí)，它們顯電 中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。中性，在水中溶解度最小，易形成沉淀。 例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的例：味精生產(chǎn)中，把發(fā)酵液的pH調(diào)到谷調(diào)到谷 氨酸的等電點(diǎn)，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。氨酸的等電點(diǎn)，大量谷氨酸就結(jié)晶析出。 3 分析方法的選擇分析方法的選擇 一、正確選擇分析方法的重要性一、正確選擇分析方法的重要性 選擇正確的分析方法是保證分析結(jié)果準(zhǔn)選擇正確的分析方法是保證分析結(jié)果準(zhǔn) 確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。 二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素 1.要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來(lái)選。要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精密度來(lái)選。 2.要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度。要考慮分析方法的繁簡(jiǎn)和速度。 3.考慮樣品的特性?？紤]樣品的特性。 4.現(xiàn)有條件?，F(xiàn)有條件。 三、分析方法的評(píng)價(jià)三、分析方法的評(píng)價(jià) （一）精密度（一）精密度指多次平行測(cè)定結(jié)果相互指多次平行測(cè)定結(jié)果相互 接近的程度。它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和接近的程度。它代表測(cè)定方法的穩(wěn)定性和 重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來(lái)衡量。重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來(lái)衡量。 1.絕對(duì)偏差絕對(duì)偏差測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差。測(cè)定結(jié)果與測(cè)定平均值之差。 d = xi -x 分析結(jié)果的精密度可用多次測(cè)定結(jié)果的平均分析結(jié)果的精密度可用多次測(cè)定結(jié)果的平