商檢畢業(yè)設計飲料中苯甲酸鈉的快速檢測方案

1、湖南外貿職業(yè)學院hunan international business vocational college 學生畢業(yè)設計方案書院（部） 工商管理學院 專業(yè)班級 商檢1302班 學 號 201304460228 姓 名 邱呢 指導教師 胡嘉琳 日 期 2015.11.17 學生畢業(yè)設計方案書題目飲料中苯甲酸鈉的快速檢測方案一、選題背景及目的 苯甲酸鈉又稱安息香酸鈉，分子式為 c7h5nao2，性狀白色顆?；蚪Y晶性粉 末。無臭或微帶安息香氣味,味微甜,有收斂性;易溶于水（常溫）53.0g/100ml 左右,ph 在 8 左右；是酸性防腐劑,在堿性介質中無殺菌,抑菌作用;其防腐最佳 ph 是 2

2、.5-4.0， ph5.0 時 5%的溶液殺菌效果也不是很好.苯甲酸鈉親油性較大, 在 易穿透細胞膜進,細胞體內,干擾細胞膜的通透性,抑制細胞膜對氨基酸的吸收; 進入細胞體內電離酸化細胞內的堿儲,并抑制細胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰 輔酶 a 縮合反應,從而起到食品防腐的目的。苯甲酸鈉是用于內服液體藥劑的防 腐劑，有防止變質發(fā)酸、延長保質期的效果。我國食品防腐劑主要采用苯甲酸鈉 及山梨酸鉀，由于苯甲酸鈉價格便宜，在碳酸飲料等飲品中作為防腐劑被廣泛使 用。但苯甲酸鈉用量過多會對人體肝臟產生危害, 甚至致癌。為確保食品添加劑 的絕對安全使用, 在中國大多數地區(qū),碳酸飲料生產企業(yè)眾多,規(guī)模較大,對防

3、腐劑苯甲酸鈉的 添加控制水平較高,然而也有可能會發(fā)生防腐劑苯甲酸鈉超標的情況。如果每批 都送檢,成本太高,企業(yè)自行按國家標準測定也不可合行。 目前國家標準中苯甲酸 鈉含量的測定方法有氣相色譜法、高效液相色譜法及薄層層析法,但缺少適合中 小企業(yè)的快速簡便方法。 因此運用簡便快捷的方法測定碳酸飲料內的苯甲酸鈉含 量具有重要的意義。目的：1、了解并掌握苯甲酸鈉的防腐機制和苯甲酸鈉作為食品添加劑的添加范圍。2、根據堿滴定法則為原理，在實驗中掌握碳酸飲料中笨甲酸鈉含量測定方法。3、能根據堿滴定法則的標準做出準確的分析且得到正確的結論。4、掌握紫外可見分光光度計的檢測方法并得出準確的結果做對照。 5、能分

4、析出幾種碳酸飲料中笨甲酸鈉含量的精確數值二、設計思路本實驗測定的是碳酸飲料，其中含有大量的 co2 ，很可能與堿反應，對滴定 有一定的影響，在這種情況下，應實驗前先攪拌溶液，充分除去水中溶解的 co2 后再進行實驗。 本實驗采用堿滴定法測定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量和紫外可見 分光光度法測定碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量做對照實驗。 堿滴定法是使用一種已知物質的量濃度的堿溶液跟未知濃度的酸溶液完全中 和，測出二者的體積，根據化學方程式中酸堿的物質的量的比值，計算出酸的溶 液濃度。本實驗使用 0.01mol/l 的標準氫氧化鈉溶液滴定碳酸飲料樣品，記錄在 指示劑酚酞乙醇試劑下到達滴定終點， 即初顯粉紅色

5、時消耗的標準氫氧化鈉標準 溶液的體積，并計算出碳酸飲料中苯甲酸鈉的含量。 紫外可見分光光度法是利用物質的分子或離子對某一波長范圍的光的吸收作 用，對物質進行定性分析、定量分析及結構分析, 所依據的光譜是分子或離子吸 收入射光中特定波長的光而產生的吸收光譜。按所吸收光的波長區(qū)域不同，分為 紫外分光光度法和可見分光光度法，合稱為紫外可見分光光度法。與其它光譜分析方法相比，其儀器設備和操作都比較簡單，費用少，分析速度快，靈敏度高， 選擇性好，精密度和準確度較高，用途更為廣泛。三、設計內容1、實驗操作步驟 1.1 堿滴定法測定笨甲酸鈉的含量 1.1.1 樣品的準備3分別用稱取3種飲料試樣 60g，再平

6、均分成3份，攪拌至無氣泡產生，備用。 1.1.2 樣品的處理 分別試樣加入 150ml 的分液漏斗中，加入5克固體氯化鈉，4ml 鹽酸（1+1）于分液漏斗中。用 30ml 乙醚和 20ml 乙醚各提取一次，每次震搖一分鐘，棄去廢 液，合并醚層，再用 40ml 4%的氯化鈉水溶液洗滌醚層 3 次，每次需靜置 15 分 鐘。棄去水層后，加入 15g 無水硫酸鈉于醚層中，過濾，置于 100ml 燒杯中。 在 40 攝氏度溫度下水浴至揮發(fā)干后，加入 20ml 中性乙醇溶解殘渣，用 50ml 水轉移到錐形瓶中，加入 3 滴 1%酚酞乙醇試劑。 1.1.3 苯甲酸鈉的滴定 分別用 0.01mol/l 的標

7、準氫氧化鈉溶液滴定 1.2 的處理液至初顯粉紅色為終點， 記錄消耗的標準氫氧化鈉標準溶液的體積（ml） 。 1.1.4 計算苯甲酸鈉的測定含量。紫外分光光度法測定碳酸飲料中苯甲酸鈉含量（對照實驗） 1.2 紫外分光光度法測定碳酸飲料中苯甲酸鈉含量（對照實驗） 1.2.1 苯甲酸鈉的最大吸收峰的確定 準確吸取苯甲酸鈉標準溶液 1.00ml 于 100ml 容量瓶中,用蒸餾水稀釋成濃度為 10mg /l 的苯甲酸鈉溶液,搖勻,以蒸餾水作參比,在波長分別在 200- 400nm 波長 范圍內掃描,記錄苯甲酸鈉的最大吸收峰。 1.2.2 標準曲線的繪制 吸取10ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml

8、、1.0ml、1.5ml、2.0ml、3.0ml于100ml容量瓶 中,分別加入1ml氫氧化鈉溶液,用蒸餾水定容至刻度,搖勻， 在苯甲酸鈉的最大吸 收峰測其吸光度,并以吸光度(a )為縱坐標,濃度c ( mg /l) 為橫坐標,繪制標準 曲線,計算得回歸方程。 6.2.3 苯甲酸鈉的含量的測定 吸取20ml碳酸飲料樣品于50 ml具塞量筒中,加入1ml鹽酸溶液搖勻,分別用20ml 乙醚提取2次,每次振搖1分鐘,將上層乙醚提取液吸入另一50ml具塞量筒中,合并 乙醚提取液,將提取液在40攝氏度溫度下水浴至揮發(fā)干,去醚后的殘渣用1ml氫氧 化鈉溶液溶解,再用蒸餾水定容至25 ml,搖勻, 在苯甲酸

9、鈉的最大吸收峰測其吸 光度。從標準曲線上查詢相應苯甲酸鈉的含量。 2、結果及計算 2.1 堿滴定法的結果及計算 根據最新gb2760- 2003 國家衛(wèi)生標準規(guī)定,碳酸飲料中苯甲酸鈉的允許最大使用量為 0.2g/kg。測定出消耗的標準氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）后，我們按照以下式子進行 計算：（v - v 0） c 0.1441 1000苯甲酸鈉（g/kg）= m 結果如下：名稱編號消耗的標準氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）苯甲酸鈉的測定含量(mg)1雪碧碳酸飲料23平均值美年達碳酸飲料123平均值1七喜碳酸飲料23平均值堿滴定法會比實際測定結果略偏高一點。 其原因可能是飲料中多以檸檬酸為酸味

10、 劑, 而檸檬酸雖微溶于乙醚,在提取過程中可能帶出少量的檸檬酸,造成結果偏 高, 但當樣品中苯甲酸鈉含量較高, 二者測定結果很接近時, 檸檬酸將不影響 堿滴定法結果的判定。 紫外分光光度法結果及計算 2.2 紫外分光光度法結果及計算2.2.1 苯甲酸鈉的最大吸收峰為_. 2.2.2 苯甲酸鈉標準曲線的繪制濃度 c ( mg /l) 吸光度(a ) 0 1 2 5 10 15 20 30 通過表格數據，我們可以用 excel 軟件繪制出苯甲酸鈉的標準曲線。2.2.3 苯甲酸鈉的含量的測定 通過測定到的苯甲酸鈉的最大吸收峰的吸光度， 我們可以從苯甲酸鈉的標準曲線 上查詢到相應得苯甲酸鈉含量。四、重

11、點和難點a、實驗設備50ml酸式滴定管，50ml堿式滴定管，250ml錐形瓶3，500ml分液漏斗，1000ml燒杯，250ml容量瓶n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，帶橡膠塞的細口瓶2，50ml具塞量筒2，2ml吸量管，10ml移液管。電子分析天平（0.0001g），紫外-可見分光光度計，電熱恒溫水浴鍋（室溫+599）。b、實驗材料及試劑a.試劑的配制 ：hcl溶液（1+1），40%naoh溶液，草酸/鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑，苯甲酸基準試劑，pp，無水硫酸鈉(分析純)，乙醚(分析純)，nacl(分析純)，乙醇(分析純)。b.材料的處理 可口可樂公司的雪碧碳酸飲

12、料355ml一瓶百事公司的美年達碳酸飲料355ml一瓶七喜公司的七喜碳酸飲料355ml一瓶 c、技術規(guī)范與注意事項1、在裝滿滴定液后，滴定前“初讀”零點，應靜置 12 分鐘再讀一次，如液面 讀數無改變，仍為零，才能滴定。滴定時不應太快，每秒鐘放出 34 滴為宜， 更不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，更應一滴一滴逐滴加入（在計量點前 可適當加快些滴定） 。滴定至終點后，須等 12 分鐘，使附著在內壁的滴定液流 下來以后再讀數，如果放出滴定液速度相當慢時，等半分鐘后讀數亦可， “終讀” 6 也至少讀兩次。2、 滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度， 讀數時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會引起誤差。 3、 用畢滴定管后,倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上, 用大試 管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗。 4、堿滴定法實驗中碳酸飲料中苯甲酸鈉含量是通過滴定法測定的得出結果和對 照實驗中碳酸飲料中苯甲酸鈉含量是通過紫外分光光度法測定的得出結果， 因此 在實驗過程中存在誤差，應設置重復組，取其平均值，以減少誤差，保證實驗結 果的準確性。另：苯甲酸：對環(huán)境有危害，對水體和大氣可造成污染，可燃，具刺激性，遇明火、高熱可燃。若皮膚接觸應脫去污染的衣著，用大量流動清水徹底沖洗。若眼睛接觸應立即翻開上下眼瞼，用流