第四章 PPT大賽-一般雜質(zhì)檢查2

1、 藥物分析學(xué) 第四章第四章 一般雜質(zhì)檢查 目錄頁(yè)目錄頁(yè) 砷鹽檢查 鐵鹽檢查 硫酸鹽檢查 氯化物檢查雜質(zhì)概述 過(guò)渡頁(yè) 砷鹽檢查 鐵鹽檢查 硫酸鹽檢查 氯化物檢查雜質(zhì)概述 5 （一）雜質(zhì)的定義（一）雜質(zhì)的定義 任何影響藥品純度的物質(zhì)均稱任何影響藥品純度的物質(zhì)均稱 為雜質(zhì)。為雜質(zhì)。 雜質(zhì)雜質(zhì)? 雜質(zhì)概述雜質(zhì)概述 一般雜質(zhì)一般雜質(zhì)：在藥物中：在藥物中廣泛存在廣泛存在的雜質(zhì)。的雜質(zhì)。 特殊雜質(zhì)特殊雜質(zhì)：在：在特定藥物特定藥物的生產(chǎn)和的生產(chǎn)和 貯藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)。貯藏過(guò)程中引入的雜質(zhì)。 (二) 雜質(zhì)的分類雜質(zhì)的分類 (Cl- SO42- Pb2+ As3+ Fe3+、) 過(guò)渡頁(yè) 砷鹽檢查 鐵鹽檢查 硫酸

2、鹽檢查 氯化物檢查雜質(zhì)概述 NaCl對(duì)照液對(duì)照液葡萄糖葡萄糖 稀硝酸稀硝酸10ml 硝酸銀硝酸銀1ml 稀硝酸稀硝酸10ml 硝酸銀硝酸銀1ml 對(duì)照液濁度對(duì)照液濁度 供試液濁度供試液濁度 反應(yīng)產(chǎn)生了什么沉反應(yīng)產(chǎn)生了什么沉 淀？原理是什么？淀？原理是什么？ 9 一、氯化物檢查法一、氯化物檢查法 （一）原理（一）原理 白色渾濁藥物：AgClAgNOCl 3 HNO 3 白色渾濁）（對(duì)照：AgClAgNO,NaCl 3 HNO 3 Vc 過(guò)渡頁(yè) 砷鹽檢查 鐵鹽檢查 硫酸鹽檢查 雜質(zhì)概述氯化物檢查 11 二、硫酸鹽檢查法二、硫酸鹽檢查法 SO42- 鑒別方法？鑒別方法？ 原理原理 白色渾濁藥物： 4

3、 HCl 2 2 4 BaSOBaClSO 白白色色渾渾濁濁）、（對(duì)對(duì)照照： 4 HCl 242 BaSOBaClSOKVc 過(guò)渡頁(yè) 砷鹽檢查 鐵鹽檢查 硫酸鹽檢查 雜質(zhì)概述氯化物檢查 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 供試品溶液供試品溶液 三、鐵鹽檢查法三、鐵鹽檢查法 （一）原理（一）原理 Fe3+ Fe3+ SCN- 對(duì)照液顏色對(duì)照液顏色 供試液顏色供試液顏色 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 供試品溶液供試品溶液 15 紅色藥物： 3 6 SCNFe HCl 6SCN FeFe Fe 3o2 3 紅色、對(duì)照： 3 6 HCl3 SCNFe6SCNFeVc 過(guò)硫酸銨過(guò)硫酸銨 過(guò)渡頁(yè) 砷鹽檢查 鐵鹽檢查 硫酸鹽檢查

4、 雜質(zhì)概述氯化物檢查 17 中國(guó)藥典（中國(guó)藥典（20102010年版）共收載兩種方法：年版）共收載兩種方法： 四四、砷鹽檢查法、砷鹽檢查法 第一法第一法 古蔡氏法古蔡氏法 第二法第二法 二乙基二硫代氨基甲酸銀法二乙基二硫代氨基甲酸銀法 古蔡檢砷裝置：古蔡檢砷裝置： 醋酸鉛棉花醋酸鉛棉花 H+H+ H+ As3+ 32 3 AsHHAs As3+ H+ H+ H+ As3+ H+ H+ As3+ H+ As3+ H+ As3+ H+ As3+ H+ As3+ H+ As3+ H+ As3+ As3+ H+ H+ As3+ H+ As3+ H+ As3+ As3+ H+ H+ As3+ As3+

5、H+ As3+ H+ As3+ As3+ H+ H+ As3+ As3+ H+ AsH3 AsH3 砷斑 2 HgBr 3sHA 棕黃 （2 2）為什么需要醋酸鉛棉花為什么需要醋酸鉛棉花 2 2 2 2 HgBr SHH SHgS （黑色） 22 PbAcH SPbSHAc（留在棉花上） 2 2 2 2 HgBr SHH SHgS （黑色） 22 PbAcH SPbSHAc（留在棉花上） 22 小結(jié)小結(jié) 氯化物檢查法氯化物檢查法 硫酸鹽檢查法硫酸鹽檢查法 鐵鹽檢查法鐵鹽檢查法 砷鹽檢查法砷鹽檢查法 23 練習(xí)練習(xí) 中國(guó)藥典（中國(guó)藥典（20102010年版）規(guī)定鐵鹽的檢查方法為（年版）規(guī)定鐵鹽的

6、檢查方法為（ ） A. A. 硫氰酸鹽法硫氰酸鹽法 B. B. 巰基醋酸法巰基醋酸法 C. C. 水楊酸顯色法水楊酸顯色法 D.D.鄰二氮菲法鄰二氮菲法 在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是（在用古蔡法檢查砷鹽時(shí)，導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的目的是（ ） A. A.除去除去I2 B.I2 B.除去除去AsH3 C.AsH3 C.除去除去H2S D.H2S D.除去除去HBrHBr 中國(guó)藥典中國(guó)藥典 （20102010年版）年版） 規(guī)定，檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯規(guī)定，檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，一般取用標(biāo)準(zhǔn)氯 化鈉溶液（化鈉溶液（10gCl10gCl/ml/ml）5 58ml8ml的原因是（的原因是（ ） A. A. 使檢