實(shí)驗(yàn)一、煤地工業(yè)分析報告

1、實(shí)驗(yàn)一、煤的工業(yè)分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋緦?shí)驗(yàn)通過規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百分?jǐn)?shù)，并觀察評判焦碳的粘結(jié)性特征。通過本實(shí)驗(yàn)使同學(xué) 們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識。 煤的工業(yè)分析采用分析試樣，其成分重量百分?jǐn)?shù)在上角用分析基 “ ？” 表示。二、煤工業(yè)分析的基本原理取一定量經(jīng)空氣干燥過的煤粉試樣， 用加熱分解的方法，使其在 不同溫度下加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重 量求出分析水分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，殘余的重量即為灰分。三、水分的測定1、方法要點(diǎn)稱取一定量的分析試樣，置于 105 110OC的烘箱中，干燥到恒 重，其失去的質(zhì)

2、量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣水分。2、實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器1） 電熱干燥箱 1臺，帶自動調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并能維持105 1100C。2）玻璃稱量瓶，帶有磨口蓋，直徑為40mm,高為25mm,如圖1-1。3）干燥器1個，并裝有干燥劑（變色硅膠）。4）分析天平1臺，可精確到0.0002克。5）小勺一把6）煤樣若干，粒度為0.2毫米以下。3、實(shí)驗(yàn)步驟用預(yù)先烘干和稱量（稱準(zhǔn)到0.0002克）的玻璃稱量瓶，稱取粒度 為0.2毫米以下的分析煤樣，平行稱取兩份 1）.1克（稱準(zhǔn)到0.0002 克）分析試樣，然后開啟蓋子將稱量瓶和蓋子同時放入預(yù)先通風(fēng)并加 熱到105110 0C的干燥箱中進(jìn)行干燥，在一直通

3、風(fēng)的條件下，煙煤 1小時，褐煤和無煙煤干燥11.5小時，然后從干燥箱中取出稱量瓶 并加蓋，在空氣中冷卻23分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約 25分鐘）稱量。然后進(jìn)行檢查性的干燥，每次干燥 30分鐘，直到煤樣的重量變化 小于0.001克或重量增加為止。如果是后一種情況下，要采用增量前 一次質(zhì)量為計算依據(jù)，對于水分在 2%以下的試樣，不進(jìn)行檢查性干 燥。至此，試樣失去的質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣的分 析水分：Wfm m100%m-分析煤樣的原有質(zhì)量,g；葉-烘干后的煤樣質(zhì)量，g;wf分析試樣的分析水分，%如此，煤的應(yīng)用基水分即可由下式求得:Wy 二Wwy Wf（100 Ww ）% 10

4、0式中：wf分析試樣的分析水分，%;Wfw分析試樣的應(yīng)用基外在水分，% ；wy分析試樣的應(yīng)用基水分，%。上述兩個平行試樣測定的結(jié)果其誤差不超過下表所列的數(shù)值時，可取兩個試樣的平均值作為測定結(jié)果；超過表中的規(guī)定值時，實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做水分Wf（ %）同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（%）水分Wf（ %）同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（%）50.20100.4四、灰分測定灰分的測定分為緩慢灰化法和快速灰化法。 快速灰化法不作仲裁分析用。1、方法要點(diǎn)：稱取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在815 oC!0oC灼燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱量，以殘留物質(zhì)量占試 樣原量的百分?jǐn)?shù)，作為分析煤樣的灰分 A。2、需要儀器設(shè)備1

5、） 箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持 8150 0C，有熱電偶，高溫表 和調(diào)溫裝置。2）灰皿（瓷船）長方形灰皿的底面長為45毫米，寬22毫米，高為14毫米。3） 干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無水氯化鈣）。4）分析平天，精確到0.0002克。5）小勺一把。6）坩堝鉗一把3、實(shí)驗(yàn)步驟 1）緩慢灰化法在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱量（稱準(zhǔn)到 0.0002克）的灰皿中，平行稱取兩 份粒度為0.2毫米以下的分析煤樣1）.1克（稱準(zhǔn)到0.0002克），煤 樣在灰皿中鋪平，將灰皿送入溫度不超過100 0C的箱形電爐中，在自然通風(fēng)和爐門留有15毫米左右縫隙的條件下，用30分鐘緩慢升至 5000C，在此溫度下保持30分鐘后，

6、再升到815l00C，然后關(guān)上爐 門并在此溫度下灼燒1小時后，從爐中取出灰皿，放在石棉板上，在 空氣中冷卻5分鐘，然后放到干燥器中，冷卻到室溫（約 20分鐘） 稱量。再進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到質(zhì)量變化小于0.001克為 止，采用最后一次測定的重量作為計算依據(jù)，灰分小于15%時不進(jìn)行檢查性灼燒。2）快速灰化法（本實(shí)驗(yàn)采用的方法）在經(jīng)預(yù)先灼燒和稱量（稱準(zhǔn)到 0.0002克）的灰皿中，稱取粒度為 0.2毫米以下兩份的分析煤樣1）.1克（稱準(zhǔn)到0.0002克），且鋪平攤 勻。將馬弗爐煙囪打開并升溫加熱到850 C，打開爐門，并將準(zhǔn)備好 的灰皿放在鐵絲架緩慢地推入馬弗爐，將灰皿緩慢推進(jìn)電爐入口

7、處使 煤樣慢慢灰化，待510分鐘后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于 2厘米的速度，按順序推進(jìn)爐中熾熱處（若煤樣著火發(fā)生爆炸，實(shí)驗(yàn) 作廢），關(guān)上爐門（并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙），使其在815100C 的溫度下，灼燒40分鐘，然后從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻 5分鐘，再放到干燥器中冷卻到室溫(約20分鐘)稱量(GB/T212-2008 4.133)。以后再進(jìn)行每次為20分鐘的檢查性灼燒(815C)，直到連續(xù)兩次 灼燒的質(zhì)量變化小于0.001克為止，采取最后一次測定的質(zhì)量作為計 算依據(jù)。灰分小于15%的不進(jìn)行檢查性灼燒。如果遇到檢查時結(jié)果 不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測定。具體操作如下：開機(jī)后

8、，選擇“ 1、功能表”(默認(rèn)狀態(tài))。按下“ OK”鍵，進(jìn)入 功能選擇表，移動光標(biāo)選擇“快灰”功能，按下“ OK ”鍵啟動實(shí)驗(yàn)。(1) 開始實(shí)驗(yàn)后，系統(tǒng)開始升溫，升至 850C，溫度到，音響提 示。(2) 保持850C，等待實(shí)驗(yàn)。(3) 打開爐門，放樣。送完試樣后，關(guān)上爐門(并使?fàn)t門留有15mn左右的縫隙)。按“OK鍵，開始實(shí)驗(yàn)。(4) 升溫至815C，音響提示。(5) 保持815C，恒溫40min,時間到，音響提示，打開爐門， 取出試樣。關(guān)上爐門，爐溫保持在 815C等待指示。如果進(jìn)行檢查性 灼燒，打開爐門，放入試樣，請按“ OK鍵，進(jìn)行檢查性灼燒。(6) 檢查性灼燒，恒溫815C, 20mi

9、n,時間到，音響提示。打開 爐門，取出試樣，關(guān)好爐門(并使?fàn)t門門留有 15mn左右的縫隙)。爐 溫保持在815C等待指示。預(yù)進(jìn)行下一次檢查性灼燒，放入試樣，關(guān)爐門按“OK鍵即可，以此類推，直到連續(xù)兩次灼燒的質(zhì)量變化不超 過O.OOIg為止。按Esc鍵結(jié)束快灰實(shí)驗(yàn)，進(jìn)入功能界面，等待指示4、測定結(jié)果按下列計算A =m- 100%mAf分析煤樣的灰分，；m1灼燒后瓷皿中殘留物的質(zhì)量，g；m灼燒前分析試樣的質(zhì)量，g?；曳譁y定的允許差值?；曳諥? %允許差同一實(shí)驗(yàn)室A f %不同實(shí)驗(yàn)室A f %300.50.7如此，煤的應(yīng)用基灰分:100)%兩份平行試樣測定的結(jié)果其誤差不超過上表所列的允許值時取兩 者

10、的平均值；否則重做。依據(jù)灰分的顏色可以粗略的判斷它的熔化特性， 如灰為白色，則表示難熔，橘黃色或灰色表示可熔；褐色或淺紅色表示易熔。五、揮發(fā)分測定1、方法要點(diǎn)：稱取10.1克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在9000cC的溫度下， 隔絕空氣加熱7分鐘，以失去的質(zhì)量占試樣原量的百分?jǐn)?shù)， 減去該試 樣的水分（W）作為揮發(fā)分。2、實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在 900（C10（C，并附有熱電偶 及高溫表，熱電偶測點(diǎn)距膛底部 2030毫米。2）分析天平精確到0.0002克。3）坩堝，坩堝較深并有蓋，上口外徑為 33毫米，高為40厘米，底 徑為18毫米，坩堝總重量為1519克。4）坩堝架

11、：用鎳絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過恒溫區(qū) 為限，并要求坩堝底部距爐底2030毫米。5）秒表。6）壓餅機(jī)。3、實(shí)驗(yàn)步驟：稱取粒度為0.2毫米以下的分析煤試樣10.1克（稱準(zhǔn)到0.0002 克）兩份，分別放入坩堝中，并輕輕振動使其煤樣攤開，加蓋將坩堝 放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝推入預(yù)先加熱到 9200C的箱形電 爐的很恒溫區(qū)中，迅速關(guān)上爐門，加熱7分鐘，實(shí)驗(yàn)開始時的爐溫下 降，要求3分鐘內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900（C100C，否則作廢，至U規(guī)定時 間后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 56分鐘后，放入干燥器中，冷卻到室溫(約20分鐘)稱重。將馬弗爐煙囪關(guān)閉，預(yù)先加熱至 920 C左右，打開

12、爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱 7mi n。坩堝及架 子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至900C, 否則次實(shí)驗(yàn)作廢。具體步驟：開機(jī)后，選擇“功能表”(默認(rèn)狀態(tài))，所選菜單反色顯示。按下“0K”鍵，進(jìn)入功能選擇表，移動光標(biāo)選擇揮發(fā)分功能，按下“0K” 鍵，啟動實(shí)驗(yàn)。(1) 系統(tǒng)升溫至920C，溫度到后，音響提示。(2) 保持920C，等待實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)開始，打開爐門，迅速放入坩 堝架，并關(guān)上爐門，按“ 0K鍵，繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。(3) 3min內(nèi)，爐溫恢復(fù)到890910C，溫度到，音響提示。(4) 保持爐溫890910C，從按鍵起7min,試驗(yàn)完成，音響提前

13、 30秒提示，打開爐門，取出坩堝架。關(guān)好爐門。若爐溫3min內(nèi)，爐溫不能恢復(fù)到890910C，提示實(shí)驗(yàn)失敗， 此次作廢。4、結(jié)果計算與允許誤差V f = m f 1 0 卜 W f %mVf分析試樣的揮發(fā)分，；mi 分析試樣灼燒后的質(zhì)量，g;m 分析試樣的質(zhì)量，g;wf分析試樣的分析水分，%。揮發(fā)分測定的誤差不得超過下列規(guī)定:揮發(fā)分允許差同一實(shí)驗(yàn)室Vf（%）不同實(shí)驗(yàn)室Vf（%）400.801.505、焦渣特征分類1） 粉狀全部粉狀，沒有互相粘著的顆粒。2）粘著一一用手指輕壓即碎成粉狀，或基本上是呈粉狀，基中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉狀。3）弱粘結(jié)一一用手輕壓即碎成小塊。4）不熔融粘結(jié)一一用

14、手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤， 下表面稍有銀白色光澤。5）不膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣形成扁平的餅狀， 煤粒的界限不易分清, 表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。6）微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，在焦渣上、下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。7）膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹， 但高度不超過15毫米。8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)一一焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣膨脹高度大于15毫米6、固定碳按下式計算：利用水分灰分以及揮發(fā)分的測定結(jié)果，分析煤樣的固定碳含量就可方便的由下式求得：Cg；=100 （Wf Af Vf）%乘以換算系數(shù)肘，即得應(yīng)用基的固定碳含量:)%y f ,100如Cgd _ C gd (fg g 100 -WfCfgd 分析煤樣的固定碳，% ； wf分析煤樣的水分，% ；A分析煤樣的灰分，%； vf 分析煤樣的揮發(fā)分，%；事實(shí)上，揮發(fā)分測定后留剩余坩堝中的即為焦炭， 只要去掉其中的灰分便是固定碳Cfgd六、實(shí)驗(yàn)記錄及計算表名稱測定項(xiàng)目單位水分wf灰分Af揮發(fā)分vf固定碳Cgd試樣i試樣2試樣1