蒸餾和分餾實驗比較

1、實驗 2 蒸餾和分餾實驗比較（丙酮水混合物分離）實驗講解前提問：1 分餾裝置由幾部分組成？與蒸餾比較有何不同2 分餾的主要目的一、實驗目的：（1）理解蒸餾和分餾的基本原理，應用范圍，什么情況下用蒸餾，什么情況下用分餾。（2）熟練掌握蒸餾裝置的安裝和使用方法。（3）掌握分餾柱的工作原理和常壓下的簡單分餾操作方法。蒸餾和分餾的基本原理是一樣的，都是利用有機物質(zhì)的沸點不同，在蒸餾過程中低沸點的組分先蒸出，高沸點的組分后蒸出，從而達到分離提純的目的。不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾），應用范圍也不同，蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30以上

2、，才可以進行分離，而要徹底分離沸點要相差110以上。分餾可使沸點相近的互溶液體混合物（甚至沸點僅相差12）得到分離和純化。二、實驗原理蒸餾將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體的聯(lián)合操作過程。用蒸餾方法分離混合組分時要求被分離組分的沸點差在30以上才能達到有效分離或提純的目的。蒸餾是分離和提線液態(tài)有機物常用方法之一；也可用來測量液態(tài)物質(zhì)的沸點（常量法）。分餾裝置上比蒸餾多一個分餾柱，在分餾柱內(nèi)反復進行汽氣冷凝回流過程，相當于是多次的簡單蒸餾，最終在分餾柱頂部出來的蒸氣為高純度的低沸點組分，這樣能把沸點相差較小的混合組分有效的分離或提純出來。用圖1表示蒸餾和分餾的分離效率，能形成共沸混

3、合物的混合物不能用蒸餾或分餾分離或提純（見圖2）。影響分離效率的因素：分餾柱效率理論塔板數(shù) 一塊理論塔板相當于一次普通蒸餾的效果回流比回流比越大，分餾效率越好（即餾出液速度太快時分離效果差）柱的保溫三、簡單的分餾裝置和蒸餾裝置（略）、冷凝管的選用原則(略)四、實驗步驟1按圖安裝好蒸餾或分餾裝置，接受器改用量筒以便讀取餾出液體積（兩人配合） 2丙酮水混合物分餾 3丙酮水混合物蒸餾實驗關(guān)鍵：餾出速度 1滴/12秒注意平穩(wěn)加熱和分餾柱保溫六、根據(jù)記錄及結(jié)果分餾餾出液體積ml第一滴246810111213141618溫度626262蒸餾餾出液體積溫度依上表數(shù)據(jù)在同一坐標上圖作分餾曲線和蒸餾曲線七、結(jié)果

4、討論五、實驗步驟1、蒸餾（1）組裝儀器蒸餾裝置由蒸餾燒瓶、冷凝管、接收器三部分組成。（思考題1、思考題2、思考題3、思考題4、思考題5、思考題6） （2）蒸餾操作加料：蒸餾液經(jīng)漏斗倒入圓底燒瓶中，加入23顆沸石，裝好溫度計，檢查密閉性。（思考題7）加熱：先將冷凝管中通水，然后加熱。先快后慢，沸騰時調(diào)節(jié)溜出液速度每秒12滴為宜，并使溫度計水銀球上有液滴存在，溫度計的讀數(shù)為該液體的沸點。（思考題8、思考題9）收集與記錄：接受器至少準備2個，要求潔凈。去掉餾頭，接收當溫度升至所需物的沸點并恒定時的溜出液。收集餾分的溫度越窄，餾分的純度就越高。一般收集餾分的溫度在12。記錄從開始到停止接收該餾分的溫度

5、，這就是此餾分的沸點范圍。（思考題10）當溫度上升到要求溫度時即停止加熱。蒸餾較純物質(zhì)時，可能殘留液較少，溫度變化不大，但是一定不要蒸干。待溫度降到40左右時，關(guān)閉冷卻水，拆卸儀器。拆卸的順序與安裝順序相反。（思考題11）（3）實驗內(nèi)容分離混合物：取乙醇水溶液（11），用密度測其相對密度。然后取30ml加入100ml的燒瓶中，加入23粒沸石，按以上步驟進行蒸餾，收集溫度范圍在7882的餾分。合并各組同學所收集餾分，測定該餾分的相對密度，查表比較蒸餾前后乙醇相對含量的變化。2、分餾（1）儀器組裝 與蒸餾裝置相似，只是在圓底燒瓶和蒸餾頭之間加一個分餾柱。（思考題12、思考題13） （2）分餾操作

6、與蒸餾操作基本相同。先將待分餾底混合液加入燒瓶中，放入23粒沸石，然后安裝儀器。緩慢通入冷卻水，加熱，當蒸汽到達柱頂后，調(diào)節(jié)加熱速度，使液體流出速度以每23s一滴為宜（思考題14、思考題15）。收集各餾分并記錄各自的溫度范圍。（3）實驗內(nèi)容取25ml乙醇水溶液（11）加入50ml圓底燒瓶中，放入23粒沸石，按上述步驟進行分餾(思考題16、思考題17)。記錄第一滴餾出液滴入接受器時的溫度，以后每接1ml記錄一次溫度；每接3ml轉(zhuǎn)入準備好的試管中，接受67次，切勿蒸干，然后停止加熱，冷卻，拆卸儀器。以溫度計讀數(shù)為縱坐標，餾出液體積為橫坐標作，畫一曲線以表示在分餾過程中，溫度因餾出液成分的改變而增高

7、的情況。此即乙醇水溶液的分餾曲線，分析其意義。在第一、五、六餾分中，各取5滴分別置于3支潔凈的試管中，再各加入碘碘化鉀溶液68滴，溶液呈紅色，接著逐滴加入5NaOH溶液，邊滴邊搖試管，直到反應液呈微黃色為止，觀察碘仿沉淀的出現(xiàn)。對比以上三只試管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判斷各餾分中乙醇相對含量的多少。蒸餾后也是將全班同學的產(chǎn)品收集一起，測量測量體積、相對密度、查體積分數(shù)。分餾后記錄收集每一毫升餾出液時溫度計的溫度。六、注意事項1.冷卻水流速以能保證蒸氣充分冷凝為宜，通常只需要保持緩緩水流即可。2.蒸餾低沸點易燃液體時，決不能用明火加熱，附近也禁止有明火?？捎妙A先熱好的水浴加熱，并適時添加熱水

8、。3.蒸餾速度過快，會使蒸氣過熱，破壞氣液平衡，溫度計的讀數(shù)會偏高。蒸餾若進行得太慢，會使蒸氣短時間內(nèi)不能充分浸潤水銀球，溫度計讀數(shù)將下降或不規(guī)則波動，使沸點偏低。4.為防止暴沸，應在加熱前加入沸石。若加熱前忘記加沸石，在接近沸騰時不能補加，必須等液體稍冷時再補加，然后重新加熱。在持續(xù)沸騰時，沸石可以連續(xù)有效，但一旦停止沸騰溫度降低較大或停止蒸餾，則原有沸石失效，再次加熱蒸餾，必須重新加入沸石。5.蒸餾裝置及安裝：儀器安裝順序為：自下而上，從左到右。卸儀器與其順序相反。溫度計水銀球上限應和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應從下口進，上口出。6.蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中

9、最主要的是控制餾出液流出速度，以12滴s為宜（lmlmin），不能太快，否則達不到分離要求。7.當蒸餾沸點高于140的物質(zhì)時，應該使用空氣冷凝管。8.如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點液體時更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。9.簡單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進行分餾，必須注意下列幾點：（1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（12/s），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上

10、升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進行。（1）加料 儀器安裝好后，取下溫度計套管和溫度計，在蒸餾頭上放一長頸漏斗，慢慢將蒸餾液體倒入蒸餾瓶中，注意漏斗下口處的斜面應超過蒸餾頭支管的下限。（2）加沸石 為防止液體暴沸，加入23粒沸石。如果加熱中斷，再加熱時，須重新加入沸石。（3）加熱 在加熱前，應檢查儀器裝配是否正確，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切無誤后方可加熱。適當調(diào)節(jié)電

11、壓，使溫度計水銀球上始終保持有液滴存在，此時溫度計讀數(shù)就是液體的沸點。蒸餾速度以每秒12滴為宜。（4）餾分收集 收集餾分時，沸程越小餾出物越純，當溫度超過沸程范圍時，應停止接收。注意接收容器應預先干燥、稱重。（5）停止蒸餾 維持加熱程度至不再有餾出液蒸出，而溫度突然下降時，應停止加熱，后停止通水，折卸儀器與裝配時相反。簡單分餾（1）在25ml圓底燒瓶內(nèi)放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒沸石，按簡單分餾裝置安裝儀器。（2）開始緩緩加熱，當冷凝管中有蒸餾液流出時，迅速記錄溫度計所示的溫度。并控制加熱速度，使餾出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出。（3）收集餾出液，注意并記錄柱頂溫度及接受器A的餾出液總

12、體積。繼續(xù)蒸餾，記錄餾出液的溫度及體積。將不同餾分分別量出體積，以餾出液體積為橫坐標，溫度為縱坐標，繪制分餾曲線。（4）當大部分乙醇和水蒸出后，溫度迅速上升，達到水的沸點，注意更換接收瓶。（5）停止分餾四、實驗關(guān)鍵及注意事項：1、蒸（分）餾裝置及安裝：儀器安裝順序為：自下而上，從左到右。卸儀器與其順序相反。2、溫度計水銀球上限應和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上，冷凝水應從下口進，上口出。蒸餾前加入沸石,以防暴沸。3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以12滴秒為宜（lmlmin），不能太快，否則達不到分離要求。4、當蒸餾沸點高于140的物質(zhì)時，應該使用空

13、氣冷凝管。5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點液體時更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。6、簡單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進行分餾，必須注意下列幾點：（1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（12滴/秒），這樣，可以得到比較好的分餾效果。（2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的

14、外圍可用石棉包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進行。五、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值）名 稱分子量性狀折光率比 重熔點沸點溶解度：克/100ml溶劑水醇醚乙醇46.07liq1.36000.785-14478六、提問綱要1、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？3、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為12滴秒為宜？4、如果液體具有恒定的沸點

15、，那么能否認為它是單純物質(zhì)？5、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？6、若加熱太快，餾出液12滴秒（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？7、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？8、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？9、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？七、思考題和測試題思考題1. 什么叫沸點？思考題2. 冷凝管的進水口和出水口分別為哪個管口？思考題3. 溫度計的位置？思考題4. 安裝裝置有什么要求？思考題5. 加入沸石

16、的目的是什么？思考題6. 燒瓶中加入液體量有何要求?思考題7. 為什么要檢查氣密性？思考題8. 為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？思考題9. 為什么要保證溫度計水銀球上有液滴存在？思考題10 為什么要去掉餾頭？思考題11. 為什么不能蒸干？思考題12. 溫度計水銀球應位于什么位置？思考題13 若溫度計所處位置偏高或偏低對所測沸點有何影響？思考題14. 若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？思考題15. 用分餾柱提純液體時，為什么分餾柱必須保持回流液？思考題16. 如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？

17、思考題17. 當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？思考題答案：思考題1答：當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。思考題2答：冷凝管的兩端接水的管子下端進水，上端出水。思考題3答：溫度計水銀球要與蒸餾頭支管口的下沿相齊。思考題4答：整個裝置無論從側(cè)面或從正面觀察，都要在一個平面內(nèi)。安裝過程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。思考題5答：防止被蒸餾的液體爆沸，引發(fā)危險。因為沸石表面均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。思考題6答：液體體積不能超過燒瓶容積的2/3。思考題7答：蒸餾過程中，被蒸餾物質(zhì)首

18、先要吸熱變成氣體，然后再冷凝成液體，達到分離的目的。如果氣密性不好，會有部分氣體不經(jīng)冷凝管直接揮發(fā)掉，影響收率。思考題8答：在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。思考題9答：因為這時的溫度正是被蒸餾物質(zhì)的沸點。思考題10答：因為在沒有達到

19、被蒸餾物質(zhì)沸點時蒸餾出來的餾分可能混有雜質(zhì)。思考題11答：防止將燒瓶燒裂或因為燒瓶中殘留物質(zhì)因為過熱發(fā)生危險。思考題12答：蒸餾頭支管中間。思考題13答：偏高會使沸點溫度偏低；偏低會使沸點溫度偏高。思考題14答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。思考題15答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。思考題16答：不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶

20、液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體冷下來再加。思考題17答：用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。測試題1.蒸餾實驗時，溫度計的位置為（ ）。A：燒瓶中液面以下 B：燒瓶中液面以上 C：蒸餾頭支管口中間處 D：任意位置測試題2.直形冷凝管的進水口（ ）。A：下端支管口 B：上端支管口 C：都可以測試題3.蒸餾實驗中，儀器安裝順序為（ ）。A：自下而上，自左到右 B：自上而下，自左到右測試題4.拆卸儀器的順序為（ ）。A：自下而上，自左到右 B：自上而下，自左到右測試題5.蒸餾時，應該調(diào)節(jié)加熱溫度使餾出

21、液每秒（ ）滴為宜。A：12 B：23 C：34 D：45測試題6.蒸餾時，應該收集（ ）部分餾出液。A ：從第一滴餾出液開始收集 B：去掉餾頭后的餾出液測試題7.分餾實驗中，餾出液速度應控制在（ ）秒1滴為宜。A：12 B：23 C：34 D：45測試題8.實驗過程中，如果忘記加沸石，但溶液已經(jīng)沸騰，應該（ ）。A：立即向圓底燒瓶中加入沸石 B：先使溶液冷卻，再加入沸石測試題9.蒸餾酒精應當選用（ ）A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空氣冷凝管測試題10.普通蒸餾與分餾的區(qū)別？答： 。測試題11.分餾柱的分餾效率取決于（1） ； （2） ；（3） ； （4） 。測試題12.

22、判斷對錯（1）蒸餾時，物料最多為蒸餾燒瓶容積的三分之二。（2）安裝蒸餾裝置時，要先下后上，從左至右。（3）蒸餾前，先加熱，后通水，蒸餾后則相反。（4）蒸餾酒精時一般水浴加熱。（5）蒸餾可分離沸點相差30以上的多種有機化合物。答案：1.C 2.A 3.A 4.B 5.A 6.B 7.B 8.B 9.A10. 普通蒸餾僅僅能分離沸點有顯著不同（至少30以上）的兩種或兩種以上的混合物。分餾是利用分餾柱將多次氣化冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合于分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。11. （1）分餾柱的高度；（2）填充物；（3）分餾柱的絕熱性能；（4）蒸餾速度。1

23、2. （1）Y （2）. Y （3）. N （4）. Y （5）. Y 操作要點和說明 1、進行蒸餾操作時，有時發(fā)現(xiàn)餾出物的沸點往往低于（或高于）該化合物的沸點，有時餾出物的溫度一直在上升，這可能是因為混合液體組成比較復雜，沸點又比較接近的緣故，簡單蒸餾難以將它們分開，可考慮用分餾。 2、沸石的加入 為了清除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加沸石，或一端封口的毛細管，因為它們都能防止加熱時的暴沸現(xiàn)象，把它們稱做止暴劑又叫助沸劑，值得注意的是，不能在液體沸騰時，加入止暴劑，不能用已使用過的止暴劑。 3、蒸餾及分餾效果好壞與操作條件有直接關(guān)系，其中最主要的是控制餾出液流出速度，以12

24、滴s為宜（lmlmin），不能太快，否則達不到分離要求。 4、當蒸餾沸點高于140的物質(zhì)時，應該使用空氣冷凝管。 5、如果維持原來加熱程度，不再有餾出液蒸出，溫度突然下降時，就應停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干，特別是蒸餾低沸點液體時更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通冷卻水，拆卸儀器，其程序和安裝時相反。 6、蒸餾低沸點易燃吸潮的液體時，在接液管的支管處，連一于燥管，再從后者出口處接膠管通入水槽或室外，并將接受瓶在冰浴中冷卻。 7、簡單分餾操作和蒸餾大致相同，要很好地進行分餾，必須注意下列幾點： （1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（12/s），這

25、樣，可以得到比較好的分餾效果。 （2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分盡量下降，分餾效果更好。 （3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動。柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進行。思考題 1、什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關(guān)系？文獻里記載的某物質(zhì)的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。 文獻上記載的某物質(zhì)

26、的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻上記載的某物質(zhì)的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。 2、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體冷下來再加。 用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質(zhì)，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作

27、用。 3、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？答：在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。所以要控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。 4、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質(zhì)？答：純粹的液體有機化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一

28、定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。 5、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復。一次得以完成的蒸餾。 現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點相差僅12混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。 6、若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)

29、組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。 7、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。 8、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開，所以效率比不裝填料的要高。 9、什么叫共

30、沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。 10、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。減壓蒸餾原理：液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作

31、的理論依據(jù)減壓蒸餾是 .減壓蒸餾原理：液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解氧化或聚合的物質(zhì)前提準備：要對你所蒸餾的東西性質(zhì)十分了解物質(zhì)在某一壓力下的沸點是固定的壓力越小，一般沸點降低故減壓是為了降低所要處理物質(zhì)的沸點，使其在較低的溫度下沸騰，蒸出蒸東西時其溫度首先要考察其壓力，壓力確定后查出其相應的沸點，然后根據(jù)你蒸餾的速度以及要蒸出的物質(zhì)的純度等方面考慮選擇低于其沸點的

32、溫度，另外，有些混合物會形成共沸，最好有相圖可查閱減壓蒸餾操作具體方法：1）收集玻璃儀器：與常壓蒸餾相同，不同之處在于減壓蒸餾需要用一只3口或4口轉(zhuǎn)接頭2）預熱油浴或加熱套如果蒸餾物的沸點未知，此步驟應該略去記住，多數(shù)情況下，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點高2030 C注意：由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200 C時使用油浴3）記錄貼有標簽的接收瓶的重量4）將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶（攪拌子用于防止爆沸）選擇圓底燒瓶的大小非常重要液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過早沸騰，液面過低則要花費太長的時間來蒸餾5）裝配所有玻璃儀器，確保在所有接頭上涂上油脂注意節(jié)約真空油脂

33、，它比較貴，同時你也不想讓它進入你的產(chǎn)品中吧6）蒸餾柱的保溫當用維格勒柱時，柱子應該用玻璃棉或鋁箔來包裹如果不進行隔熱保溫處理，蒸餾時要花費很長的時間7）將冷凝管連上水管，打開水龍頭，檢漏8）不要開始加熱！9）緩慢地將蒸餾裝置抽真空你應該可以看到液體開始起泡不要擔心，一切正常在室溫和減壓條件下，殘留的溶劑及低沸點的雜質(zhì)將很快被蒸走10）一旦泡沫減少，或減慢到幾乎停止，你就可以開始加熱了11）放下通風櫥擋板這樣可以避免意外傷害，同時也可以使蒸餾裝置不受實驗室空調(diào)抽風的影響空調(diào)冷風將使蒸餾裝置溫度降低，并延長蒸餾時間12）不要加熱過快！耐心是蒸餾成功的關(guān)鍵13）緩慢升高加熱器的溫度，直到溶液開始回

34、流14）等待并觀察蒸餾溫度計的變化如果10分鐘后觀察不到溫度變化，則應稍微調(diào)高溫度15）重復步驟14，直到能觀察到溫度計有變化一旦有變化，即準備收集餾分16）使蒸餾裝置保持恒定的溫度使記錄的蒸餾溫度的至多在5 C范圍內(nèi)波動16）收集餾分直至溫度發(fā)生突變通常，當一種餾分蒸餾完成時，蒸餾溫度計顯示的溫度將下降此時，你應該更換接收瓶，或完全停止蒸餾17）卸去真空當你已經(jīng)收集到所需產(chǎn)品時，還不能將加熱裝置降溫首先，你必須卸去真空但在做此之前，需確保所有接收瓶都用夾子接口夾或你的手等方法固定在裝置上你不想看到在卸去真空后產(chǎn)品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切準備就緒，向裝置中通入氮氣，然后移走熱源，并讓裝置冷至

35、室溫18）所有物品都冷卻后，稱量接收瓶，計算產(chǎn)物的重量減壓蒸餾操作注意事項：1用毛細管起氣化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 當然對于那些易氧化的物質(zhì), 毛細管也可以通氮氣, 二氧化碳起保護2也可以用磁力攪拌油浴鍋，很方便，加熱穩(wěn)定，攪拌還可以控制速度3簡單的減壓蒸餾直接在后面加一個液氮冷阱就行，復雜的就如上所說，需要加石蠟塔氯化鈣氫氧化鈉堿塔 以保護抽慮泵4減壓蒸餾提純過程中碰到蒸餾過程中餾分溫度持續(xù)上升，無法提純，可以采用加分餾柱，如果不行的話換精餾柱；要控制升溫的速度，梯度升溫；蒸餾前先拉真空，真空穩(wěn)定后再慢慢升溫 減壓蒸餾控油泵操作注意事項：減壓蒸餾裝置連接順序是：蒸餾裝置接口放空

36、瓶U型壓力表吸收瓶冷阱氯化鈣干燥塔堿塔石蠟片干燥塔油泵其中吸收瓶，如果不必要的話，可以不裝通常用的吸收瓶中液體是：濃硫酸(它可以吸收大量的水和有機物！我覺得換吸收瓶比換氯化鈣堿石蠟片等3個干燥塔容易些，所以我一般情況都用了的)1在蒸餾結(jié)束時，不要立即打開放空口而是用醫(yī)用止血鉗(沒有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間，再緩慢地打開放空口這樣的目的是：A 不要空氣進油泵太多，保護油泵；B 直接打開，而不夾住，由于進氣速度太快，容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個瓶中待前面部分平穩(wěn)了，不要動止血鉗，直接從氯化鈣干燥塔那個位置拔開(這個位置也可以接一個三通，就更易操作了)，通大氣，立即關(guān)油泵2

37、如果你蒸餾的產(chǎn)物不穩(wěn)定，比如酰氯怕水，其它需要用氮氣保護的物質(zhì)，在蒸餾結(jié)束時，同上操作，只是在打開放空口之前，將放空口的進氣口接一個裝有高純氮的氣袋(我使用的是醫(yī)用氧氣袋，若直接用高純氮的鋼瓶，氣體的壓力不好控制，容易把玻塞和溫度計沖開，用氮氣袋是不會發(fā)生這種情況的)，用氮氣代替空氣就可以了，這個時候止血鉗(或回型夾)，就必不可少，而且應該盡量夾緊些，以免浪費氮氣這樣操作的話，就起到了冷卻和氮氣保護的作用3如果易被油泵抽走的低沸點較多，可以裝23個冷阱；要使冷卻效果好，通常冷阱采用冰鹽冷卻，如果是高真空泵，需要好好保護的，也可以考慮用，干冰丙酮(或液氮)冷卻4油泵的冷卻系統(tǒng)的冷阱可以用冷凍機冷

38、卻，經(jīng)濟而且還實惠也沒有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩我實驗室旁邊的兄弟就經(jīng)常用DMSODMF等高沸點的溶劑，就采用冷凍機冷卻冷阱一般溫度設(shè)在-30度就可以了效果很好的！5得冷阱要及時的清理最好每次用完都看看如果有液體在里面要及時的清理，防止溶劑進入油泵和影響蒸餾效果6油泵也要經(jīng)常的換油，要是在實驗中發(fā)現(xiàn)同樣的溫度，同樣是使用同一個油泵，要是蒸餾效果不好，很可能就是油泵的油不好用了及時的換油才不會影響你的實驗7用油泵時，也要注意油泵的保養(yǎng)，不要一抽就是半天中間也得讓它休息休息，人總干活都受不了呢，她也一樣分餾：分餾和蒸餾的基本原理是一樣的，都是利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別，是液體混合物

39、部分汽化并隨后蒸汽部分冷凝，從而實現(xiàn)其所含組分的分離，是一種屬于傳質(zhì)分離過程的單元操作不同的是，分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成的蒸餾（分餾就是多次蒸餾），應用范圍也不同，蒸餾時混合液體中各組分的沸點要相差30以上，才可以進行分離，而要徹底分離沸點要相差110以上分餾可使沸點相近的互溶液體混合物（甚至沸點僅相差1 2）得到分離和純化分餾操作注意事項：（1）分餾一定要緩慢進行，控制好恒定的蒸餾速度（12滴/秒），這樣，可以得到比較好的分餾效果（2）要使有相當量的液體沿柱流回燒瓶中，即要選擇合適的回流比，使上升的氣流和下降液體充分進行熱交換，使易揮發(fā)組分量上升，難揮發(fā)組分

40、盡量下降，分餾效果更好（3）必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動柱的外圍可用石棉繩包住，這樣可以減少柱內(nèi)熱量的散發(fā)，減少風和室溫的影響也減少了熱量的損失和波動，使加熱均勻，分餾操作平穩(wěn)地進行實驗常見現(xiàn)象和解決：1 溫度很高，但是無餾份出來檢查裝置是否漏氣（直到密封完好，真空度到達要求），查看裝置是否保溫良好（用棉花保溫，關(guān)閉通風櫥空調(diào)窗戶等），物質(zhì)太少蒸餾瓶太大或者蒸餾柱效太高（重新搭裝置，選用較小合適的玻璃儀器）等其他解決方法有換用電熱套高溫先粗蒸（適合粗品比較雜的物質(zhì)），然后再蒸餾一遍2 沖料按照蒸餾完畢操作，停止蒸餾，將沖料的部分到回蒸餾瓶，換用干凈的冷凝管和接受瓶，重新蒸餾3 停電一般情

41、況下，剛開始停電時，整個裝置內(nèi)是負壓，停電對整個裝置沒有影響不過要注意即使放空，防止油泵倒吸，并且保證接受瓶都擱置好4 餾分在冷凝管口凝固用電吹風預熱冷凝管外壁，是固體熔化，該用空氣冷凝或者冷凝管中通熱水循環(huán)注意接受瓶冷卻，保證產(chǎn)品完全接受不被抽走簡答 .測定熔點時，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點管壁太厚；(2)熔點管不潔凈；(3)試料研的不細或裝得不實；(4)加熱太快；(5)第一次熔點測定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼。答：(1)熔點管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高。(2)熔點管不潔凈，相當于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導致測得的熔點

42、偏低。(3)試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導熱系數(shù)較小，結(jié)果導致熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高。(4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導致測得的熔點偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測幾次時，當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下，才可測第二次，不冷卻馬上做第二次測量，測得的熔點偏高。(6)齊列熔點測定的缺點就是溫度分布不均勻，若溫度計歪斜或熔點管與溫度計不附貼，這樣所測數(shù)值會有不同程度的偏差。2. 是否可以使用第一次測定熔點時已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測定？答：不可以。因為有時某些物質(zhì)會發(fā)生部分分解

43、，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c的其它晶型。3. 測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合(1)測得混合物的熔點有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測得混合物的熔點與純A、純B的熔點均相同。試分析以上情況各說明什么？答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。4. 蒸餾時加熱的快慢，對實驗結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時加熱過猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)不準確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸餾進行得太慢，而

44、且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。5. 在重結(jié)晶過程中，必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當；3.活性炭脫色時，一是加入量要適當，二是切忌在沸騰時加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱；5.濾液應自然冷卻，待有晶體析出后再適當加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。6. 進行分餾操作時應注意什么？答：1.在儀器裝配時應使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2.根據(jù)分餾液體的沸

45、點范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開始沸騰，蒸氣進入分餾柱中時，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使氣流緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點較高，應將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時，應密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會造成上升的蒸氣時斷時續(xù)，餾出溫度波動。5.根據(jù)實驗規(guī)定的要求，分段集取餾份，實驗結(jié)束時，稱量各段餾份。7. 進行重結(jié)晶的一般過程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點或接近溶劑沸點的溫度下溶

46、解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點較溶劑的沸點低，則應制成在熔點以下的過飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色。 3.趁熱過濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。8. 蒸餾時為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應超過其容積的23，也不應少于13？答：如果裝入液體量過多，當加熱到沸騰時，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時，相對地也會有較多的液體殘留在瓶內(nèi)，產(chǎn)品的回收率會降低。9. 根據(jù)你做過

47、的實驗，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失 10. 寫出無水氯化鈣吸水后的化學方程式，為什么蒸餾前一定要將它過濾掉答：CaCl2能與水可逆的結(jié)合，生成水合物，反應方程式如下：干燥劑與水的反應為可逆反應，達到平衡需要一定的時間，加入干燥劑后至少需要一到兩個小時才能達到較好的干燥效果，當溫度升高時，這種可逆反應向脫水方向移動，所以在蒸餾前必須將干燥劑濾

48、除，否則被除去的水將返回液體中11. 怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度23滴/秒為宜。（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱12. 進行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個條件？ 答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學反應（3）在1000C左右時，必須具有一定的蒸汽壓至少666.51333Pa（510mmHg）13. 進行

49、水蒸氣蒸餾時，蒸汽導入管末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效的進行水蒸氣蒸餾。14. 在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢？答：（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說明有某一部分阻塞。（3）應立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。15.蒸餾操作在有機實驗中常用于哪四方面？答：蒸餾一般用于以下四方面： 1分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大差別時才能達到的分離。

50、2測定化合物的沸點。 3提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)。4回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。）16.常用的液體有機化合物干燥劑有哪些？各有何特點？干燥醇類物質(zhì)可選用哪些干燥劑？答：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水里酸鈉、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀、金屬鈉、分子篩等醇可用無水K2CO3，無水Na2SO4，無水MgSO4，CaO干燥。填空1分餾實驗中，餾出液速度應控制在（23）秒1滴為宜。2蒸餾時，應該調(diào)節(jié)加熱溫度使餾出液每秒（12）滴為宜。3蒸餾時，應該收集（去掉餾頭后的）部分餾出液。4. 蒸餾裝置是依次按照（蒸餾燒瓶）、（蒸餾頭）、（直形冷凝管）、（尾接管）、（接收瓶裝）和（溫度計）的順序進行安裝。加熱前應

51、先放入幾粒(沸石)。蒸餾時加熱的溫度不能太高，否則會在蒸餾瓶的頸部造成(局部過熱)現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏（高）；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏（低）或不規(guī)則。控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒（12）滴為宜。5. 液體化合物的干燥方法有（化學法和物理法）兩種，其干燥劑用量約為產(chǎn)物重量的5-10%，視（含水量）的多少而定。6. 蒸出反應裝置有（蒸餾）裝置、（分餾）裝置和（回流）分水裝置。7. 將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵猓缓笫拐魵饫鋮s再凝結(jié)為液體，這兩個過程的聯(lián)合操

52、作稱為（蒸餾）。重結(jié)晶溶劑一般過量(20%）8用蒸餾法測定沸點，餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。（ ）9用蒸餾法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。（ ）10、重結(jié)晶中折疊濾紙的作用是增大濾紙與母液的接觸面積，加快過濾速度。（ ）部分合成實驗思考題實驗一 1-溴丁烷的制備1.1 溴丁烷制備實驗為什么用回流反應裝置？ 此反應較慢，需要在較高的溫度下、長時間反應，而玻璃反應裝置可達到的最高反應溫度是回流溫度，所以采用回流反應裝置。2.1溴丁烷制備實驗為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？ 因為球型冷凝管冷凝面積大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來。3.1溴丁烷制備實驗采用1：

53、1的硫酸有什么好處？減少硫酸的氧化性，減少有機物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反應體系，減少HBr損失和環(huán)境污染。4.什么時候用氣體吸收裝置？怎樣選擇吸收劑？有污染環(huán)境的氣體放出時或產(chǎn)物為氣體時，常用氣體吸收裝置。吸收劑應該是價格便宜、本身不污染環(huán)境，對被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產(chǎn)物，吸收劑還應容易與產(chǎn)物分離。5.1溴丁烷制備實驗中，加入濃硫酸到粗產(chǎn)物中的目的是什么？.除去粗產(chǎn)物中未反應的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等。6.1溴丁烷制備實驗中，粗產(chǎn)物用75度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進行蒸餾，能否改成一般蒸餾裝置進行粗蒸餾？這時如何控制蒸餾終點？可用一般蒸餾裝置進行粗蒸餾，餾出物

54、的溫度達到100時，即為蒸餾的終點，因為1-溴丁烷/水共沸點低于100，而粗產(chǎn)物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸餾。7. 在1溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應難以進行。8在1溴丁烷制備實驗中實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。